Проба растворение

В ходе почти любого анализа можно выделить следующие основные этапы 1) отбор и усреднение пробы и взятие навески 2) разложение (вскрытие) пробы, растворение 3) разделение (выделение определяемого компонента) и концентрирование 4) количественное измерение 5) расчет результатов анализа. [c.17]

Как метод вычитания используется также экстракция. Так, эффективным методом идентификации спиртов является предварительная экстракция компонентов пробы, растворенной в четыреххлористом углероде, пропилен-гликолем. Пропиленгликоль хорошо экстрагирует спирт, но плохо альдегиды, кетоны, углеводороды и сложные эфиры, которые остаются в растворе четыреххлористого углерода. Кислоты, фенолы и амины, которые также хорошо растворяются в пропиленгликоле, могут быть удалены обработкой щелочью или кислотой. [c.40]

Природа химических частиц г,-, их количество у,, концентрация, масса Подготовка пробы, растворение, маскирование, разделение, концентрирование [c.20]

Разложение (вскрытие) пробы, растворение. При проведении этой операции все определяемые компоненты пробы стремятся [c.18]

Рис. 2-9. Сравнение хроматограмм, полученных после первого и сотого непосредственного ввода в колонку пробы, растворенной в метаноле.

В качестве индикатора можно применять фенолфталеин, удалив из раствора двуокись углерода. В работе [375] предложено определение цианида ртути(П) при добавлении к "пробе, растворенной в воде, иодистого калия и титровании выделившегося KGN раствором кислоты по метиловому желтому [c.86]

Пробы, растворенные в диметилформамиде, можно титровать 0,1—0,2 н. метилатом натрия в смеси бензола и метанола [2. (Приблизительно 5 г натрия очищают метанолом и растворяют в 100 мл абсолютного метанола. Чтобы замедлить реакцию, можно охлаждать реакционную смесь ледяной водой. По окончании растворения натрия прибавляют 150 мл метанола и 1500 мл бензола.) В качестве индикатора часто применяют 0,3%-ный раствор тимолового голубого в метаноле. При потенциометрическом титровании в этом растворителе можно пользоваться стеклянным и каломельным или сурьмяным и каломельным электродами. [c.134]

Спектрофотометрический метод, основанный на измерении оптической плотности нейтральной части пробы, растворенной в этиловом спирте, в ультрафиолетовой части спектра. [c.34]

На стартовую линию пластинки с незакрепленным слоем окиси алюминия наносят пробу, растворенную в диэтиловом эфире. [c.292]

В связи с очевидными успехами в инструментальном оснащении и автоматизации аналитических операций, которые имеют место в последнее время, может возникнуть вопрос — необходимо ли подробно изучать основные принципы некоторых старейших классических методов гравиметрии и титриметрии. Чтобы правильно ответить на этот вопрос, необходимо прежде всего отметить, что инструментальные методы и автоматизация наиболее часто вводятся на последних стадиях аналитической схемы. Предварительные операции состоят из отбора пробы, растворения, обработки окислителем или восстановителем, удаления избытка реактива, установления pH, прибавления комплексообразователя, осаждения или экстракции мешающих элементов, концентрирования определяемого компонента и т. д. [c.13]

Сульфиды Пробы надо собирать в отдельные бутыли, лучше всего с насадкой (как для определения кислорода) прибавляют 10 мл 10%-ного раствора ацетата кадмия или цинка на 1 л пробы Растворенные сульфиды определение надо производить как можно раньше после отбора пробы, не консервируя ее [c.18]

Проба растворенного вещества, введенная в верхнюю часть заполненной хроматографической колонки, занимает конечную длину колонки, образуя зону. При прохождении через колонку зона становится более диффузной (рис. 2.2). Этот эффект размывания полосы всегда имеет место и, конечно, снижает разделяющую способность. Чем больше степень размывания полос двух соседних компонентов в хроматографической системе, тем труднее их разделить. Поэтому важно знать, каким образом конструкция системы, ее геометрия, свойства неподвижной фазы, а также условия проведения процесса влияют на размывание полосы. Далее мы рассмотрим эти эффекты на количественной основе и сделаем выводы, которые дадут нам возможность планировать и осуществлять хроматографические разделения с необходимой разделяющей способностью. За последние [c.25]

Сущность метода состоит в электрометрическом титровании известной массы пробы, растворенной в специальном растворителе, при температуре от 0°С до 5 С стандартным титрованным бромид/броматным раствором. Конечную точку определяют по внезапному изменению потенциала, происходящего из-за присутствия свободного брома. [c.367]

Компоненты, которые имеют шел очные свойства, включают органические и неорганические основания, аминосоединения, соли слабых кислот (например, мыла), основные соли многоосновных кислот, соли тяжелых металлов и т.п. Щелочное число — это количество кислоты, выраженное как эквивалентное количество миллиграммов гидроксида калия, требуемое для титрования до точки перегиба кривой, в 1 г пробы, растворенной в специальном растворителе [1,2]. [c.414]

При одновременном присутствии меди и ртути пробу, растворенную в смеси кислот, осторожно вьшаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют в 1—2 каплях 8%-ной соляной кислоты и раствор переносят в коническую микропробирку. Через раствор в течение 1—2 мин. при помощи очень тонкого капилляра пропускают сероводород. После этого центрифугируют, переносят прозрачный раствор на часовое стекло, вьшаривают досуха, прибавляют каплю щелочи и поступают, как описано. [c.293]

Пары пробы, растворенные в газе-носителе, поступают в колонку 8, где и происходит разделение компонентов. Газ-носитель, содержащий разделенные компоненты, поступает в детектор 9, реагирующий на изменение состава протекающего газа. [c.107]

Скорректированный чистый объем удерживания при 25 °С для очень малой пробы растворенного вещества составляет 10,00 мл/г стационарной фазы. Аналогично, для немного большего объема пробы чистый объем удерживания составляет 11,0 мл/г. [c.38]

Пр дмет исследоваиия. Важную роль играет развитие теории отбора проб анализируемых материалов обычно вопросы пробоотбора решаются совместно со специалистами по изучаемым в-вам (иапр., с геологами, металловедами). А.х. разрабатывает способы разложения проб-растворение, сплавление, спекание и т.д., к-рые должны обеспечивать полное вскрытие образца и не допускать потерь определяемых компонентов и загрязнений извне. В задачи А. X. входит развитие техники таких общих операций анализа, как измерение объемов, фильтрование, прокаливание. [c.159]

Основной способ получевия хроматограмм в колоночной хроматографии — элюентная хроматография. В этом варианте проба, растворенная в подвижной фазе, вводится в верхнюю часть колонки. Затем с использованием подвижной фазы осуществляется элюирсюание разделяемых веществ до тех пор, пока они не будут детект1фОваиы в конце колонки. Рис. 5.1-1 объясняет принцип элю-ентной хроматоп>афии на примере разделения веществ А и В. [c.232]

Содержание серы в стироле определяют по сернистому ангидриду образовавшемуся при сжигании стирола в воздухе, не содержащем серы. Воздух, применяемый при сжигании стирола, должен быть освобожден от серы сначала пропусканием его при 700° через трубку, содержащую окись меди, асбест, пропитанный хромовокислым свинцом, и медную сетку, а затем через трубку с хлористым кальцием для сушки. Воздух и анализируемую пробу, растворенную в спирте, сжигают в горелке, описанной, например, в А8ТМ В 90—34Т. Сернистый и серный ангидриды, образовавшиеся при сжигании стирола, улавливают раствором бромно-ватистокислого натрия. Сернистый ангидрид окисляют в серный, который затем осаждают в виде сернокислого бария. Помутневие раствора может быть измерено с помощью нефелометра и сравнено со стандартной кривой, полученной с раствором сернокислого натрия известной концентрации. [c.168]

Отгоны в воде от О. splendida на ПМФС (газ-носитель гелий) не дали результатов, а пробы, растворенные в бензоле и ацетоне, дали сдвиг во времени выхода относительно чистого растворителя. Подобный сдвиг пика, по-видимому, можно объяс- [c.95]

Молекулы целлюлозы обладают линейной полимерной структурой, которую можно рассматривать как состоящую из большого числа звеньев глюкозы, соедине1шых своими концами при помощи кислородных эфирных мостиков. Средний молекулярный вес обычно определяют путем измерения вязкости пробы, растворенной в водном медноаммиачном или каком-либо другом аналогичном растворе молекулярный вес почти пропорционален вязкости. Длина цепи, или молекулярный вес, обычно выражается как степень полимеризации, представляющая собой среднее число звеньев глюкозы в молекуле целлюлозы. Целлюлоза, используемая для производства вискозного волокна, обычно представляет химическую древесную целлюлозу специальной очистки с начальной степенью полимеризации от 800 до 1000. Степень полимеризации должна быть понижена примерно до 350, чтобы при последующем растворении целлюлозы в смеси сероуглерода и едкого натра с образованием ксантогената целлюлозы раствор обладал такой низкой вязкостью, при которой е1 о можно было бы продавливать через отверстия фильеры. В США для снижения длины цепи целлюлозу замачивают в растворе едкого натра и оставляют ее созревать в течение 20—40 час. в строго определенных, условиях. В щелочной среде кислород воздуха вступает во взаимодействие с цепями целлюлозы и снижает степень полимеризации (если тщательно защитить целлюлозу от доступа воздуха, то такой деполимеризации не наблюдается). Скорость деполимеризации увеличивается при действии небольших количеств ионов многовалентных металлов, например марганца, железа и гп келя, которые действуют в качестве активаторов. Поэтому во избежание неконтролируемых колебаний деполимеризации содержание таких примесей должно быть доведено до минимума. Время, требующееся для деполимеризации, может быть значительно снижено путем добавки к смеси целлюлозы и щелочи таких окислителей, как гипохлориты или перекись водорода. Действительно, перекись водорода используется для этой цели в производстве вискозного волокна в некоторых европейских странах, но, очевидно, не в США. Дальнейшие подробности по этому виду применения и по использованию перекиси для деполимеризации целлюлозы вообще можно найти в сообщении Маргулиса [37] и в одном техническом бюллетене, где приводится обширная библиография [38. [c.488]

Сущность метода состоит в нагреве известной массы пробы, растворенной в бутан-2-оне, с известным количеством спиртового раствора гидроксида калия. Избыток щелочи потенциометрически титруют стандартным раствором соляной кислоты и рассчитывают число омыления. Реактивы и материалы [c.291]

Выполнение анализа. Каплю испытуемой жидкости или крупинку твердой пробы, растворенной в капле воды, помещают в микротигель, смешивают с несколькими каплями бромноеато-кислого калия, яагревают до начала кипения и каплю полученной реакционной смеси наносят на реактивную бумагу. [c.591]

Для работы в указанных пределах температур применялся ионизационный детектор с радием в качестве источника излучения и сапфировой изоляцией. Те ушературу нагревателя для мгновенного испарения пробы, колонки или детектора измеряли термоиндикаторо,м с поворотным выключателем (предел измерения О—500"С), Пробу, растворенную в соответствующем растворителе, вводили в прибор через диафраг гу из силиконового каучука, пользуясь микрошприцем фир мы Г амильтон . [c.152]

Шоорль рекомендует, далее, проверять физическую однородность основных веществ. При помощи микроскопа можно определить показатель преломления кристаллов основного вещества одновременно обнаруживается присутствие в нем пыли или волокон фильтровальной бумаги. Лучшим, однако, методом открытия последних является метод обогащения ( проба растворением ). Для этого приготовляют концентрированный водный раствор основного вещества, в котором частицы посторонних веществ становятся видимыми если их мало, то они будут видны поапе продолжительного стояния или центрифугирования. С другой стороны, микроскопическое исследование имеет то преимущество, что дает возможность обнаружить в кристаллах внутренние полости (вакуоли), наполненные воздухом или, что гораздо хуже, маточным раствором. [c.49]

Пирофосфат натрия, 2%-ный раствор. Пирофосфат натрия можио приготовить путем прокаливания двузамещенного фосфата натрия до тех пор, пока средняя проба, растворенная в воде, не будет давать с 5%-ным раствором нитрата серебра чисто-белый (не желтоватый) осадок. [c.210]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология