Борнометиловый эфир, дистилляция

В первом методе (см. стр. 23) бор предварительно отделяют от титана дистилляцией борнометилового эфира из слабокислого рас-твора > Чтобы предотвратить гидролитическое действие воды на метиловый эфир и подавить вредное влияние фторид-ионов, добавляют специально приготовленный хлорид кальция. Дистиллят собирают в раствор щелочи, который омыляет метиловый эфир. Полученный раствор можно выпарить досуха без потерь бора. Метод предназначен главным образом для определения бора при содержании его в пробе 0,002—0,05%. Эти пределы можно расширить незначительно видоизменив методику. [c.23]

Для определения ЬЮ —Ы0 % бора используют фотометрический метод с предварительным отделением бора дистилляцией борнометилового эфира. Этот метод применяется для анализа циркониевых и гафниевых материалов, например сплавов на основе этих металлов, которые плохо растворяются в смеси кислот. [c.121]

Водяную баню нагревают на небольшом пламени, поддерживая в колбе температуру, достаточную для предупреждения дальнейшей конденсации спирта. Дистилляция не должна происходить слишком быстро во избежание потери борнометилового эфира. [c.837]

Дистилляция борнометилового эфира. В присутствии водоотнимающих средств борная кислота образует с метиловым спиртом легколетучий эфир [c.51]

Для этого соединения рассчитано значение молярного коэффициента по отношению к 1 моль бора, е= 1,3-105. Присутствие даже малых количеств хлорида натрия уменьшает чувствительность. Между тем, если бор отделяют дистилляцией в виде борнометилового эфира с последующим гидролизом в присутствии гидроокиси натрия, то хлорид натрия всегда присутствует. По этому необходимо составлять калибровочный график в аналогичных условиях. [c.54]

В качестве обезвоживающих средств применяют серную или фосфорную кислоту или соли кальция. Для ускорения отгонки бора в виде борнометилового эфира и полного удаления его из аппаратуры предложен прибор, в котором через анализируемый раствор пропускают инертный газ [86]. Для более полной дистилляции эфира в литературе последнего времени рекомендуется прибавлять хлористый цинк [87]. Аппаратура для отгонки борнометилового эфира должна быть выполнена из не содержащего бор стекла. [c.25]

Одна из задач Аналитической лаборатории научно-исследовательского отдела концерна — разработка новых и улучшенных методик, а также повышение их точности и надежности. Например, прежний фотометрический метод определения бора был основан на предварительной дистилляции бора в виде борнометилового эфира с после-дуюш,им образованием руброкуркумина в тш,ательно контролируемых условиях. Приведенный новый метод не требует ни дистилляции, ни создания особых условий. Это особенно ценно для определения бора при концентрации ниже 5-10 %. [c.8]

Рис, 12, Прибор для дистилляции борнометилового эфира [c.59]

Пробу обрабатывают так, как описано выше, проводят дистилляцию борнометилового эфира. Для колориметрического определения используют аликвотную часть дистиллята. При навеске пробы 1 г, содержание бора в которой больше 0,01%, дистиллят (50 мл) переносят в мерную колбу емкостью 100 жл и доливают до метки метанолом. Для анализа отбирают соответствующее количество. [c.63]

Для омыления борнометилового эфира используют 10 мл 0,1 н. суспензии гидроокиси кальция. В отличие от объемного метода раствор индикатора не применяется. Конец дистилляции определяют по индикаторной бумаге. Если среда все еще щелочная, то прибавляют немного твердой гидроокиси кальция (это бывает редко, например в случае неполного удаления углекислого газа). [c.63]

При анализе графита к пробе добавляют гидроксид кальция и сжигают в токе кислорода. В золе спектрофотометрическим методом определяют бор после его дистилляции в виде борнометилового эфира [140]. Отделение матрицы сожжением используют для концентрирования примесей при анализе серы и селена высокой чистоты [141, 142]. [c.40]

Для отделения многих элементов от основной массы анализируемого материала широко применяются различные методы получения аналитических концентратов. Однако для бора такие методы пока разработаны мало, кроме рассмотренных выше методов дистилляции бора в виде борнометилового эфира. Между тем вполне возможно применение методов, основанных на соосаждении и осаждении соединений основных красителей с НВр4 и другими ацидокомплексами бора. Из описанных в литературе методов можно отметить получение аналитических концентратов путем осаждения бариевой соли комплексов бора с винной кислотой совместно с тартратом бария [10]. [c.53]

Отгонка борнометилового эфира считается классическим методом отделения бора, однако в литературе существуют противоречивые данные, касающиеся адекватности этого метода. Например, Страм [5] отмечал Несмотря на то, что отгонка борнометилового эфира широко применяется как метод отделения, она трудоемка, а выход бора часто невелик. Фактически многие исследователи обращаются к другим методам... очевидно, что для общего применения этот метод непригоден . С другой стороны. Миле [6] писал Для образцов, содержащих кремний, лучшего метода, чем полумикровариант дистилляции борнометилового эфира [7], не найдено . [c.146]

ЭФО бора. Куркумин с бором в кислой среде образует ВКС, в спектре которого есть полоса с Хтаж=555(533) нм, =146-10 . ВКС экстрагируется циклогексаноном. Чувствительность и воспроизноди-мость лучше в безводной среде. Борную кислоту предварительно отделяют дистилляцией в виде борнометилового эфира F маскируют солями алюминия. [c.24]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология