Стеклянные шарики малого диаметра, носитель

Среди непористых носителей наиболее широко распространены стеклянные шарики вследствие их малой пористости, малой площади поверхности и однородности по размеру. Поскольку пористость незначительна, застой газа в носителях отсутствует и сопротивление массопередаче в газовой фазе уменьшается. Площадь поверхности стеклянных шариков диаметром 0,011 см меньше 200 см г, и поэтому она может удержать только очень малые количества жидкой фазы. [c.169]

Нельзя не упомянуть о недостатках этого носителя слишком малая поверхность некоторых стекол препятствует равномерному смачиванию например, микрошарики некоторых сортов слипаются даже при нанесении 0,06% силиконового масла. Очень интересные работы Яшина, Жданова и Киселева (1963) показывают, однако, что при воздействии кислот и воды на щелочные боросиликатные стекла можно получить поры размером до 10 мм при весьма узком интервале распределения пор. Тем самым можно, очевидно, приблизиться к идеальному типу носителя, который сочетает прочность и правильную геометрию стеклянных шариков с достаточной поверхностью, обеспечиваемой однородными порами диаметром около 10 мм. Вредное влияние групп 31 — ОН, возникающих при обработке водой и кислотой, можно легко устранить путем последующей силанизации . [c.88]

Стеклянные шарики. На непористые стеклянные шарики можно нанести однородную пленку жидкой фазы, что позволяет повысить эффективность разделения на них. В отличие от диатомитовых носителей, стеклянные шарики обладают малой адсорбционной и каталитической активностью. Из-за малой удельной поверхности стеклянных шариков (около 0,01 м г) на них можно нанести только небольшие количества жидкой фазы. Максимальное количество жидкой фазы зависит от диаметра шариков, поверхностного натяжения и плотности жидкой фазы и изменяется в пределах 0,05—2%. На колонках с таким сорбентом легко достигается высота теоретической тарелки 0,5 мм. Такая высокая эффективность не уменьшается с повышением линейной скорости газа-носителя, так как массообмен в тонкой и однородной пленке жидкой фазы происходит быстро. [c.155]

В разд. 24-2 показано, что скорость потока в оптимуме на кривой зависимости высоты тарелки от скорости подвижной фазы сильно зависит от диаметра частиц, и в связи с низкими коэффициентами диффузии в жидкостях оптимальная скорость потока невелика. В последнее время размеры частиц снижаются до 10— 15 мкм при диаметре 0,1 —1,0 см и длине колонки 0,1—0,5 м. При малом диаметре колонки достижимы значительные увеличения скорости потока, что приводит к сокращению времени без потери эффективности разделения [пятый член уравнения (24-14)]. При умеренной длине колонки необходимы высокие давления на входе (от 20 до 300 атм). Наблюдается значительный прогресс в развитии приборов, методик и систем детектирования [54,55] для хроматографии с высоким разрешением при высоких давлениях и скоростях. При продолжительности разделений от нескольких минут до одного часа достигается число теоретических тарелок от 1000 до 10 000, что сравнимо с параметрами газохроматографического разделения. При диаметре частиц силикагеля 20—30 мкм и 5—10 мкм и скоростях потока 0,1 см/с [56] и 1,2 см/с [57] получены высоты теоретической тарелки порядка долей миллиметра. В жидкостной хроматографии высокого давления носитель для стационарной фазы должен быть достаточно жестким, чтобы его размеры существенно не менялись при высоком давлении. Этому требованию удовлетворяют пористые стеклянные шарики. Опубликован сборник статей, посвященных актуальным вопросам жидкостной хроматографии [58]. [c.546]

Относительно высокая степень пропитки (для стеклянных шариков уже 3%—высокая степень пропитки, так как и поверхность шариков малопористая, и толщина пленки на них возрастает быстрее, чем на силикагеле ) имеет следующие два преимущества а) остаточная активность носителя мешает разделению в меньшей степени, чем при малой загрузке б) масса вводимой пробы может быть относительно большой (например, по 20 мг каждого компонента в колонке диаметром 6 мм при соотношении 25 г неподвижной жидкой фазы на 100 г диатомового носителя). [c.220]

При покрытии носителя жидкой фазой действуют два механизма адсорбция и капиллярная конденсация. Количество адсорбированной жидкости незначительно из-за малой удельной поверхности носителя. Емкость этого количества жидкости очень мала, проводить хроматографирование в таких условиях сложно. Небольшие количества неподвижной фазы на носителе используются в тех случаях, когда рабочие температуры ниже температур кипения анализируемых соединений, а константы их распределения велики. При этом носителями обычно служат стеклянные шарики. Степень покрытия этих материалов не превышает 0,05—2,0%. Основную роль играет жидкость, находящаяся в порах носителя. Поры наименьшего диаметра, если они доступны для жидкости, заполняются в первую очередь. С увеличением объема жидкости также возрастает негомогенность пленки по толщине и возрастает коэффициент массопереноса в жидкой фазе С/, [см. уравнение (10.18)]. Для идеально однородной пленки постоянной толщины теоретическое значение должно быть равно 10 , но реальные значения обычно находятся в интервале от 10 до 10 . [c.188]

Если разделяемая смесь очень нестабильна, то следует использовать менее активные носители. Верзел [24] провел сравнение стеклянного бисера и стеклянной ваты с материалом хромосорб G. Шарики стеклянного бисера имели диаметр 0,8 мм, а стеклянная вата состояла из прядей длиной около 5 мм. Ввести такую насадку в колонку было чрезвычайно трудно, и вся операция отнимала много времени. Оба эти материала химически мало активны по сравнению с материалом хромосорб G. По характеристике изменения эффективности с объемом пробы (в колонке диаметром около [c.106]