Хлорирование осмия

Переведение платиновых металлов в раствор при анализе и переработке сложных по составу материалов и концентратов остается одним из трудоемких и экологически опасных этапов. Эта операция, как правило, включает окислительное спекание или сплавление и последующую обработку спеков царской водкой, концентрированными серной и азотной кислотами при нагревании, хлорированием в соляной кислоте и др. Наибольшие трудности возникают при переведении в раствор материалов, содержащих родий, иридий, рутений и осмий. [c.88]

Ход анализа. Образец помещают в перегонную колбу прибора (гл. 7, рис. 25) и пропускают ток воздуха. Если образец растворим, добавляют 6 М азотную кислоту. Нерастворимые материалы предварительно подвергают хлорированию или другой обработке, описанной в гл. 2. Обычно для растворения достаточно 25 мл азотной кислоты. Медленно нагревают до кипения,. кипятят 30 мин и перегоняют четырехокись рутения в 15—20 мл 0,05 н. раствора едкого кали. Для поглощения 0,1 мг осмия достаточно 5 мл раствора едкого кали. Дистиллат переносят в мерную колбу на 25 мл и добавляют 5 мл 0,02%-ного водного раствора реагента. Прибавляют по капля.м 0,1 М соляную кислоту до pH 2,5—3. Нагревают в водяной бане 45 мин, добавляют 10 мл буферного раствора (с pH 1) и разбавляют раствор до метки дистиллированной водой. Измеряют светопоглощение при 555 мнк и определяют Концентрацию осмия по калибровочной кривой, полученной точно таким же образом, включая отгонку четырехокиси осмия. [c.176]

Комплексные хлориды четырехвалентного осмия получаются различными путями 1) хлорированием смеси тонкоизмельченного осмия с хлористым калием или натрием при температуре начала красного каления 2) восстановлением четырехокиси осмия концентрированной соляной кислотой с последующим выпариванием раствора на холоду над фосфорным ангидридом, при этом образуется Н2[ОзС1б] бНгО 3) взаимодействием избытка соляной кислоты с осматами и нитритами оксиосмила при нагревании, согласно реакциям [c.29]

ОСМ-3 (ТУ 38 УССР-201152—75) — хлорированное трансформаторное масло, содержащее антиокислительные и противопенные присадки. Эффективно на многих операциях по обработке материалов. [c.85]

Трубка из стекла викор (диаметр 7 мм, длина 18 см) со шлифом 10/30 (с одной стороны) выдерживает температуру 700° и может служить приблиз11тельно 100 нас. В конце этого периода она становится непрозрачной в части А, которая нагревается сильнее. Эту часть трубки можно вырезать и заменить новой. Шарик диаметром около 15 мм выдувают в той части трубки, где конденсируется самое большое количество осмия и рутения, т. е. внутри печи, у выхода. Внутренняя часть конического шлифа сильно сужена, чтобы уменьшить обратную диффузию паров хлорида. Шлифы смазывать нельзя. При хлорировании осмня и рутения первым поглотителем служит колба Л из прибора, изображенного на рис. 11. [c.340]

Прибор для растворения проб методом хлорирования и д.чя обработки свинцового королька хлорной кислотой. Детальное описалпе процесса хлорирования приведено в методике 3. Растворение свинцовых корольков н последующую отгонку осмия и рутения проводят по методике 28, используя приборы, изоб1)аженпые на рис. 9 или на рис. 5. В этом случае добавляют в перегонную колбу 75 мл 72 -ной хлорной кислоты, в первый приемник 25 мл 3 й-ного раствора перекиси водорода и 1 мл 42%-ной бромистоводородной кислоты, а в другие приемники по 5 мл 3 -иого раствора перекиси водорода. В процессе нагревания в перегонную колбу пропускают азот через т[)убку В (1 пузырек в 5 сек) и через трубку С (2 или 3 пузырька в I сек). Скорость определяют, наблюдая за жидкостью в приемнике. Такой способ пропускания азота предохраняет от улавливания четырехокиси рутения трубкой М. Одновременную отгонку осмия и рутения при помощи хлорной К1 слоты и последующую обработку дистиллята проводят по методике 28. [c.342]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология