Разложение проб мокрым способом

При мокром способе разложения пробы часто применяют различные кислоты и их смеси при нагревании. При этом в пробу не вводят посторонние катионы, а сами кислоты сравнительно легко удаляются из сферы реакции в процессе нагревания желательно, чтобы кислота образовывала с ионом определяемого элемента растворимую соль. Лучшим растворителем для руд и многих металлов является соляная кислота [2]. [c.45]

Мокрые способы применяют главным образом в тех случаях, когда сухие оказываются неприменимыми. Часто они требуют продолжительного времени, например, когда проводят разрушение тканей органов животных. Если хотят определить следы каких-либо элементов, надо особое внимание обратить на чистоту реактивов, которые приходится иногда при разложении пробы вводить в больших количествах. [c.662]

Для разложения растений применяют два метода сухое озоление и кислотное сжигание (мокрое озоление) (с. 450 - 451). Описанный способ сухого озоления используют для определения железа, марганца, цинка, меди, кобальта, никеля, свинца, кадмия, хрома. После мокрого озоления кроме названных элементов возможно определение молибдена. При использовании фотометрических методов определения золу и остаток от мокрого сжигания проб обрабатывают 0,3 М раствором соляной кислоты. Золу в тигле осторожно смачивают 0,3 М соляной кислотой, затем приливают 5 см этого же раствора. Тигли помещают на водяную баню и нагревают в течение 30 мин. Полученный раствор переносят через воронку в градуированные пробирки объемом 20 м Тигель обмывают бидистиллированной водой и доводят ею раствор до метки. [c.454]

Этому способу подготовки пробы посвящена книга Кингстона и Джесси [10], обзор [11]. Здесь источником тепла для мокрой минерализации веществ является энергия микроволнового (МВ) излучения. МВ — это вид электромагнитного излучения (в диапазоне частот 300-30000 МГц), вызывающий движение ионов и вращение диполей и приводящий к быстрому разогреву всего объема образца, поглощающего МВ-энергию. Например, при частоте 2450 МГц ориентация молекул и их возвращение в беспорядочное состояние происходит 5109 раз в секунду. В отличие от традиционного нагрева на плитке или печи, где тепло передается путем молекулярных столкновений через поверхность нагреваемого сосуда, МВ-излучение нагревает весь объем жидкости, не нагревая сосуда, проницаемого для МВ (фторопласт, кварц). В результате вместо 1-2 ч для полного разложения проб кислотой требуется 10-15 мин, а достигается за 2 мин. [c.50]

Выбор сухого способа разложения (сплавление, спекание и термическое разложение) определяется задачей анализа и природой объекта. Сухой способ используют тогда, когда мокрый способ не дает удовлетворительных результатов. Сухой способ менее предпочтителен, чем растворение в кислотах, поскольку возрастает вероятность и величина погрешностей, особенно при сплавлении. Это связано, во-первых, с высокой температурой обработки образца и отсюда с ббльшими потерями летучих веществ и разрушением материала посуды, а следовательно, загрязнениями пробы. Во-вторых, источником ошибок может служить большой (по сравнению с массой пробы) избыток разлагающих [c.73]

Особые меры предосторожности нужны при анализе ультрачистых веществ. Трудности начинаются сразу на первом этапе анализа — при отборе проб и разложении вещества. Пробы отбирают в боксах. При мокром способе разложения вещества используют сосуды из фторопласта, через которые пропускают азот высшей очистки. Если сосуд стеклянный, его рекомендуется покрывать водоотталкивающей силиконовой пленкой. Еще лучше разложение проводить в замкнутом термостойком контейнере из плавленого кварца, а если можно, из стекла или оргстекла. Пары и газы — продукты разложения — отводятся током чистого воздуха или инертного газа. [c.58]

Разложение пробы сухим путем используют в тех случаях, когда мокрый способ не дает удовлетворительных результатов. При этом, как правило, для разложения кислых веществ применяют щелочные плавни и наоборот. В большинстве случаев разложение пробы сухим путем также основано на окислительно-восстановительных процессах. [c.275]

Способ мокрой минерализации основан на полном разложении растительной пробы при нагревании в смеси концентрированных азотной и серной кислот и перекиси водорода. [c.453]

Способы разложения издавна делят на сухие и мокрые к первым относят термическое разложение, сплавление и спекание с различными веществами (соли, оксиды, щелочи и их смеси) ко вторым — растворение анализируемой пробы в различных растворителях, преимущественно в кислотах и их смесях. [c.70]

Пример мокрого озоления был уже рассмотрен в разделе, посвященном определению азота в органических соединениях по методу Кьельдаля (гл. И), где окислителем служит концентрированная серная кислота. Этот реагент часто применяют также для разложения органических соединений при определении в них металлических компонентов. Для увеличения скорости окисления к раствору можно периодически добавлять азотную кислоту [4]. При таком способе разложения ряд элементов улетучивается, по крайней мере частично, особенно если в пробе содержится хлор к таким элементам относятся мыщьяк, бор, германий, ртуть, сурьма, селен, олово, галогены, сера и фосфор. [c.231]

Метод мокрого сжигания. Способ разложения твердых проб обработкой концентрированными минеральными кислотами при нагревании. [c.69]

Разложение труднорастворимых органических веществ. В практике работы агрохимических и почвенных лабораторий нередко разрушают пробы органических веществ для количественного определения в них того или иного элемента. Сущность такого рода минерализации сводится к окислению органического вещества тем или иным способом. В этом случае также используют мокрые и сухие способы. [c.276]

При мокром способе разложения пробы часто применяют различные кислоты и их смеси при нагревании. При этом в пробу не вводят посторонние катионы а сами кислоты сравнительно легко удаляются из сферы реакции при нагревании. Кислоты в зависимости от их природы и концентрации могут проявлять окислительные (конц. НЫОз и Н2804) или комплексообразующие свойства (НР и Н3РО4). Иногда к кислотам добавляют Н2О2, органические оксикислоты и т. п. Наиболее часто используемые дпя растворения кислоты и их смеси представлены в табл. 3.1. [c.71]

Х(ля уменьшения потерь германия рекомендуют производить озоление угля с добавкой карбоната натрия нри 600" 1102, 260] нли карбоната кальция при 1000° [264]. Способ озоления угля без потерь германия, пригодный гакже к коксам и каменноугольным смолам, состоит в сжигании навески пробы в смеси с сухими окислителями — окисью и нитратом кальция [99] или окисью и нитратом магния 1100]. Озоление с магниевой смесью протекает медленнее, но более спокойно. Описан способ мокрого сожжения угля нагреванием со смесью бихромата калия, серной и фосфорной кислот. После разложения пробы германий отгоняют с соляной кислотой 1125]. Мокрое сожж ение в колбе Кьельдаля со смесью серной и азотной кислот рекомендовано также для определения германия в 6H0jrorH4e KHx материалах растительного происхождения [431. [c.417]

В аналитических исследованиях вод, богатых галогеноидами, широкое применение получил способ мокрого сжигания органической субстанции [4, 7, 10, 13, 16, 17, 204 2Р, 22]. Этим методом, используя в качестве окислителей бихромат, иодат, церий или персульфат, достигают полного разложения ряда индивидуальных органических соединений и веществ, обнаруживаемых в водоемах [1, 6, 8]. Концентрация органической субстанции оценивается по количеству продукта ее сожжения — двуокиси углерода, предварительно очищенной в газовой фазе от влаги, галогенов, окислов азота и серы системой поглотителей. Регистрация результатов проводится как химическими, так и физико-химическими методами. Большую ценность для химической океанографии представляет метод Мензеля и Вакаро [19], где проба (1—5 мл) после разложения бикарбонатов в запаянных ампулах автоклавированием (140°С) сжигается в присутствии (ЫН4)25208, а СОг определяется на инфракрасном фотометре. Это метод высокой точности и продуктивности (100 проб в день). [c.168]