Высушивающие вещества прим

Фенилиндол. К 50 г полифосфорной кислоты, нагретой до 80° С, прибавляют 5 г (0,024 моль) фенилгидразона ацетофенона и перемешивают смесь 1 ч при 100° С (прим. 3, 4). По охлаждении смесь выливают на лед (200 г) и отфильтровывают выпавший серый осадок (прим. 5), промывая его на фильтре холодной водой (2Х X 100 мл). Продукт высушивают при 100° С, после чего перекристаллизовывают из этанола, применяя активированный уголь (расход этанола — 4 мл на I г вещества) (прим, 6). [c.11]

Как можно высушивать твердые вещества Какие приемы этой операции приме 1 яют в химических лабораториях [c.160]

Азот. В качестве основной примеси азот содержит кислород (около 1%), а также примесь двуокиси углерода, благородных газов и влаги. Для полной очистки от кислорода азот пропускают через щелочной раствор перманганата калия, затем через две склянки с серной кислотой (для высушивания) и через трубку для сожжения с раскаленной медью (кусочки медной проволоки или колбаски из медной сетки). Высушивают, пропуская через две промывалки с концентрированной серной кислотой и через склянку Тищенко (для сухого вещества) с фосфорным ангидридом, перемешанным с кусочками пемзы или стеклянной ватой. [c.18]

Было ли исследуемое вещество достаточно чистым Для определения константы ионизации вещество следует очистить по крайней мере так же тщательно, как и для элементарного анализа. Поскольку вода искажает результаты, как и любая другая примесь, определение р/Со лучше всего проводить с той порцией вещества, которая была подготовлена для анализа и высушивалась в тех же самых условиях. Обычно считают, что для определения рЯа достаточно иметь серию из 7—9 результатов (на одну навеску вещества) и что разброс, т. е. отклонение крайнего значения в серии от среднего, не дОлжен превышать 0,06 единиц р-/Са- В то время как при потенциометрическом и спектрофотометрическом определении серия представляет собой значения рКа, рассчитанные. для семи — девяти ступеней нейтрализации одной порции вещества, при кондуктометрическом определении серия состоит из значений рКа, рассчитанных для восьми различных разбавлений одной, порции вещества или для четырех разбавлений двух порций. , [c.22]

В ряде случаев оловоорганический гидрид является самой легколетучей частью реакционной смеси и может быть отогнан из нее в вакууме. Иногда полученные продукты содержат примесь исходных галогенидов, которые способствуют разложению гидридов при хранении. Для очистки вещество встряхивают с небольшим количеством насыщенного раствора карбоната натрия или смесью диоксана с водой (1 1), фильтруют, высушивают сульфатом натрия и перегоняют [371. [c.459]

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 50 мл абсолютного спирта и прибавляют небольшими кусочками 1 г металлического натрия. После полного растворения последнего при перемешивании приливают 15,3 г (0,15 моля) диметилацетилкарбинола (прим. 1) и 26,0 г (0,2 моля) ацетоуксусного эфира. Смесь нагревают на водяной бане до кипения и перемешивают в течение 8 ч. Реакционную смесь охлаждают, заменяют обратный холодильник нисходящим и отгоняют растворитель. Остаток подкисляют 20%-ной соляной кислотой до pH 6 и экстрагируют три раза по 30 мл эфира. Объединенные эфирные экстракты высушивают над безводным сернокислым магнием, после чего отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 96—10672 мм, 1,4825— 1,4840. Отгон при стоянии кристаллизуется (прим. 2), т. пл. 51—52°. После перекристаллизации из 30 мл петролейного эфира вещество плавится при 53—54° [c.15]

Сначала провол тгя хплосгой тс/ет при заполиен1 и счетной трубки 7 растворителем (ацетоном). Полученное прн этом значекие должно быть вычтено из значений, которые пото.м буду получены для исследуемого образца и для стандарта. После этого берется точная навеска (0,1 мг) испытуемого образца, содержащего примесь меченого у-изомера, и помещается в приспособление 2 для подачи раствора в счетную трубку. Туда же прибавляется точно 10 мл ацетона. Трубка встряхивается до полного растворения навески в ацетоне. Далее нажимом поршня шприца испытуемый раствор вводится в счетную тонкостенную трубку, имеющую объем 10 мл, и на приборе отсчитывается около 15 ООО импульсов. После этого определения трубка три раза промывается чистым ацетоном и высушивается. Затем через 10 минут повторяется холостой опыт, чтобы убедиться в чистоте трубки. Аналогично готовится и потом испытывается в счетном приборе раствор 50 мг стандартного вещества в 10 ям ацетона и отсчитывается приблизительно столько же импульсов, как и для образца. [c.161]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология