Анализ получения аналитических концентратов методы

Для определения малых количеств тех или других элементов в присутствии подавляющего количества основных элементов данного материала потребовалось создание ряда новых методов анализа. С этой целью широко применяется спектральный анализ (физический метод). Наиболее распространенными методами химического анализа для определения малых количеств являются колориметрический и полярографический методы (см. гл. 11 —13). Однако чувствительность и специфичность многих физических и химических методов часто оказывается недостаточной. В этих случаях прибегают к особым приемам отделения, получения аналитических концентратов и др. Чтобы получить аналитический концентрат, применяют метод осаждения, разработанный в весовом анализе, метод экстрагирования и др. [c.15]

Количественный анализ. В количественном анализе метод ионообменной хроматографии применяется для разделения близких по свойствам элементов (веществ), получения аналитических концентратов, а также в объемных методах анализа. [c.193]

Разделения, основанные на равновесии между твердой и жидкой фазами. К наиболее известным и распространенным методам относится осаждение. Из новых методов необходимо отметить соосаждение. При осаждении твердая фаза захватывает из раствора ряд веществ, которые сами по себе растворимы в данных условиях. Соосаждение в обычном анализе препятствует хорошему разделению. Однако, пользуясь методом соосаждения, можно выделить из раствора ряд примесей осаждением с коллектором. Поэтому соосаждение — основной метод получения аналитических концентратов он щироко применяется также в радиохимии, для получения многих чистых реактивов и т. п. [c.43]

Методы получения аналитических концентратов, основанные на истинном соосаждении, как правило, более чувствительны, дают более высокий коэффициент обогащения и обладают некоторыми другими преимуществами. Такие методы широко применяются в радиохимии и описаны в различных монографиях по этому вопросу, применение их в анализе и в фотометрии рассмотрено в ряде статей [4—10]. [c.158]

Для увеличения чувствительности метода анализа, например, полупроводниковых материалов, иногда прибегают к увеличению навески при условии получения аналитических концентратов. Однако этот прием приводит к цели только до некоторого предела, связанного с загрязнениями в реактивах. Чем больше навеска, тем больше необходимо кислоты для растворения, реактивов для отделения и т. д., одновременно растет и значение результата холостого опыта. [c.222]

Для получения аналитических концентратов кремневой кислоты в литературе рекомендуется соосаждение с двуокисью марганца, которая образуется при pH = 2—3 в результате реакции между перманганатом и солью марганца (И). Для анализа сплавов описан метод перегонки кремния в виде фторида, причем в определенных условиях [6] достигается также отделение от бора. [c.79]

Основные области применения фотометрического анализа те же, что и спектрального анализа определение 1—0,001% примесей в различных технических и природных матери пах. Фотометрический метод по сравнению со спектральным ана изом дает возможность определить большее количество различных элементов и материалов. Далее при фотометрическом анализе результаты более точны, нет необходимости применять заранее проверенные стандарты. Фотометрические методы разработаны для определения содержания металлов и неметаллов. Фотометрические методы легко совмещаются с методами получения аналитических концентратов, что необходимо для анализа микропримесей 10 — 10 %. Фотометрические методы широко применяются для автоматического, а также для дистанционного контроля. [c.9]

В монографии описаны классификация оптических методов анализа, общие характеристики реактивов, оптимальные условия анализа и аппаратура. Приведены методы расчета и физико-химическая характеристика чувствительности, точности и специфичности анализа. Рассмотрены физические основы фотометрического анализа даны оптические характеристики (спектры поглощения) окрашенных соединений, методы измерения оптической плотности, а также физико-химические свойства растворов окрашенных соединений. Описаны методы экстракции и маскирующие вещества. Большое внимание уделено методам отделения и получения аналитических концентратов. Приведены физические и химические методы анализа сложных систем. [c.384]

Для анализа берут навеску металлической меди около 20 или даже 100 г и растворяют в азотной кислоте. Раствор приближенно нейтрализуют (до неисчезающей мути), затем приливают к нему немного раствора хлорного железа, после чего осаждают ион Fe + небольшим количеством углекислого натрия. Образуется осадок гидроокиси железа и основных солей железа. Этот осадок при своем образовании захватывает гидроокиси висмута и сурьмы, а также мышьяк (в виде мышьяковокислого железа) и некоторые другие соединения. Полученный осадок обычно содержит также заметное количество меди, однако основное количество меди остается в растворе. Дальнейшее исследование полученного аналитического концентрата выполняют обычными методами. [c.98]

Полученное выражение показывает, что эффективность кристаллизационного концентрирования зависит не только от коэффициентов распределения и обогащения, но и от соотношения между параметрами операций концентрирования и аналитического окончания. Очевидно, что для достижения наибольшего эффекта объем рабочей смеси должен быть минимальным (У= ), относительное содержание препарата в ней- максимально возможным ( = о) и, следовательно, масса концентрата-оптимальной для данного метода анализа т = = гпо). Остается в силе и общее для любых комбинированных методов требование о том, чтобы погрешность, обусловленная концентрированием, была минимальной (наибольшее значение П1 достигается при ср = 1). Зависимость П1 от различных факторов иллюстрируют расчетные кривые, показанные на рис. 28-31. Как видно из уравнений (106) и этих рисунков, кристаллизационное концентрирование обеспечивает снижение Сн не менее, чем на порядок при вьшолнении следующих условий [c.63]

В практике аналитической химии нередко требуется исследовать растворы настолько малых концентраций, что обычно применяемые методы количественного анализа не могут быть непосредственно использованы из-за недостаточной чувствительности. Экстрагирование, выполненное последовательно несколько раз малыми порциями соответствующего растворителя, приводит к получению концентрата, т. е. раствора, в котором концентрация исследуемого вещества значительно выше, чем в исходном растворе. Степень (кратность) концентрирования равна отношению объема исходного водного раствора Ув к суммарному объему экстрактов Ко- [c.152]

Практическое применение метода зонной плавки для получения аналитических концентратов нами использовалось в спектральном анализе висмута [12] и свинца [13] высокой чистоты, содержащих следы Ад, Си и Т1. Как было указано в этих работах, для получения достаточно высокого коэффициента обогащения конец образца (концентрат) имел значительно меньшее нопереетое сечение по сравнению с основным з частком анализируемого образца. Это достигалось помещением образца в специально изготовленные лодочки, концы которых значительно сужены. Кроме того, для получения меньшего веса концентрата при заданной его длине устанавливался определенный угол наклона образца по отношению к горизонтали. Легко показать, что соотношение между величиной этого угла и величинами высот образца в начале и конце концентрате) образца будет иметь вид [c.389]

Задача отделения определяемого иона от постаротих компонентов нередко совпадает с задачей получения аналитических концентратов. При определении очень малых количеств (сотых и тысячных долей процента) приходится брать большие навески анализируемого объекта (от 10 дй 100 г и более). При этом получается большой объем раствора, в котором определение затрудняется в силу ограниченной чувствительности реакции и большой концентрации посторонних ионов. Осаждение определяемого иона обычными методами иногда не приводит к положительным результатам ивиду заметной растворимости осадков, образования пересыщенных или коллоидных растворов и т. д. В этих -случаях наиболее целесообразно пользоваться так называемым осаждением с коллектором . Для этого к раствору прибавляют соответственно подобранный ион и затем осаждают его. При образовании осадка коллектор захватывает из раствора определяемый ион и таким образом получается концентрат, используемый для дальнейшего анализа. [c.80]

Ученые записки посвящены методам анализа минерального сырья и некоторых других материалов. В публикуемых статьях рассматриваются главным образом вопросы определения микросодержаний различных элементов (в том числе к редких элементов) с применением колориметрического, люминесцентного, спектрального и других методов конечного определения, а также рассматриваются вопросы получения аналитических концентратов. Сборник предназначается для работников заводских и научно-исследовательских лабораторий, занижающихся вопросами определения малых содер ний различных элементов. [c.2]

Развитие ультрамикрометодов в значительной степени стимулировалось исследованием свойств новых радиоактивных искусственно получаемых элементов, количества которых сначала были очень малы. Методы ультрамикроанализа можно также использовать для определения микропримесей в аналитических концентратах, полученных, например, путем соосаждёиия с коллектором, а также во всех тех случаях, когда количество вещества крайне невелико для проведения обычного анализа. [c.140]

После проведения описанных выще аналитических процедур, которые фактически являются пробоподготовкой образца воды к собственно анализу, полученный концентрат подвергают окончательному разделению (см. табл. П.5) методом ВЭЖХ, включающим качественный и количественный анализ целевых компонентов (см. разделы 4 и 5). [c.152]

Полученные нами концентраты достаточны для того, чтобы проверить и уточнить аналитическую методику, примененную в наших прежних работах, основанную на одновременном точном определении разности плотностей Ad и показателей преломления Ап исследуемого образца и стандартной воды. Подробности анализа и пределы точности измерений были изложены в [8]. Там же указывалось, что недостаточное знание зависимости показателя преломления воды от содержания HgOi обусловливает значительную недостоверность этого анализа, которая ограничивает применимость метода лишь природными водами с очень небольшими вариациями изотопного состава. Поэтому наряду с этим косвенным методом анализа нами был применен также и прямой испытуемая вода разлагалась электролизом, ее кислород сжигался с водородом из аппарата Киппа (Zn HgSOJ, изотопный состав которого близок к нормальному. Избыток плотности полученной синтетической воды (Ady), освобожденной таким способом от избыточного дейтерия, зависит почти целиком, с точностью до нескольких у (небольшие отклонения водорода от нормального изотопного состава, диффузия водорода в анодное пространство электролизера, небольшое фракционирование изотопов при электролизе и сжигании), от избыточного 0 . По разности первоначальной Ad с полученной Ady можно найти Adx — избыточную ва счет дейтерия плотность исследуемой воды. Для проверки одновременно определялись и показатели преломления (Атг ) синтетической воды. Результаты определений помещены в табл. 2. В ней даны разности At равновесных температур поплавка в испытуемом образце и в стандартной воде и температура t в послед- [c.303]

Предложенные экстрагенты уже в настоящее время нашли применение. Так, для получения перрената аммония высокой чистоты применялось извлечение рения трибутилфосфатом из солянокислых растворов [561. Для аналитических и радиохимических целей применяются метилэтилкетон и ацетон. Кроме того, авторамисовместнос Л. В. Борисовой проведено экстракционно-фотометрическое определение рения в большом числе различных сплавов, руд, концентратов и в ряде технологических растворов. Амины (в основном хинолин) также применялись для анализа сплавов с содержанием рения до 20%. К настоящему времени разработан метод отделения и определения рения в некоторых производственных сернокислых растворах с использованием спиртов. [c.259]

Исследование выделенного концентрата трициклических ароматических углеводородов методом аналитической тонкослойной хроматографии показывает идентичность подвижности выделенной фракции и модельных антрацена и фенантрена. В то же время значительная вытянутость пятна полученного концентрата предполагает наличие в пем достаточно большого количества соединений, имеющих близкую хроматографическую подвижность и не разделяющихся вследствие этого при тонкослойной хроматографии. Масс-спектрометрически определены в смеси три гомологические серии, отличающиеся степенью ненасьпценности (см. таблицу). Кроме того, в первых порциях элюата зафиксировано незначительное количество соединений, молекулярная масса которых отвечает формуле H2 -i6, где п меняется от 14 до 23. Относительное содержание в смеси этих соединений составляет около 10 %. По нашему мнению, эти компоненты могут быть представлены алкилзамещенными гомологами 9, 10-дигидроаптрацена. Соединения ряда H2 -i8 являются либо алкилфенантренами, либо алкилантраценами. Анализ данных электронной спектроскопии в области 200—300 нм демонстрирует возможное наличие фенантреновых структур (максимумы поглощения при 222, 253 и 259 нм). В то же время в области 300—700 нм присутствуют максимумы полос поглощения замещенных антраценов (339, 352 и 382 нм). Поэтому более вероятно наличие в смеси гомологов как тех, так и других структур. [c.108]

В сборнике дано подробное описание оригинальных и усовершенствованных аналитических методов, подвергнутых тщательной экспериментальной проверке метод анализа индивидуального состава бензинов путем газо-жидкостной капиллярной хроматографии, компонентный микроанализ нефтей и битумов, групповой микрохроматографический. анализ средних и высших фракций нефти. Описываются методы группового выделения сульфидов в виде сульфоксидов из фракций нефти, разделение и характеристика смесей сульфидов ц их производных аналитической и препаративной тонкослойной хроматографией в сочетании с газо-жидкостной хроматографией и анализом стереомоделей изомеров. Разработана аппаратура и метод полуавтоматического экспресс-анализд на серу и галоген. Приводится методика определения азота, углерода и водорода с газохроматографическим окончанием анализа, а также метод количественного извлечения азотистых оснований из нефти и их получение в виде концентратов. Сборник содержит данные по применению спектроскопии (ИК-, КРС- и УФ-) к исследованию структурно-группового состава масел и к изучению насыщенных, непредельных и ароматических сульфидов и их смесей. [c.2]

Для определеиия Ag, М.п, Сг, Ni, Со и u в сере применен аналогичный метод обогащения, в качестве коллектора использовали спектрально чистый угольный порошок. Чувствительность метода при навеске 4 г составляет для Сг, Ni, Со и Си — 1 10 % Ag и Мп —5- 10 % [17]. Позднее этими авторами [18] разработан более чувствительный метод спектрального анализа серы на примеси Сг, Ni, Со, Ag, u, In и Мп, заключающийся в растворении остатка после сжигания серы и определении примесей в растворе. Чувствительность метода для Сг, Ni, Со, Ag и In — 2- 10 % Мп и Си— 1 I0- %>. Ошибка определения 20—25%-При определении галоидов сера сжигается, газы улавливаются небольшим количеством тридистиллята прибор ополаскивается тридистиллятом, все это присоединяется к остатку после сжигания серы и упаривается после добавления небольшого количества щелочи. Полученный концентрат солей обрабатывается сильным окислителем, газовый поток очищается, выделившиеся галоиды улавливаются в ловушке, охлаждаемой жидким воздухом, и определяются спектроскопически. Чувствительность определения хлора порядка 10" %, а брома и иода 10 % [ ] Преимуществом спектрального анализа являются быстрота и наличие возможности проводить определения без отделения определяемых элементов от сопутствующих. Однако для повышения степени надежности спектрохимических методов следует особое внимание уделять тщательности аналитической подготовки проб, учитывая характер каждой из определяемых примесей. Необходимо добиваться условий, при которых примеси в пробах и эталонах после химической подготовки находились в виде одних и тех же соединений [45]. [c.425]

Пленку стравливают НКОэ (1 2),1 полученный р-р выпаривают на графитовый коллектор и анализируют спектрально. Спектры концентратов проб и эталонов возбуждают в дуге постоянного тока и регистрируют на кварцевом приборе средней дисперсии. В качестве внутреннего стандарта применяют Со. Анализ проводят методом трех эталонов. Аналитические линии Ре 2483,27 — Со 2567,35 и № 3003,49 —Со 2989,59. Средняя относительная квадратичная ошибка единичного определения 4%. Библ. 1 назв. [c.240]

При определении галоидов сера сжигается, газы улавливаются небольшим количеством тридистиллята прибор ополаскивается тридистиллятом, все это присоединяется к остатку после сжигания серы и упаривается после добавления небольшого количества щелочи. Полученный концентрат солей обрабатывается сильным окислителем, газовый поток очищается, выделившиеся галоиды улавливаются в ловушке, охлаждаемой жидким воздухом, и определяются спектроскопически. Чувствительность определения хлора порядка 10" %, а брома и иода 10- 7о [1]-Преимуществом спектрального анализа являются быстрота и наличие возможности проводить определения без отделения определяемых элементов от сопутствующих. Однако для повышения степени надежности спектрохимических методов следует особое внимание уделять тщательности аналитической подготовки проб, учитывая характер каждой из определяемых примесей. Необходимо добиваться условий, при которых примеси в пробах и эталонах после химической подготовки находились в виде одних и тех же соединений [45]. [c.425]