Полумикрометод количественного анализа

В количественном анализе, как и в качественном, различают макро-, микро- и полумикрометоды. [c.14]

Полумикрометод количественного анализа сохраняет все достоинства обычного макрометода, но и обладает рядом преимуществ [c.292]

ПОЛУМИКРОМЕТОД КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА [c.292]

Полумикрометод количественного анализа делится на весовой, объемный и фотометрический. Мы рассмотрим только весовой и объемный методы. [c.292]

Наряду с макрометодом все большее распространение получают микро- и полумикрометоды количественного анализа. При них ограничиваются навесками от 1 мг до 50 мг и объемами раствора от десятых долей миллилитра до нескольких миллилитров. [c.17]

Никитина Е. И. Фотоколориметрическое определение малых количеств магния в жаропрочных сплавах с помощью алюминона (полумикрометод). В сб. Новые методы химического анализа сталей и сплавов. [М.], Оборонгиз, 1952, с. 29—31. 4953 Никитина Е. И. Полумикрохимические методы количественного и качественного анализа сплавов алюминия и магния. Автореферат дисс. на соискание учен, степени кандидата технических наук. [М.], 1952, 12 с. (М-во авиац. пром-сти СССР). 4954 Никитина Е. И. и Глазова А. И. Микрохимический количественный анализ сталей. [М.], 1948, 15 с. (Всес. н.-и. ин-т авиац. м-лов. Инструкция № 201-48). Сост. указаны в конце текста. Без тит. л. 4955 Никитина Е. И. и Сажина Л. А. Колориметрическое микроопределение железа в легких сплавах. Тр. № 73 (М-во авиац. пром-сти СССР [М.], Оборонгиз), 1949, с. 1-2. [c.193]

Количественный аиализ 181, 1505—1507, 1511, 2594 см. также отдельные методы анализа иониты капельный метод количественного анализа лекарственных форм 1550 повышение точности 208 полумикрометод 232 [c.365]

Для получения нужной точности определений в этом случае приходится употреблять более чувствительные весы, например микровесы (точность взвешивания до 0,001 мг), а также более точную аппаратуру для измерения объемов растворов или газов. Основными преимуществами микро- и полумикрометодов являются большая скорость выполнения анализов и возможность проводить их, располагая очень малым количеством исследуемого вещества. Несмотря на эти преимущества, в настоящее время наибольшее распространение имеет все же классический макрометод, являющийся старейшим и наиболее удобным методом для изучения количественного анализа. [c.15]

Наконец, с методической точки зрения очень важно то обстоятельство, что при полумикрометоде студент, приходя в аналитическую лабораторию, приучается к аккуратности, тщательности, что наилучшим образом подготавливает его к последующим работам по количественному анализу. В то же время применяемая при полумикрометоде более тонкая техника работы не представляет каких-либо особых трудностей для студентов. [c.7]

До. последнего времени изучение органической химии ограничивалось почти исключительно синтезом, в то время как в неорганической химии центр тяжести падал на анализ. Сейчас, однако, подход к вопросам преподавания химии изменился. С одной стороны, все больше обращают внимание на синтез при изучении неорганической химии, с другой — в практикум по органической химии вводят качественный анализ органических соединений. Поэтому целесообразно, чтобы в программах по органической химии и, особенно в програм мах для студентов-химиков, более широко был представлен количественный анализ органических соединений. Собственный опыт автора показывает, что молодежь без труда овладевает полумикрометодами элементарного анализа и получает при этом более правильные результаты, чем при применении классических методов макроанализа. Поэтому я охотно взял на себя труд создания учебника по количественно му анализу органических соединений, который помог бы в обучении химиков-органиков. [c.7]

Составляя настоящий учебник, автор ограничился описанием важнейших методов исследования неорганических соединений. Анализ органических соединений составляет специальный раздел аналитической химии, поэтому в учебнике он опущен. Раздел, посвященный качественному анализу, изложен в расчете на практические упражнения полумикрометодом. В описании хода анализа, наряду с разъяснением химизма происходящих процессов, даны указания, как следует выполнять отдельные операции. Должное внимание уделено составлению уравнений реакций, особенно таких сложных, как окислительно-восстановительные. В разделе, посвященном количественному анализу, практические примеры анализа подобраны такие, которые представляют для студентов-медиков наибольший интерес. Ход каждого анализа описан так, что студент может вполне самостоятельно разобраться в работе и выполнить ее без посторонней помощи. [c.3]

В учебнике излагаются основы современной теории аналитической химии, дается систематический обзор современных методов анализа, описаны практические методы качественного и количественного анализа неорганических веществ. Качественный анализ излагается в книге по полумикрометоду, а количественный — по макрометоду. [c.2]

Количественный анализ проводят в определенной последовательности, в которую входит отбор и подготовка проб, проведения анализа, обработка и расчет результатов анализа. Как и в качественном анализе (см. 16.1), различают макрометоды, полумикрометоды, микро- и ультрамикрометоды. [c.505]

Как указывалось раньше, в большинстве методов количественного определения функций используются образцы от 10 до 30 и более миллиэквивалентов. Если имеется достаточное количество вещества, не следует пытаться снизить величины навесок до микрошкалы, так как в связи с недостатками, присущими многим методикам, их точность значительно ниже достижимой при обычном количественном неорганическом анализе. Однако бывают случаи, когда желательно применить микро- или полумикрометод. В некоторых случаях для определения микроколичеств можно легко приспособить колориметрические методы, это особенно справедливо для определения следов индивидуальных органических веществ. Если этот метод применять для количественного анализа чистых образцов в миллиграммовых количествах, то развивающаяся окраска обычно слишком интенсивна для точного сравнения, если только конечный раствор не разбавлен до большого объема, в случае чего необходимо принять в расчет ошибки, вызванные разведением. [c.486]

Определение количественного содержания отдельных элементов в органических веществах принято называть элементным анализом. Последний может проводиться макро-, полумикро- и микрометодом в зависимости от количества анализируемой навески. В настоящее время наиболее широко пользуются полумикрометодом, который позволяет работать с малым количеством вещества (20—30 мг) и проводить анализ в сжатые сроки. При этом содержание углерода, водорода, азота и кислорода чаще всего определяют, сжигая навеску исследуемого вещества в трубке из тугоплавкого стекла или кварца в токе воздуха или кислорода. [c.42]

Определение количественного содержания отдельных элементов в органических веществах называется элементным анализом, который может проводиться макро-, полумикро- и микрометодами. При макроанализе берут для сжигания навеску в 0,15—2 г, при полумикроанализе —в 20—30 мг, а при микроанализе —в 2—5 мг. В настоящее время широко распространен полумикрометод, который позволяет работать с малыми количествами вещества и проводить довольно быстро анализ. Определение основных элементов — углерода, водорода, азота, кислорода — чаще всего производят сжиганием навески вещества в трубке из тугоплавкого стекла или кварца, причем определение углерода и водорода производят одновременно. [c.96]

Киселева Е. К., Потравнова А. И., Разработка микро- или полумикрометодов количественного анализа некоторых препаратов, Отч. № 71-57, с. 5—57, библ. нет. [c.320]

См. Губен—Вейль. Методы органической химии. Методы анализа. Госхимиздат, 1963 Н. Ч е р о и и с. Микро- и полумикрометоды органической химии. ИЛ, I960 Б. Бобранский. Количественный анализ органических соединений. Госхимиздат, 1961. [c.226]

В количественном анализе в зависимости от массы определяемого вещества вьщеляют макрометоды (навеска 0,1 г и больше), полумикрометоды (0,01-0,1 г), микрометоды (10 3-0,01 г), ультрамикрометоды (10- г) и субмикрометоды (Ю г). [c.10]

Количественный анализ подразделяется на макро-, по-лумпкро- и микроанализ в зависимости от количества используемого для анализа вещества. В практике чаще всего пользуются полумикрометодом с использованием 20— 30 мг вещества. Определяют содержание углерода, водорода, азота и кислорода сжиганием навески вещества в токе кислорода или воздуха в трубке из тугоплавкого стекла или кварца. По результатам анализа иногда устанавливают формулу органического вещества и его структуру. [c.181]

Бамдас А. С. Руководство для практических работ по количественному анализу. (Макро-и полумикрометод). Под ред. Б. Н. Ива-иова-Эмин М., 1952. 53 с. (Моск. ин-т цвет, металлов и золота). Стеклогр. 2609 Бенедетти-Пихлер А. Техника неорганического микроанализа. Пер. с англ. Е[л.] А. Терентьевой. Под ред. И. П. Алимарина. М., Изд-во иностр. лит-ры. 1951. 296 с., с илл. Библ. с. 263—269. 2610 [c.109]

Для анализа нефтепродуктов любого фракционного состава (начиная с бензина и кончая всей углеводородной частью нефти) на содержание ароматических и отдельно н-парафиновых углеводородов разработан и предлагается в качестве стандартного для использования в практике исследований нефтепродуктов адсорбционно-криоскопический полумикрометод с применением двух адсорбентов крупнопористого силикагеля КСК для удаления ароматических углеводородов нз нефтепродукта, растворенного в циклогексане, и синтетического цеолита СаА для удаления н-парафинов из уже де-ароматизированного раствора. Количественный расчет (в мол.%) призводится по четырем температурам кристаллизации исходного циклогексана. раствора нефтепродукта в циклогексане, первого и второго фильтратов. Адсорбционно-криоскопический метод может быть также использован непосредственно при определении ароматических и н-парафиновых углеводородов в исходной нефти. [c.156]

Методы определения кальция и магния практически совпадают с приведенными в предыдущих параграфах. Отдельные варианты различаются главным образом способами разложения анализируемых проб в зависимости от их химического состава. Различные отклонения в методах, имеющиеся при отделении мешающих элементов, часто бывают вызваны личными вкусами того или иного исследователя. Так, например, при анализе силикатов Бэнкс [27] рекомендует выделять железо, алюминий и марганец добавлением аммиака и бромной воды, после чего в аликвотных порциях фильтрата определять кальний и магний по разности в результатах двух титрований в присутствии мурексида и эриохрома черного Т. Беккер [28] точно также осаждает полуторные окислы аммиаком при анализе цементов. Аналогично поступает и Хабёк [29]. При анализе шлаков и руд Граус и Цёллер [30] рекомендуют после растворения пробы и выделения кремнекислоты осаждать тяжелые металлы в мерной колбе сульфидом аммония. После доведения объема раствора до метки достаточно профильтровать только его часть и определить в нем суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. При проведении таких анализов не следует ограничиваться только комплексометрическим определением кальция и магния. Другие присутствующие в растворе катионы в зависимости от их концентрации можно определять комплексометрически (А1, Ре), колориметрически (Т1, Ре), полярографически или воспользоваться методом фотометрии пламени (щелочные металлы). Такой количественный полумикрометод полного анализа силикатов описывают Кори и Джексон [31]. Пробу силиката разрушают плавиковой кислотой или сплавлением с карбонатом натрия. В зависимости от способа разложения пробы в соединении с известными операциями разделения (осаждение аммиаком, щелочью и т. п.) они методом фотометрии пламени определяют натрий и калий, колориметрически — кремнекислоту молибдатом аммония, железо и титан раздельно с помощью тирона, алюминий — алюминоном и, наконец, кальций и магний комплексометрическим титрованием. За подробностями отсылаем читателя к оригинальной работе авторов метода. О некоторых полных анализах сили- [c.453]

Ниже дана краткая xapaктeJ)И тикa важнейших методов количественного анализа, однако специфические методы анализа органических соединений не рассматриваются. По этому разделу аналитической химии можно рекомендовать следующую литературу I- Губе н-В е й л ь. Методы органической химии. Методы анализа. Т. 2. М.. Химия . 1967. — 2. Р. М. Ш. Эшворт. Титриметрические методы анализа органических соединений. М.. Химия . Ч. 1. 1968 ч. 2. 1972. — 3. В. А. К л и м о в а. Основы микаометода исследования органических соединений. М., Химия , 1975. — 4. Н. Д. Ч е р о в и с, Т. С, М а. Микро- и полумикрометоды органического функционального анализа. М., Химия , 1973. [c.324]

В. А. Назаренко, Н. С. Полуэктов. Полумикрохимический анализ минералов и руд. Госхимиздат, 1950, (190 стр.). Изложена методика и техника количественного иолумикроопределения свыше 40 элементов, в том числе и редких, содержащихся с мн-не алах и рудах. В книге даны указания по организации походных лабораторий для работы в полевых условиях. Описаны способы качественного открытия указанных эле-ли нтов с применением полумикрометодов. [c.487]

Не всегда было легко решить, что нужно включить в книгу и что опустить. Нашим руководящим принципом при выборе материала было включение тех методов и операций, которые опытный химик-органик должен хорошо знать и уметь выполнять самостоятельно. Мы отобрали несколько сравнительно простых тем, например окончательную очистку и высушивание веществ для анализа, реакции в трубках Кариуса и каталитическое гидрирование при атмосферном давлении. На основании нашего опыта мы убедились, что студенты часто не владеют этими операциями в достаточной степени. Опущены те операции, которые, по нашему мнению, должны выполняться, по крайней мере в крупных научно-исследовательских учреждениях, специально обученным техническим персоналом. По этим соображениям не дано описания измерений инфракрасных спектров поглощения, работ с радиоактивными веществами и большинства количественных микроаналитических методов. Работы по этим методам у нас выполняются специально подготовленным техническим персоналом, а студенты знакомятся с ними на лекциях и демонстрациях, но не на практических занятиях. Однако включены работы по полумикрометодам определения углерода и водорода и микрометоду определения азота по Кьельдалю, имея в виду важность этлх определений для студента-орга-ника. Исключены описания некоторых новейших методов работы, например хроматография в газовой фазе, потому что в этих методах мы еще не имеем достаточного практического опыта. [c.11]

ЭКОНОМИИ времени, оборудования и реактивов, когда требуется провести количественное исследование продуктов, достаточно однородных, чтобы можно было пользоваться маленькими навесками. Там, где строгая однородность материала не существенна, как, Папрпмер, в качественном анализе, значение микро- и полумикрометодов возрастает. [c.186]

Возможность перейти от 0,2 г вещества, необходимых для анализа углерода и водорода по Либиху, к в 100 раз меньшему количеству оказало революционизирующее влияние на количественный органический анализ. ]Микро- и полумикрометоды, о которых будет-идти речь дальше, вытеснили классические макрометоды количественного органического анализа. Например, в известной монографии Бобранского они уже не описываются как устарелые и вышедшие из употребления. Как пишет Бобранский, Введение элементарного-микроанализа позволило выполнить ряд выдающихся исследований, особенно в области труднодоступных природных соединений. За свой труд Прегль в 1923 г. был удостоен Нобелевской премии. Можна без преувеличения сказать, что метод, который он предоставил в распоряжение современных химиков, дал многим из них возможность получить ту же награду [49, с. 14—15]. [c.309]

Спицын Н. И. Количественный химический анализ полумикрометодом. М., 1951, 38 с. (М-во высш. образования СССР. Моск. геол.-развед. ин-т). Стеклогр. 2653 [c.111]

И еще два замечания следует сделать об использовании органических капельных реакций. Во-первых, иногда полуколичествен-ные определения с помощью цветных реакций можно выполнять в виде капельных реакций. Практика выполнения неорганических капельных реакций показала, что путем сравнения результатов капельных реакций, проведенных в одинаковых условиях с исследуемым и эталонными растворами, можно получить довольно точную количественную оценку содержания вещества. Такая капельная колориметрия , представляющая собой простой ми-кро- или полумикрометод, также, несомненно, найдет применение 1ля определения некоторых органических соединений или функциональных групп . Второе замечание относится к использованию капельных реакций для характеристики фармацевтических препаратов и лекарств и для контроля качества пищевых продуктов. Из имеющегося опыта можно сделать вывод, что капельные реакции лЮгут вполне удовлетворять некоторым требованиям фармакопеи и. следовательно, могут быть включены в новые ее издания. Это гем более справедливо, что в настоящее время разработаны капельные реакции для значительного числа важных органических медикаментов и лекарств, для которых в фармакоп ях не приведены методы анализа . Кроме того, некоторые качественные реакции, описанные в фармакопеях, можно выполнить капельным методом. То же молено сказать и об исследовании пищевых продуктов и красителей. В обоих случаях, несомненно, достигается экономия [c.631]

Для анализа азид-ионов применяют гравиметрические [382] и объемные [383] методы анализа, основанные либо на низкой растворимости азида серебра, либо на количественно.м окислении азидов до азота церием(1У) [384], перманганатом [385], иодом [386] и нитритом [387 — 389]. Полумикрометоды включают использование красного комплекса РеМз" для спектрофотометрического определения [390] и метод определения азота по Кьельдалю после восстановления пробы тиосульфатом [391]. [c.129]

Линстед Р., Элвидж Дж., Волли М., Вилькинсон Дж., Современные методы исследования в органической химии, пер. с англ., Москва, 1959. В этом небольшом по объему сборнике, состоящем из двух книг, очень ясно и доступно описаны новые методы очистки и разделения веществ (адсорбционная хроматография, распределительная хроматография, хроматография на бумаге, ионообменная хроматография, многократное фракционное экстрагирование и т. п.), техника проведения специальных реакций (работа в вакууме, гидрирование под высоким давлением, реакции в жидком аммиаке, озонолиз и пр.), количественный органический анализ, полумикрометоды синтеза органических веществ. Сборник особенно полезен для начинающих научных работников. [c.168]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология