Диэтилхлорфосфин

После внесения всего количества смеси алюминиевой пыли и хлористого калия (см. примечание 4) проводят отгонку диэтилхлорфосфина нагреванием колбы пламенем горелки. [c.55]

Отгонку диэтилхлорфосфина необходимо проводить немедленно после присыпания последней порции смеси хлористого калия с алюмиинево пудрой, и противном случае образовавшийся диэтилхлорфосфин можег разложиться. [c.55]

Диэтилхлорфосфин легко окисляется на воздухе, поэтому его получение п перегонку необходимо вести в токе азота или другого инертного газа. [c.56]

Смесь 12,4 г диэтилхлорфосфина и 12,6 г хлористого бензила перемешивают 2 ч в токе азота на кипящей водяной бане. Образовавшийся Фосфоран (П> после промывки бензолом имеет Т =92 С. Выход около 6(Ж. Продукт легко разлагается влагой воздуха. [c.61]

С, di =0,9842, = 1,4772. Выход диэтилхлорфосфина-ректи-фиката от операции к операции колеблется в пределах 50-70 . [c.131]

В предварительно заполненную аргоном колбу Кляйзена объемом 100 мл с дефлегматором высотой 10 см, снабженную капельной воронкой и капилляром, помещают 36,2 г (0,225 моля) дизтиламида дизтилфосфинистой кислоты в 50 мл абсолютного гексана. К этому раствору прибавляют по каплям 32,6 г (27 мл, 0,225 моля) свежеперегнанного хлористого бензоила при встряхивании и охлаждении холодной водой. Наблюдается саморазогревание и образование желтого осадка, который при следующем нагревании на водяной бане (70-80 0 полностью растворяется в течение 30 мин. Заменяют капельную воронку на термометр и реакционную смесь перегоняют в вакууме, собирая в охлажденный до -30 С приемник широкую.фракцию с рт.ст.) (можно перегонять при атмосферном давлении, собирая фракцию 120 150 С). Полученный продукт перегоняют вторично при атмосферном давлении (в аргоне). Получают 17,5 г (62,5% от теории) диэтилхлорфосфина с Т =130-134 С, [c.131]

Смесь 15 г диэтилхлорфосфина и 24 г 1,3-дибромпропана нагревают 3 ч при темпештуре 120%. Образовавшийся белый кристаллический продукт разлагают путем прибавления 5,6 г этанола. В результате перегонки получают 8 г (29%) соединения (П) в веде густой жедкости Т = 153-154% (5-10 мм рт.ст.). Кроме того выделяют 5,2 г (34%) соединения (Ш) Т = 213% (5 10 мм рт. [c.243]

К 40 Г уксусного ангцдрвда добавляют 10 г диэтилхлорфосфина (I) при температуре 20% в токе угледсислого г,аза. Смесь перемешивают 4 ч при той же температуре, а затем нагревают 2 ч при температуре 100%, при этом отгоняется хлористый ацетил. Затем в вакууме отгоняют избыток уксусного ангвдрнца, а остаток подвергают вакуум-перегонке, = 133-135% (2 мм рт.ст.), = [c.244]

К 20,2 г диэтилхлорфосфина (I) в 150 мл эфира при энергичном перемешивании прибавляют 14 мл пиредина (температура от -5 до -3%). Через 15 мин при температуре не выше -8% добавляют 13,7 г диметилэтинилкарбинола в 25 мл эфира. На следущий день осадок отфильтровывают, продукт (П) перегоняют в вакууме выход 87%, [c.251]

Смесь 15 г диэтилхлорфосфина (I) и 13,9 г бисхлорметилового эфира нагревают на кипящей водяной бане 6 ч. Образовавшиеся белые кристаллы фосфорана (П) разлагают сероводородом. В результате перегонки из реакционной массы получают 7,9 г 4Ь%) дитиоокиси (Ш) " кип 199-200% (0,3 мм рт.ст.), = 103% (из этбиола) [623]. [c.269]

Реакция с диэтилхлорфосфином, вероятно, протекает аналогично продукты были выделены в результате обработки реакционной смеси спиртами или меркаптанами - - - [c.49]

Образующиеся металлоорганические реагенты позволяют провести дальнейшие реакции, как это видно на примере реакций с СО3, с триметилхлорсил аном и диэтилхлорфосфином [c.202]

Как видно из сопоставления полученных данных с ранее полученными 116], константы скорости реакции хлорметилбутилового эфира с амидохлор-ангидридом этилфосфонистой кислоты примерно на 0,5 порядка ниже, чем таковые в случае реакции с диэтилхлорфосфином. К реакции применимо уравнение Аррениуса (см. рисунок). Зависимость lg к от ИТ° К является линейной (коэффициент корреляции 0,999). Вычисленная но наклону прямой [c.320]

Филдинг 179] фосфорилированием хлорированного полиэтилена диэтилхлорфосфином получил ионит, содержащий 14,7% [c.93]

Окись диэтил- -(2-пиридил)зтилфос на получали из 25,3 г свехеперегнанного 2-винилпиридина,который растворяли в 70 мл октава.При перемешивании и охлаждении через раствор пропускали НС6 (до реакции на конго).Затеи прикапывали 30 г диэтилхлорфосфина и грели на кипящей бане 2 часа.После охлаждения добавляли 30,2 г н-пропилового спирта и нагревали на кипящей водяной бане 30 мин.Затем добавляли 20 мл этанола и 31,5 г двууглекислого натрия.После прекращения выделе-ления углекислого газа осадок отфильтровывали,отгоняли pao творители.Перегонкой в вакууме из осадка получали 34,5 г (62 56) продукта с т.кип.203-20 4°(12 мм),П. ° 1,5274, 20 [c.236]

Смотреть страницы где упоминается термин Диэтилхлорфосфин: [c.32] [c.54] [c.55] [c.55] [c.59] [c.60] [c.42] [c.77] [c.240] [c.243] [c.244] [c.245] [c.245] [c.267] [c.427] [c.47] [c.47] [c.268] [c.319] [c.320] [c.321] [c.173] [c.273] [c.9]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология