Точность и правильность. Контроль точности результатов

Точность и правильность. Контроль точности результатов [c.37]

Следовательно, надо выбирать методы, предел обнаружения которых по крайней мере в 10—15 раз превышает измеряемые концентрации. Если чувствительность метода недостаточно высока, прибегают к концентрированию. Наметив подходящие по чувствительности методы, следует остановить свой выбор на методе приемлемой точности (правильности и воспроизводимости результатов определений). Определение последней производят путем градуировки с применением проб точно установленного состава (стандартов) или статистическими методами (см. гл. 2). К недостаткам физико-химических методов относится сравнительно невысокая точность определений. Поэтому контроль за правильностью результатов химического анализа этими методами остается за химическими методами, так же как установление состава стандартных образцов и градуировки. [c.12]

Для аналитика важно проверить точность не только и не столько технического средства измерения, сколько метода анализа (измерения) в целом, применительно к конкретной смеси. В этом смысле применяют термин поверка анализов , аналогичный термину поверка измерительных приборов [1, с. 193], При выполнении анализа нет возможности строго контролировать все условия его выполнения. Поэтому даже строгое соблюдение аналитических прописей не гарантирует от погрешностей, которые могут быть весьма существенными. Найденный практикой выход из этого затруднения заключается в контроле точности анализа по конечным результатам правильности и воспроизводимости [1, с. 194]. [c.169]

Ассортимент образцовых веществ, выпускаемых промышленностью, пока не достаточен для контроля большинства даже стандартизованных хроматографических методик. Что же касается выпуска стандартных образцов для газовой хроматографии, то разрешение этой проблемы еще только начинается. Надо полагать, что рост требований к точности измерения химического состава приведет к ускорению работ в этой области. Однако уже сегодня применение хроматографии для количественных измерений диктует необходимость разработки определенных рекомендаций, позволяющих в ряде случаев добиться достаточной для практических целей правильности и воспроизводимости результатов, используя имеющиеся технические продукты. [c.170]

Контроль точности результатов. Контроль правильности выбора параметров измерительной системы и оценка погрешности получаемых результатов при исследованиях скоростей крупных твердых частиц могут быть проделаны путем измерения одной из важнейших характеристик инерционности частиц, а именно скорости витания (взвешивающей скорости). Методы определения данной характеристики частиц и полученные результаты описаны в [26]. В настоящей работе взвешивающая скорость определяется путем измерения предельных скоростей осаждения частиц в неподвижном воздухе. Согласно принципу относительности движения скорость осаждения частиц и скорость взвешивающего их потока равны между собой. Это несложно показать. [c.73]

Классические методы количественного анализа разрабатываются большей частью на модельных образцах нерадиоактивных веществ с целью конечного выделения отдельных компонентов смеси. При более глубоком рассмотрении оказывается, что во многих случаях кажущиеся правильными результаты анализа достигаются компенсацией ошибок определения, а не за счет количественного разделения компонентов смеси. Так, при проверке разделения калия и натрия в виде хлороплатината и перхлората применение радиоактивного изотопа Na дает возможность обнаружить, что в этих осадках соединений калия содержится примерно 3% соли натрия ( Ыа) 116]. Применение радиоактивных индикаторов позволяет определить потери анализируемого вещества в ходе анализа, например при выпаривании, промывании, неконтролируемой адсорбции материалом аппаратуры или при соосаждении. Аналитик может использовать вещества, содержащие радиоактивные индикаторы, для контроля точности и чистоты проведения анализа. [c.315]

Заключительным и наиболее сложным разделом документа по методике выполнения измерений [109] является раздел контроля точности измерений. Необходимой исходной предпосылкой получения правильных результатов анализа и доказательства их правильности является стабильность аналитического процесса, т. е. устойчивая близость повторных результатов анализа одних и тех же однородных проб. Выявление источников погрешностей, определяющих правильность, и само доказательство правильности крайне затруднены в условиях недостаточной стабильности процесса анализа. Поэтому контроль сходимости — первый этап контроля правильности методики. Оперативный контроль реализуется путем выполнения двух или более параллельных определений, различие между результатами которых не должно превышать некоторого установленного при метрологической аттестации значения с1. [c.429]

Точность результатов зависит не только от прибора и метода определения, но и от правильного отбора средней пробы, величины навески. Малые навески, применяемые, например, в масс-спектральном и спектральном анализах, вызывают статистические флуктуации результатов вследствие неравномерности распределения примесей в пробе. Как правило, применение навесок 1 —10 г и методов концентрирования в принципе обеспечивает большую надежность и точность в определении среднего состава образца, при условии контроля обогащения при помощи меченых атомов и предупреждения загрязнения пробы. Но, несмотря на это, с уменьшением концентрации следов ошибки увеличиваются, конечно, для каждого метода и элемента в разной пропорции. [c.14]

Точность методов технического анализа обусловливается требованиями производства и должна быть достаточной для получения правильных результатов. Поэтому в техническом анализе не стремятся к максимальной точности определений, достигнутой в настоящее время аналитической химией. Для контроля производства большее значение имеет скорость выполнения анализа, воспроизводимость и несложность выполнения определений. [c.9]

Допустим, что в определенный промежуток времени, например раз в неделю, для контроля за правильностью и точностью анализа делается п определений одной и той же контрольной пробы, которая может быть первичным или вторичным стандартным образцом. В результате при текущем контроле мы получим некоторую последовательность средних значений х , х ,. .. и дисперсий 1, 2,. .. Если анализ является установившимся процессом и на основании предыдущего опыта нам известно среднее содержание вещества в этой пробе ц и дисперсия 0 , характеризующая рассеяние результатов анализа относительно среднего, полученного за длительное время, то мы можем построить контрольные диаграммы для текущего наблюдения за точностью и правильностью анализа. [c.357]

При проведении химических анализов важное значение имеют правильность и точность применяемых методов. Результаты анализа должны быть возможно ближе к истинным. Это постоянное требование практики к методам аналитического контроля. [c.11]

Важнейшее значение в химическом контроле производства имеют правильность и точность применяемых методов анализа. Результаты анализа долл<ны быть возможно ближе к истинным. Между тем, эти результаты в силу систематических и случайных ошибок или погрешностей всегда в той или иной степени отклоняются от истинных. [c.7]

Как наиболее надежный метод контроля правильности результатов анализа. Для такого контроля после производства анализа в пробу добавляется известное количество определяемого элемента а и производится повторный анализ. В том случае, если метод свободен от систематической ошибки, найденное при повторном анализе содержание С должно быть с точностью до случайной ошибки метода равно сумме первоначально найденного С и введенного количества а С = С + а. [c.130]

Теплотехнический контроль агрегатов, использующих газовое топливо, играет весьма важную роль в повышении надежности и экономичности работы оборудования. Опыт эксплуатации показал, что только в результате испытаний и исследований удается выявить и устранить недостатки проектирования, монтажа и обслуживания. Испытания необходимы при эксплуатации, модернизации и создании нового оборудования, а также для установления прогрессивных удельных норм расхода газа. Существенное значение при проведении испытаний имеет точность измерения основных параметров, правильный выбор контрольно-измерительных приборов и методов измерения. [c.3]

Оценка 126 действующих документов (на чистые металлы), содержащих свыше 1400 норм на состав, показала, что более 25% норм не согласовано с точностью анализа. Вероятность правильной оценки качества при этом колеблется от 30 до 68%. Так, при сопоставлении ГОСТ 13099—67 Иридий. Марки и ГОСТ 12223—66 Иридий. Методы анализа из 14 нормативов 8 (для показателей содержание золота, свинца, кремния и бария) оказалось не согласованными настолько, что достоверность контроля не превышает 30—50%. Сводные результаты представлены в табл. 1. [c.190]

Во всех случаях при решении задач рекомендуется брать один из вариантов расчета за контрольный. Лучше всего за контрольный брать тот вариант расчета, по которому производилась отладка решения задачи. Этот вариант тщательно рассчитывается вручную. При расчетах на машине результат контрольного варианта расчета должен с заданной точностью совпадать с ручным расчетом. Каждый раз, приступая к решению задачи, после ввода и контроля правильности введенной программы рекомендуется произвести расчет контрольного варианта. Если оказывается, что контрольный вариант решается правильно, то это значит, что машина работает хорошо и можно приступать к дальнейшим расчетам. Контрольный вариант [c.89]

Первоначально определяют типы средств измерений, пригодные по своему функциональному назначению, диапазонам измеряемых физических величин, стойкости к внешним воздействующим факторам, массогабаритным характеристикам для решения измерительных задач, возникающих при метрологическом обеспечении эксплуатации технического устройства. После того как выбраны измерительные приборы, пригодные для указанных в измерительной задаче условий, необходимо правильно оценить, какой из них обладает наименьшей избыточностью по точностным характеристикам. Стремление произвести измерение с большей, чем это необходимо, точностью приводит к удорожанию измерений. В то же время снижение требований к точности ухудшает достоверность результатов измерений и обесценивает их. Выбор прибора, не имеющего точностной избыточности, позволяет, как правило, обеспечить меньшие затраты на измерения. Известные подходы к выбору средств измерений по точности основаны на рассмотрении двух различных случаев их использования для измерения параметров устройств для контроля параметров [19]. [c.61]

Этот метод очень чувствителен и позволяет обнаруживать влияние на минутный инкремент скорости вулканизации органических ускорителей, активаторов и замедлителей, различий в содержании влаги, а также небольших количеств некоторых прерывателей полимеризации, используемых при получении бутадиен-стирольного каучука и т. д. Метод отличается хорошей воспроизводимостью результатов. Однако для получения правильных результатов очень важно добиться хорошего контроля температуры и надежного измерения ее в образце, предпочтительно с помощью термопары, один спай которой погружен в массивную часть образца. Обычно для нагревания вискозиметра применяют электрические нагреватели, при использовании которых трудно контролировать температуру с требуемой точностью. Подогревать плиты вискозиметра следует паром, при этом надежно контролируя температуру. [c.50]

Показатели точности, вводимые в стандарты, должны быть правильными и статистически обоснованными. В противном случае они могут стать причиной снижения достоверности результатов испытаний, увеличить вероятность допуска ошибок при контроле качества продуктов, т. е. привести к забракованию кондиционной продукции и пропуску некондиционной. В обоих случаях ошибочная оценка качества сопровождается отрицательными последствиями это неоправданные расходы на облагораживание кондиционной продукции в первом случае, а во втором — ущерб, связанный с применением некондиционной продукции и соответственно увеличением риска потребителя. [c.186]

По результатам статистического анализа процесса производятся работы по повышению точности оборудования и правильной настройки его, чтобы достигнуть устойчивых условий работы без брака, при которых возможно заменить стопроцентный (сплошной) контроль деталей текущим выборочным статистическим контролем. [c.261]

Измерение давления насыщенных паров по методу Рейда Morjrr давать большие ошибки, если методика выполнения измерений не выполняется скрупулезно. Чтобы убедиться в точности результата измерений, необходимо после каждого испытания проводить контроль показаний приборов, измеряющих давление, по эталонному или контрольному манометру. Если между показаниями контрольного манометра и рабочего прибора давления имеется различие, то в показания рабочего прибора вносится соответствующая поправка. Большое значение для получения правильного результата имеет также тщательная очистка бомбы Рейда от остатков предшествующей пробы. [c.250]

При осуществлении контроля химического состава особенно важно получение правильных и достоверных результатов, для достижения которых используют теорию ошибок и математическую обработку результатов анализа (см. гл. 7). При этом можно исходить из двух общих задач 1) согласование норм на содержание тех или иных ком нонентов или стабильности значений содержаний во множестве партий оцениваемых объектов и выявление доли неверно аттестованных партий и 2) индивидуальный контроль отдельной партии. Для решения первой задачи необходим сплошной контроль, а для решения второй — выборочный. Сплошной контроль, т.е. анализ каждой партии, необходим в следующих случаях а) ответственное назначение продукта б) высокая стоимость партии в) недостаточная стабильность контролируемых объектов, например полупродуктов технологического процесса, и др. Точность анализа во всех указанных случаях также лимитирована нормативами. Желательно, чтобы доверительная вероятность составляла 0,99 или 0,95. [c.229]

Метод теоретического анализа использован для расчета пространственного строения природных пептидных антибиотиков, гормонов и их синтетических аналогов, содержащих от 5 до 30 аминокислотных остатков. На основе сопоставления теоретических и опытных данных изучены конформационные возможности олигопептидов. Для апробации физической теории структурной организации пептидов и метода расчета их конформационных возможностей использованы три способа. Первый из них связан с прямым сравнением теоретических и опытных значений геометрических параметров молекул. Во всех случаях, где такое сопоставление оказалось возможным, наблюдалось хорошее количественное согласие результатов теории и опыта. Второй способ имеет вероятностный характер и не требует для оценки достоверности результатов расчета знания экспериментальных фактов. Он основан на выборе для теоретического исследования объектов, расчет которых содержит внутренний, автономный контроль. Такими объектами могут служить пептиды, содержащие остатки цистеина, далеко расположенные друг от друга в цепи и образующие между собой дисульфидные связи. Априорное исследование ряда цистеинсодержащих пептидов, аминокислотные последовательности которых включали от 18 до 36 остатков, автоматически привело к выяснению пространственной сближенности остатков ys, отвечающей правильной системе дисульфидных связей. Наконец, третий способ проверки заключался в сопоставлении данных конформационного анализа белковых фрагментов с геометрией соответствующих участков трехмерной структуры белка, установленной с помощью рентгеноструктурного анализа. И здесь были подтверждены достоверность и высокая точность результатов априорного расчета (см. гл. 8-13). [c.588]

Принятие решения о степени опасности дефекта базируется на заключении о характере, местоположении и размерах, а также на представлениях физики прочности об опасности дефекта такого рода. При этом должна учитываться вероятность правильной классификации дефекта, точность определения его размеров и координат. В случае недостаточной достоверности или точности результатов необходимо осуществить повторный контроль, причем, возможно, дрзтими методами, например, радиографическим, вихретоковым или их совокупностью. [c.142]

Б. Я. Ю ф а, Математическая статистика и ее применение для контроля точности и правильности результатов количественных анализов, изд. ЛДНТП, 1966. [c.54]

Если принятая точность определений достигается в аналитической лаборатории, то дальнейший контроль точности анализов может быть ограничен периодической проверкой воспроизводимости и правильности в условиях текущих определений. Для этой цели может быть использован способ контроля, рекомендуемый Н. И. Камбулатовым, С. А. Геншафтом и В. В. Налимовым [17]. Согласно этому способу, каждый аналитик ежемесячно анализирует не менее 20 шифрованных контрольных образцов, однотипных по составу и свойствам с обычно анализируемыми пробами. Эти данные используются для оценки воспроизводимости. Затем полученные величины расхождений между установленным составом этих проб и результатами контрольных определений сводят в таблицу и сопоставляют фактически полученную частоту ошибок различной величины (в долях ст, как указано в табл. 1) с теоретически ожидаемой частотой. Нарушение нормального распределения ошибок может свидетельствовать о появлении систематических ошибок. [c.64]

На точки 2, 3, 5 и 6 линии старта двух одинаковых хроматограмм наносят но 5 рд стандартного раствора аскорбиновой кпслоты, содержащей соответственно 1, 2, 3 и 4 рз кислоты. Аскорбиновую кислоту, растворенную в смеси 3 з метафосфорной кислоты, Ъмл уксусной кислоты и 92 мл воды, наносят в виде пятна диаметром точно 10 мм. Затем на те же места, т. е. в точки 2, 3, 5 и 6, наносят по 5 рл анализируемого образца (образец разбавляют приведенным раствором уксусной кислоты таким образом, чтобы концентрация аскорбиновой кислоты составляла 10—50жз%). На точки 1, 4 и 7 наносят по 10 рл того же образца. Для хроматографирования применяют к-бутанол с уксусной кислото и водой (4 1 5), время хроматографирования составляет 4 час. При этом фронт растворителя должен быть удален от линии старта приблизительно на 15 см. После сушки на воздухе хроматограмму проявляют индофенольным реактивом Д 171) и вновь сушат на воздухе. Площади пятен 2, 3, 5, 6 измеряют планиметром или, лучше, миллиметровой бумагой и наносят на диаграмму на ось ординат, тогда как по оси абсцисс откладывают количество (рз) аскорбиновой кислоты. Если опыт проводился правильно, то полученные точки должны находиться на одной прямой (первый контроль). Вторым контролем точности проведения опыта является сходимость измеренных поверхностей пятен 1, 4 и 7 разница не должна превышать 5 мм . На основании средней величины этих трех значений определяют на прямой содержание аскорбиновой кислоты в 5 рл образца. Трети11 рабочий контроль состоит в сравнении углов наклона прямых с результатами, полученными из обоих хроматограмм. [c.790]

Аналогично, для контроля правильности протекания адсорбционного разделения ароматических и нафтено-парафиповых углеводородов могло бы служить определение содержания ароматических углеводородов в выделенной ароматической части методом относительной дисперсии, обладающим сравнительно высокой точностью. Отсутствие методов контроля при адсорбционном разделении приводит к появлению ароматических углеводородов в деароматизированных фракциях и способствует понижению точности результатов, получаемых при расшифровке спектров отдельных фракций. [c.429]

Отсутствие опыта и поспешность при выборе аналитического метода усугубляются не только отсутствием сопоставления и интерпретации накопленных результатов, но и непониманием таких фундаментальных понятий, как правильность и точность, загрязнение, контроль качества и правильное использование межлабо-раторных стандартов. Исключительно сложной задачей является химический анализ следовых количеств веществ, В настоящее время при исследованиях окружающей среды, требующих высокой квалификации и знаний, проявилась тенденция привлекать к проектированию, операциям отбора проб, химическому анализу и интерпретации результатов и их применению коллективы, объединяющие специалистов по различным областям знаний. [c.640]

При исследовании качества распыливания методом моделирования распыливается жидкость, свойства которой достаточно близки к свойствам рабочего топлива. В качестве такой жидкости применяется либэ расплавленный воск (Д. Джойс [Л. 3-48]), либо разогретый парафин (Лонгвелл [Л. 3-49], И. Н, Струлевич (Л. 3-38], Л. В. Кулагин Л. 3-25], Б. Л. Жарков и др. Л. 3-26]), либо смесь церезина Ж-57 с полимерами изобутилена (3. И. Геллер и М. Я. Морошкин (Л. 3-24]). Согласно этому методу предварительно охлажденные и затвердевшие капли расплавленной массы рассеиваются на ситах. Возможность сравдительно легкого отбора представительной пробы, характеризующей средний по сечению факела дисперсионный состав распыленного нефтепродукта, является одним из основных преимуществ метода моделирования. Сохранение формы и размеров исходных частиц при анализе пробы является вторым преимуществом этого метода, позволяющим организовать дополнительный контроль за правильностью эксперимента и точностью полученных результатов. [c.114]

Контроль влажности осуществляется путем производства анализов средних проб топлива на влажность. Анализ обычно заключается в подсушке подготовленного образца до постоянного веса и определении потери веса. Таким образом, процедура ояределения влажности сводится к отбору средней пробы топлива, ее разделке и анализу лабораторной пробы. Естественно, что на правильность получаемых результатов оказывают влияние все три названные операции. Наиболее трудным является отбор средней пробы, которая должна точно отображать среднее значение влажности всей исследуе.мой партии топлива. Степень этой точности повышается с увеличением веса отбираемой пробы по отношению к весу контролируемой партии топлива, однако практические условия контроля вынуждают к значительному ограничению веса средней пробы, который берется обычно порядка 0,25—0,1% (торф-кусок) от веса партии топлива. Чтобы средняя проба в этом случае соответствовала своему назначению, она должна состоять из пропорционально уменьшенных количеств отдельных фракций партии, отличающихся между собой содержанием влаги. Между тем такое разделение при отсутствии отчетливых визуальных признаков и в связи с трудоемкостью требуемых операций практически нереально. Является возможным лишь выборочный метод, заключающийся в составлении средней пробы как суммы большего или меньшего количества небольших, частных, проб по возможности равномерно взятых из движущегося топливного потока или из разных мест штабеля. Получаемый эффект будет тем более удовлетворителен, чем больше количество частных проб, равномернее их распределение и менее размах в колебаниях влажности в партии топлива. На фиг. 4 представлены результаты опытов Сидякина [Л. 3] по отбору средней пробы кускового торфа. Дополнительно следует еще упомянуть о, влиянии внешней влаги, главным образом снега, наличие которого в топливе заметно ухудшает точность средней пробы. Увеличение веса средней пробы, желательное с точки зрения получения более надежных результатов, практически 16 [c.16]

Контроль работы аппаратуры следует производить путем анализа образцов подходящего состава с точно установленным содержанием той формы углерода, которую определяют в пробе. Подобную проверку следует выполнять систематически, через каждые 5—10 анализов. Необходимо также учитывать, что применение свежезаряженной аппаратуры, а также аппаратуры, долгое время стоявшей без употребления, часто не обеспечивает необходимой степени точности анализа. Поэтому рекомендуется в начале работы сделать 2—3 анализа контрольного образца и только после получения для него правильного результата приступать к анализу проб. [c.193]

При пользовании приборами контроля недостаточно ограничиваться только получением правильных показаний, необходимо также оценивать точность измерений. Для этого измерения прсводят несколько раз и за результат измерения принимают среднее арифметическое полученных значений ряда измерений. [c.56]

Большое внимание уделялось оценке воспроизводимости и точности спектроскопических определений. Воспроизводимость оценивалась обычным путем. Относительная стандартная ошибка редко превышала 3—4%. Правильность анализа проверялась сравнением с данными флюоресцентного и химического анализов и на основании результатов анализа синтетических образцов наперед известного состава. Эталонные смеси готовились из тщательно очищенных материалов. В одной из работ Р ] обращается внимание на погрешности, связанные с возможным самообращением спектральных линий для контроля этого эффекта была исследована легко самообращающаяся линия [c.298]

Правильно отработанная методика мониторпрования дает возможность получить простыми средствами удовлетворительную точность как правило, относительная погрешность при этом лежит в пределах 5—10% при анализах самых разнообразных проб. Повышение точности определений, когда статистическая погрешность измерения активности мала, возможно только при более тщательной отработке методики контроля за условиями анализа. Как показано Андерсом и Бриденом [339], а также Моттом и Оранджем [340], основную ответственность за рассеяние результатов несут следующие факторы 1) недостаточно четкая воспроизводимость положения пробы при облучении и измерении 2) неоднородность проб 3) локальные колебания потока нейтронов. Последний фактор обусловлен нестабильностью работы ионного источника, неравномерностью распределения и выгорания трития по площади мишени, смещениями пучка ионов и другими причинами. [c.294]

Большое внимание Мепделоев придавал точности полевых опытов и анализов и правильной математической обработке полученных данных [27]. В качестве необходимого условия высокой точности он выдвинул обязательную повторяемость как отдельных вариантов, так и самых опытов во времени и пространстве. При анализе результатов своих экспериментов (отчет 1872 г.) Дмитрий Иванович впервые применил математическую обработку для вычисления величины истинного контроля . Таким образом, Менделеев первым, задолго до других исследователей в России и за границей, поставил и поднял на высокий уровень вопросы методики полевого опыта, детально разработанные только через несколько десятилетий (главным образом русскими учеными). [c.155]