Методы разделения осаждением с помощью карбоната натрия

Методы определения кальция и магния практически совпадают с приведенными в предыдущих параграфах. Отдельные варианты различаются главным образом способами разложения анализируемых проб в зависимости от их химического состава. Различные отклонения в методах, имеющиеся при отделении мешающих элементов, часто бывают вызваны личными вкусами того или иного исследователя. Так, например, при анализе силикатов Бэнкс [27] рекомендует выделять железо, алюминий и марганец добавлением аммиака и бромной воды, после чего в аликвотных порциях фильтрата определять кальний и магний по разности в результатах двух титрований в присутствии мурексида и эриохрома черного Т. Беккер [28] точно также осаждает полуторные окислы аммиаком при анализе цементов. Аналогично поступает и Хабёк [29]. При анализе шлаков и руд Граус и Цёллер [30] рекомендуют после растворения пробы и выделения кремнекислоты осаждать тяжелые металлы в мерной колбе сульфидом аммония. После доведения объема раствора до метки достаточно профильтровать только его часть и определить в нем суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. При проведении таких анализов не следует ограничиваться только комплексометрическим определением кальция и магния. Другие присутствующие в растворе катионы в зависимости от их концентрации можно определять комплексометрически (А1, Ре), колориметрически (Т1, Ре), полярографически или воспользоваться методом фотометрии пламени (щелочные металлы). Такой количественный полумикрометод полного анализа силикатов описывают Кори и Джексон [31]. Пробу силиката разрушают плавиковой кислотой или сплавлением с карбонатом натрия. В зависимости от способа разложения пробы в соединении с известными операциями разделения (осаждение аммиаком, щелочью и т. п.) они методом фотометрии пламени определяют натрий и калий, колориметрически — кремнекислоту молибдатом аммония, железо и титан раздельно с помощью тирона, алюминий — алюминоном и, наконец, кальций и магний комплексометрическим титрованием. За подробностями отсылаем читателя к оригинальной работе авторов метода. О некоторых полных анализах сили- [c.453]

В работе [20] с помощью метода радиоактивных индикаторов было найдено, что до 1,1—1,4% s и Rb теряется при разложении силикатов кислотами (HF + H IO4 или H2SO4) в открытых тиглях и до 0,2—0,3% — в закрытых. При разложении по Смиту, при 900 , потери составляли для Rb —1,3—1,6% и s—3,1—4,4%. В дальнейшем ходе анализа происходят дополнительные потери, в основном за счет адсорбции осадками гидратов окислов (1—2,5%), карбоната кальция (0,03—0,2%) и др., а также при удалении аммонийных солей (0,1—1,6%). Суммарные потери могут достигать 4,5%. Дальнейшее разделение редких щелочных металлов и их отделение от калия и натрия является трудной задачей. Наряду с методами, основанными на осаждении или экстракции органическими растворителями, все больше используются хроматографические методы, которые будут рассмотрены отдельно. [c.39]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология