Осмий отгонка

Прибор для выделения осмия отгонкой [c.633]

Раствор смеси серной кислоты и тиомочевины (для метода Б). 1) 5%-ный раствор тиомочевины в 2 н. серной кислоте. Применяют при выделении четырехокиси осмия отгонкой. 2) 1%-ный раствор тиомочевины в 1 н. серной кислоте. Применяют при выделении четырехокиси осмия экстракцией. Лучше всего готовить оба раствора ежедневно. [c.634]

Метод отгонки также применяют при определении ванадия, вольфрама, молибдена, олова, сурьмы, иода, фтора, осмия, серы, селена, теллура, кремния и других элементов. [c.360]

Отделение рутения. Обычно принятый способ отделения рутения от других платиновых металлов, за исключением осмия, заключается в отгонке четырехокиси рутения, образующейся при насыщении щелочного раствора хлором. [c.409]

При отгонке рутения и осмия (см. гл. IV, стр. 99) в виде летучих четырехокисей в соляную кислоту (1 1) и выпаривании дистиллята досуха для удаления избытка брома и четырехокиси осмия остается буро-красный остаток хлорида рутения. При растворении его в соляной кислоте раствор окрашивается в красно-коричневый или желто-коричневый цвет (при малом содержании рутения). Реакция весьма чувствительна. [c.82]

Рис, 2, Прибор для отгонки четырехокисей осмия и рутения [c.101]

Осмий и рутений могут быть отделены от других благородных металлов отгонкой их в виде четырехокисей из щелочных или кислых растворов (ом. гл. IV, стр. 99). Другие апособы отделения рутения и осмия от платиновых металлов, перечисленные ниже, употребляются реже. Рутений отделяют от ири- [c.218]

В материалах, содержащих селен, отгонку четырехокиси осмия из раствора бромистоводородной и азотной кислот удобно проводить после отгонки селена. [c.221]

Осмий и рутений большей частью выделяют отгонкой их четырехокисей в начале анализа во избежание их потерь в ходе дальнейшей обработки материала. [c.253]

Рутений и осмий обычно отделяются в более ранних стадиях анализа отгонкой их летучих четырехокисей. [c.255]

Если в материале содержится осмий и требуется его определение, обработка царской водкой должна проводиться в приборе для отгонки осмия, см. рис. 2. [c.264]

Из отгона осмий выделяют в виде гидратированной окиси (см. гл. IV, стр. 125). Рутений осаждают либо в виде сульфида, либо в виде гидрата окиси (см. гл, IV, стр. 128). Раствор I, оставшийся после отгонки, фильтруют. Остаток, содержащий нерастворенный осмистый иридий и кремнекислоту, прокаливают в платиновом тигле, удаляют кремнекислоту при помощи НР и взвешивают. Его вес обычно не превышает 5% от веса анализируемой пробы. По разности между взятой навеской и весом нерастворившегося остатка определяют количество осмистого иридия, перешедшего в раствор. [c.270]

Щелочной раствор, полученный после отгонки осмия и рутения, нейтрализуют НС1, выпаривают, соли растворяют в воде. Отделяют нерастворившийся осмистый иридий (см. выше). В фильтрате отделяют золото и неблагородные металлы нИ трованием , затем разрушают нитриты НС1 и переводят в хлориды. В растворе хлоридов восстанавливают платину до металла (см. гл. IV, стр. 108). В фильтрате отделяют родий от преобладающего количества иридия методами, приведенными в гл. V. Для конечного определения этих металлов используют весовые методы (см. гл. IV). [c.272]

Осмий (3 г, 60) Нд (2), Ag, А1, Аи, Ва, Си, МаГ Рё, КЬ (10), Ре, 1г, N1, Р1, Ки (100). 1. Отгонка ОзО в токе воздуха при 700—800°С. 2. С перем. т. 7 а [c.377]

Естественно, что добывают осмий совместно с платиной, но аффинаж осмия существенно отличается от способов выделения других платиновых металлов. Все их, кроме рутения, осаждают из растворов, осмий же получают отгонкой его относительно летучей четырехокиси. [c.168]

Щелочные растворы четырехокиси, которые почти всегда получаются при отгонке ОбО , всегда целесообразнее восстановить спиртом, причем образуется гидрат окиси осмия. [c.359]

Известный метод, в котором используется реакция осмия с тиомочевиной [1, 6, 11—13), имеет низкую чувствительность. В сернокислой или солянокислой среде образуется красный комплекс (()8(К] 1 -СЗ NH2)вl с максиму люм поглощения при 480 нм в этом комплексе осмий трехвалентен. В исходном растворе осмий может быть любой валентности. Определению осми>1 этим методом мешают остальные металлы платиновой группы. При отделении осмия отгонкой 0й04 последний поглощается непосредствепно раствором тиомочевины в 6 п. соляной кислоте [1 . [c.297]

Отгоняют высшие окислы рутения и осмия с 72%-иой H IO4 в специальном приборе для отгонки и поглощают в колориметрических пробирках емкостью 20 мл, содержащих 2,5 мл 0,075%-ного раствора ПАР и 2 мл 1 М раствора [c.151]

Еще легче она идет с катализатором, например в присутствии следов четырехокиси осмия, пятиокиси ванадия и трехокиси хрома Такое каталитическое гидроксилирование удобнее всего проводить в растворе трет.-бутилового спирта гидроперекисью трет.-бутила (СНз)зСООН последняя легко получается при смешении крепкого водного раствора перекиси водорода и трет.-бу-тилового спирта, по удалении водного слоя, сушке раствора перекиси безводным сернокислым натрием и, если необходимо, после концентрирования раствора перекиси путем отгонки избытка спирта под уменьшенным давлением. Присоединение гидроксильных групп идет довольно энергично уже на холоду. Мо-ноолефины дают г с-гликоли а в случае сопряженных диенов наблюдается присоединение в положении 1,4 Так, малеиновая кислота дает мезовинную кислоту, а фумаровая кислота — рацемат. [c.269]

Реакции, применяемые для определения этих металлов после их разделения, приведены в разделе Методы определения (стр. 416). Раздел Систематический ход разделения и определения Платиновых металлов (стр. 423) содержит подробное описание пригодных для рядовых анализов методов разделения и определения платиновых металлов, приспособленных для анализа корольков, в которых эти металлы сконцентрированы , Отделение осмия. Для отделения осмия от остальных ме аллов платиновой группы во всех случаях применяется отгонка его в вйде четырехокиси из раствора, содержащего азотную кислоту. Осмий полностью отгоняется, если щелочной плав анализируемого материала растворить в азотной кислоте, концентрацию свободной кислоты довести до 10% (по объему) и раствор кипятить 1 ч. В этих же условиях осмий удаляется, когда он находится в виде бромоосмата, но при содержании его в растворе в виде хлороосма а для полного его удаления может потребоваться более [c.408]

Четырехокись рутения можно удалить также отгонкой из раствора, содержащего 10% азотной кислоты. Следовательно, эта операция может быть выполнена непосредственно простым добавлением бромата натрия после отгонки осмия. Основным недостатком этого с1юсоба является то, что совместно с рутением отгоняется много азотной кислоты, вследствие чего в поглотителе, содержащем насыщенный раствор сернистогр ангидрида образуются значительные количества серной кислоты, наличие [c.409]

При добавлении спирта в щелочной раствор рутената, полученного при отгонке четырехокиси рутения в Q N NaOH, выделяется черный осадок. Если в растворе находится менее 1 мг рутения, то вначале появляется зеленое окрашивание, а через несколько минут выпадает осадок. Даже 50 мг осмия не мешают открытию рутения. [c.82]

Выделение осмия в виде гидрата окиси [71]. Солянокислый раствор осмия, полученный в приемниках после отгонки OSO4 в соляную кислоту, насыщенную SO2, выпаривают досуха, остаток нагревают с 10 мл концентрированной НС1 в течение 15 мин. и снова выпаривают. Последнюю операцию повторяют 3 раза для того, чтобы быть уверенным в разложении сульфитов. Остаток растворяют в 150 мл воды и награвают до кипения. К горячему раствору добавляют несколько капель 0,04%-ного раствора индикатора бромфенолсинего, меняющего свою окраску от желтой к синей при рН 4. Приливают раствор бикарбоната натрия до появления голубоватой окраски и кипятят 5—6 мин. для полноты осаждения гидратированной двуокиси осмия. Как только заканчивается осаждение, добавляют 10 мл 95%-ного этилового спирта и нагревают раствор на водяной бане в течение 2 час. [c.128]

Осаждение осмия сульфатом стрихнина [73]. Водный раствор, содержащий сульфат стрихнина в количестве, превышающем теоретическое, добавляют к солянокислому раствору осмия, полученному отгонкой. Немедленно выделяется осадок. Стакан закрывают стеклом с отверстием и медленно, при перемешивании, из бюретки через отверстие в стекле добавляют 10%-ный раствор NaH Os до нейтрализации (pH определяют по индикаторной бумажке). При достижении нейтральной реакции вспенивание раствора ослабевает. После этого прибавляют по каплям раствор стрихнина. Осадок отфильтровывают, высушивают и взвешивают. Предполагаемый состав выделенного соединения ( i2H2202N2)2H20s l6 оно содержит 17,71% осмия. [c.129]

Oпpeдe Jeнию осмия при помощи перечисленных органических соединений мешают многие элементы, поэтому осмий должен быть обычно предварительно отделен отгонкой в виде его летучей четырехокиси. [c.183]

Обычно отделение рутения и осмия от других металлов и друг от друга проводят либо путем последовательной отгонки вначале OSO4, затем RUO4, либо отгоняют их совместно, а затем разделяют. Выбор раствора для поглощения четырехокисей осмия и рутения обусловливается последующими методами определения этих элементов, а также окислителями, применяемыми для отгонки четырехокисей. [c.219]

Совместная отгонка четырехокисей осмия и рутения [4], про-шводимая различными способами. [c.219]

Содержимое приемников после окончания отгонки осмия объединяют и определяют в нем осмий. В перегонную колбу приливают 10 мл концентрированной H2SO4, избыток 10%-ного раствора бромата натрия и нагревают до кипения. Отгоняющуюся четырехокись рутения поглощают в приемниках, заполненных 3%-ной Н2О2 (охлаждение льдом) или НС1 (1 1). Содержимое приемников после отгонки четырехокиси рутения объединяют и определяют рутений тем илн иным способом. [c.220]

Методы последовательной отгонки осмия и рутения. Применяют несколько вариантов последо вателвной отгонки четырехокисей осмия и рутения. [c.220]

После таго как жидкости иерегнано, проверяют полноту отгонки осмия. Для этого принимают дистиллят в пробирку с сульфидом натрия. Если бурого окрашивания от выделения сульфида осмия больше не наблюдается, перегонку прекра-ш,ают. Содержимое приемников объединяют и определяют осмий. [c.221]

Осмий и рутений определяют из отдельной навески сплавлением металла с ЫагОг и отгонкой осмия и рутения в виде че-тырекокиСей (ом. гл. IV, стр. 99). [c.291]

Рутений спекают с перекисью бария, спек растворяют в соляной кислоте и отделяют барий в виде Ва304. Хлориды платиновых металлов лереводят в сульфаты (см. гл. IV, стр. 100) и из сернокислого раствора при помощи бромата натрия отгоняют четырехокись рутения и осмия. После отделения от рутения отгонкой осмий определяют весовым методом в виде сульфида или колориметрическим методом (см. гл. IV, стр. 129, 182). [c.293]

Раствор III, оставшийся в перегонной колбе после отгонки осмия, переносят в стакан и добавлением H2SO4 осаждают барий. Сернокислый фильтрат IV после отделения бария объединяют с фильтратом II после осаждения золота. Выпаривают объединенный раствор с 5—10 мл H2SO4 до паров серного ангидрида, немного разбавляют, переносят в перегонную колбу аппарата для отгонки, отгоняют четырехокись рутения и определяют рутений одним из описанных в гл. IV методов. [c.295]

Например, изотопы иода, полученные при делении урана, отгоняют с носителем и в присутствии антиносителя для изотопов брома отгонка иода с водяным паром легко осуществляется без носителя. Для отгонки из раствора осмия в виде 0з04 добавляют носитель. Бромид селена удается отогнать от бромида теллура как с носителем, так и без него. [c.157]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология