Весовые методы определения осаждением аммиаком

Весовые методы. Для определения титана весовым методом наиболее часто используют осаждение его аммиаком или пиридином в виде 352 [c.352]

После прокаливания сухой остаток растворялся в соляной кислоте раствор переносился в мерную колбу и из нее брались порции для определения суммы полуторных окислов. Полуторные окислы определялись весовым методом при осаждении аммиаком А1---, а Fe--- — иодометрическим методом. После этой обработки агрегаты, так же как и прежде, отмывались от излишка реактива водой. [c.18]

Некоторые из предлагавшихся в разное время реагентов кратко рассмотрены нами в разделе Весовые методы определения . Большинство из них не обладает никакими преимущ,ествами перед рядом более простых и доступных реагентов или являются даже менее эффективными. Так, например, ш елочные цианиды [569], предложенные для осаждения.урана (VI), обладают меньшими возможностями для отделения урана (VI) от других элементов по сравнению даже с такими простыми реагентами, как. аммиак, едкие щелочи, перекись водорода или карбонаты щелочных металлов и аммония. [c.283]

Весовой метод определения титана находит ограниченное применение, так как требует предварительного отделения многих мешающих элементов после их отделения титан может быть осажден аммиаком или пиридином [c.238]

Из весовых методов для определения бериллия в сталях ис пользовано осаждение аммиаком в присутствии комплексона ПГ, связывающего другие компоненты стали [727] и осаждение 2-окси-1-нафтойным альдегидом (также в присутствии комплекс сона III) [728]. В других работах [680, 704, 729, 730, 731] приво дятся методы с отделением основы и легирующих металлов ( Обзоры методов определения бериллия в сталях см. также в работах, [733—735]). [c.181]

Определение суммарного содержания железа и алюминия в поваренной соли обычно проводят весовым методом, основанном на осаждении их аммиаком в виде гидроокисей [c.197]

Весовое определение железа заканчивается чаще всего взве шиванием в виде Fe Og после осаждения аммиаком или органическими реагентами, из которых наиболее широко используется осаждение купфероном. Этот метод позволяет определять железо в присутствии алюминия, хрома, марганца и других не осаждающихся купфероном катионов. [c.213]

Содержание кальция определяют весовым или объемным методом. По первому методу к Исследуемой воде приливают щавелевую кислоту и аммиак. Осажденный щавелевокислый кальций отфильтровывают, промывают раствором щавелевокислого аммония, высушивают и прокаливают до постоянного веса. Объемный метод определения, под названием оксалатного метода, описан на стр. 117. [c.377]

Для количественного определения индия описаны в литературе весовые методы, основанные на его осаждении орто-оксихинолином [404], аммиаком и коричной кислотой [405], объемные трилонометрические методы [406—408] и сравнительно немногочисленные фотометрические методы с реагентами арсеназо [409], родамин С [410], кверцетин [411], ксиленоловый оранжевый [412] и др. [c.231]

Сущность метода. При определении бериллия весовым методом алюминий предварительно отделяют в виде кристаллического осадка АЮ -бИгО, обладающего весьма малой адсорбционной способностью. Осаждение алюминия происходит при добавлении холодной концентрированной соляной кислоты и охлажденному концентрированному солянокислому раствору сплава. Остающиеся при этом в растворе небольщое количество алюминия и железо дополнительно отделяют от бериллия осаждением орто-оксихинолином. В фильтрате бериллий осаждают аммиаком, прокаливают и взвешивают в виде окиси бериллия. [c.298]

Если только марганец присутствует в большом количестве, он может быть осажден в виде сульфида в соединенных фильтратах после двойного осаждения аммиаком и затем определен висмутатным методом, описанным на стр. 160 (или весовым в виде фосфата, см. стр. 161). [c.157]

К фильтрату 2—3 мл соляной кислоты и нагревают, пока не будет полностью удален весь сернистый газ. Добавляют достаточно бромной воды до сильной окраски раствора и кипятят жидкость для удаления всего свободного брома. Затем проводят осаждение аммиаком (стр. 61), осадок 2—3 раза промывают горячей водой и фильтрат сохраняют. Осадок растворяют в горячей разбавленной соляной кислоте (1 3) и повторяют осаждение аммиаком и промывание. Фильтрат прибавляют к предыдущему и сохраняют. Соединенные фильтраты подкисляют уксусной кислотой, нагревают до кипения и пропускают в течение 10—15 мин. ток сероводорода. Дают стоять в теплом месте в течение 15 мин., жидкость фильтруют и промывают сероводородной водой, подкисленной уксусной кислотой и содержащей немного хлористого аммония. Этот фильтрат содержит весь марганец и готов для весового определения пирофосфатным методом, изложенным ниже. [c.162]

При титриметрическом определении магния его также осаждают в виде комплекса с оксином. Как и в весовом методе, алюминий, железо и другие элементы аммонийной группы удаляют перед осаждением магния если после осаждения аммиаком в образце остается марганец, он выделяется вместе с магнием в виде органического комплекса с оксином. Осадок отфильтровывают, растворяют в теплой разбавленной соляной кислоте, добавляют известное количество стандартного раствора бромид-бромата калия и бромируют органический реагент. После этого определяют избыток окислителя, добавляя иодид калия и титруя выделившийся иод стандартным раствором тиос льфата натрия. [c.285]

Существует несколько методов определения серы в колчедане. Общее содержание серы в колчедане определяют весовыми способами, подвергая его разложению кислотами или сплавлению с содой. При разложении колчедана кислотами его обрабатывают смесью соляной и азотной кислот, удаляют железо в виде гидроокиси при помощи аммиака и осаждают сульфат-ион хлоридом бария. По другому методу, серу колчедана переводят в сульфат сплавлением его с содой в присутствии окислителя (обычно КСЮз) с последующим выщелачиванием плава и осаждением сульфат-иона в виде ВаЗОд. [c.5]

Определение усвояемой фосфорной кислоты с помощью этого метода заключается в экстрагировании ее из суперфосфата вначале водой, а затем раствором цитрата аммония, содержащим определенный избыток аммиака В растворе определяют ионы Р04 весовым методом, осаждением в виде фосфата магния и аммония. [c.127]

Присутствие карбонатов в растворе аммиака или в анализируе мом растворе приводит к неполному отделению урана. Для устранения этого недостатка применяют растворы гидроокиси аммония, не содержащие карбонатов. Методы приготовления таких растворов описаны в разделе Весовые методы определения (Весовое определение осаждением гидроокисью аммония). Карбонаты, содержащиеся в анализируемом растворе, удаляют кипячением раствора после подкисления его азотной или соляной кислотой. [c.263]

Куненкова [309] рекомендует весовой метод определения галлия, основанный на осаждении его аммиаком в присутствии 10 г NH4 I на 100 мл раствора полученный осадок переосаждают. Небольшие количества галлия в магниевых сплавах лучше всего определять спектральным методом [145]. [c.193]

Через 10—15 мин добавляют 20 мл 25%-ного раствора аммиака и перемешивают 30 мин. Осадок фильтруют через фильтр синяя лента диаметром 9—11 см. Воронку с фильтром устанавливают над стаканом, в котором проводили осаждение, растворяют осадок на фильтре в небольшом объеме соляной кислоты и вторично осаждают магнийаммонийфосфат в присутствии фенолфталеина (см. выше). Далее анализ ведут, как указано при описании (стр. 23) весового метода определения Р2О5. Одновременно проводят холостой опыт в услоБЕЯх анализа. [c.62]

Весовой метод определения титана. Относительно весового метода определения титана Харвуд сообщил автору, что последние опыты с феназоновым методом дают основание считать его весьма удовлетворительным и быстрым. Харвуд разлагает навеску породы весом 1 г смесью азотной и фтористоводородной кислот, проводя трехкратное выпаривание досуха, как это описано в главе о фосфоре. После осаждения аммиаком осадок вновь растворяют в соляной кислоте и применяют феназоновый метод, описанный Мозером, Неймайером и Винтером [7]. [c.77]

Практика использования пирофосфатного метода показала, что породы, содержащие очень мало магния, дают при анализе классическим методом заниженные результаты. Из некоторых пород вообще не удается выделить магний до тех пор, пока не будет разрущен избыток аммонийных солей, и поэтому результаты определения магния занижены. Для анализа таких пород целесообразнее пользоваться весовым методом, где магний осаждается оксином. Этот метод неприемлем в случае больших количеств магния, поэтому, если порода обогащена магнием, анализируемый раствор следует разбавить до необходимого объема и для осаждения взять соответствующую аликвотную часть. Как и в пирофосфатном методе, необходимо осаждением аммиаком удалять большинство других компонентов силикатных пород. Желательно также перед осаждением магния удалить основную массу аммонийных солей. С этой целью обычно анализируемый раствор выпаривают и нагревают остаток с концентрированной азотной кислотой. Эту стадию анализа можно исключить, если для определения магния взята только часть раствора. [c.283]

В основе весового метода определения полуторных окислов лежит реакция осаждения из кислого раствора ионов РеЗ+ и А13+ аммиаком с обпазованием соответствующих гидроокисей [c.327]

Весовой метод определения кальция заключается в осаждении его из горячего солянокислого раствора оксалатом аммония или ш авелевой кислотой с последующей нейтрализацией раствора аммиаком. Выделившийся осадок оксалата кальция отфильтровывают, прокаливают до СаО и взвешивают. [c.18]

Поданным Блоха [5691, при осаждении А1(0Н)з из растворов, содержащих большие количества цинка, даже после четырех осаждений осадок содержит слишком много цинка, чтобы можно было определить алюминий весовым методом. После двукратного осаждения можно получить хорошие результаты, если анализируемый раствор медленно вводить в холодный раствор аммиака, содержащий ЫН4ЫОз 15691. В осадке гидроокиси алюминия при этом содержится не больше 0,1% 2и. Этот метод Блох применил для определения алюминия [c.43]

Сульфид-ионы, как уже было упомянуто, редко используют в качестве осадителей в весовом анализе из-за их неспецифического осаждающего действия, а также из-за неподходящих для целей весового анализа свойств. Осаждение ионов металлов в виде гидроксидов в большой степени страдает теми же недостатками, но все же находит применение. Примером служит осаждение Ре + и аммиаком. Метод считается наиболее точным для определения этих металлов. Использование аммиака в качестве осадителя имеет то-преимущество, что большая часть двухвалентных катионов, таких, как Си +, N12+, 2п +, 0(1 +, в аммиачной среде образует устойчивые комплексы, которые остаются в растворе. Употребление аммиака, однако, не предотвращает осаждения других трех- и четырехвалентных ионов (Сг +, Т1 +), а при определенных условиях даже и некоторых двухвалентных [например, осаждение Mg(0H)2 в отсутствие избытка солей аммония в растворе]. Иногда при анализе пород и минералов на определенном этапе производится осаждение соответствующих гидроксидов при помощи аммиака, их прокаливание и совместное взвешивание. Полученный результат обозначается как РгОз и представляет собой сумму нескольких оксидов, обычно РегОз + АЬОзТ102-Ь Р2О5, а при наличии в пробе хрома и циркония —еще и оксидов этих, элементов. При необходимости отдельные компоненты смеси оксидов можно определять раздельно. [c.221]

Одной из классических гравиметрических методик является осаждение гидроксидов алюминия, хрома или железа при добавлении водного раствора аммиака к растворам, содержащим один из этих элементов. В результате реакции образуется, однако, объемистый и студенистый осадок, чем объясняются М1ногочислен1ные трудно сти при фильтровании и промывании, а также возможность соосаждения других катионов и анионов. Эти трудности можно преодолеть, если использовать метод гомогенного осаждения. Так, pH раствора иона алюминия подбирают таким образом, чтобы при этом не выпадал гидроксид алюминия, затем добавляют необходимое количество карбамида, и раствор нагревают до тех пор, пока гидролиз карбамида не увеличит pH настолько, что гидроксид алюминия осадится количественно. Полученный таким путем осадок имеет лучшие физические характеристики— высокую плотность и кристалличность. ПО Сле прокаливания гидроксид алюминия превращается в о(ксид алюминия А1гОз — превосходную весовую форму для гравиметрического определения алюминия. [c.231]

Осаждение аммиакрм одна из самых обычных операций, применя- емых в анализе. Она проводится либо для определения осажденного соединения, весовым nj OM, либо для совместного отделения двух или -нескольких металлов от других металлов. Если эта операция выпол-ш ется для количественного весовОго определения, то ей должно предшествовать выделение кремнекислоты и отделение элементов группы сероводорода некоторые из, этих элементов также более или менее полно осаждаются аммиаком. Вследствие того, что предварительно удалить всю, кремнекислоту обыч ным методом невозможно, оставшееся небольшое, количество ее увлекается осадком гидроокисей, и эту кремнекислоту следует выделить и определить, как указано в разделе Кремний (стр. 955). Число металлов, осаждаемых аммиаком, очень велико. Ск>да входят алюминий, железо (III), хром, таллий, галлий, индий, редкозе- [c.102]

Дюваль с сотрудниками изучали термогравиметрически осадки, полученные осаждением циркония [760] и гафния [412] различными органическими и неорганическими осадителями. Они определяли состав полученных осадков, пределы температур образования весовой формы и на этом основании предложили термогравиметрические методы определения циркония и гафния. Так, например, при термическом разложении гидроокисей циркония и гафния, полученных осаждением аммиаком (для циркония до 120° С и для гафния до 199° С), происходит быстрая потеря воды, затем вес уменьшается более медленно (удаление конституционной воды), и образование НЮа происходит при 350° С, а ZrOa — при 400° С. При дальнейшем повышении температуры вес двуокиси уже не изменяется. Таким образом, гидроокиси, полученные осаждением аммиаком, прокаливаются при относительно низких температурах. Авторы исследовали около трех десятков осадков и предложили при автоматическом термогравиметрическом определении циркония по кривым термолиза в качестве осадителей миндальную кислоту, а также аммиак, анилин, диэтил-анилин. Для гафния были изучены нормальный селенит, п-окси- [c.83]

Проведение определения. Тонкорастертый образец руды растворяют в концентрированной азотной кислоте и упаривают до объема 5 мл. После прибавления 5 мл концентрированной соляной кислоты пробу выпаривают досуха. В рудах, бедных молибденом, осадок растворяют в уксусной кислоте, в рудах, богатых молибденом, — в аммиаке. После добавления комплексона раствор фильтруют, доводят pH до 4,6 (аммиаком или уксусной кислотой) и нолярографи-руют. В табл. 22 сравниваются результаты определения молибдена полярографическим методом, обычным весовым методом и методом Пршибила и Малата [86] (осаждением 8-оксихинолином). [c.150]

Определение алюминия в виде А Оз в алюмо-калиевых квасцах КА1(504)2-12Н2О. Основным методом определения алюминия является осаждение его аммиаком в виде А (ОН)з с последующим взвешиванием после прокаливания в виде окиси алюминия А12О3 (весовая форма). [c.404]

Осадок сернистых металлов промывают и, растворив в азотной кислоте (1 1), выпаривают с серной кислотой. Свинец обычным способом отфильтровывают и взвешивают в виде PbSO .Медь и кадмий осаждают вместе счастью цинка сероводородом в виде сернистых металлов. Их отфильтровывают, хорошо промывают, обливают на фильтре теплым раствором сернистого натрия, после чего оставшиеся на фильтре сульфиды обрабатывают разбавленной серной кислотой (1 10). При этом сернистые кадмий и цинк переходят в раствор [а сернистая медь остается на фильтре]. При не очень ответственных анализах фильтрат после обработки сернистым натрием можно употребить для определения сурьмы и олова. Лучше,, однако, воспользоваться для этого отдельной навеской, применяя приводимый ниже метод Blumentha Гя. Оставшийся на фильтре осадок растворяют вместе с фильтром в смеси азотной и серной кислот, после чего определяют в этом растворе медь либо колориметрически (см. т. П, ч. 2 вып. 1, стр. 371), либо, если содержание меди велико,—электролитически (см. там же, стр. 57). В сернокислом фильтрате, содержащем кадмий, этот последний отделяют от цинка двукратным осаждением на холоду из раствора,, содержащего 8% по объему серной кислоты определяется кадмий, как это описано при Кадмии (см. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 286), в виде сернокислого кадмия. Фильтрат от сероводородного осадка кипятят, для удаления сероводорода, окисляют бромом, охлаждают, пересыщают аммиаком и вновь нагревают до кипения. Выделившуюся гидроокись железа отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте и, восстановив хлористым оловом, титруют марганцовокислым калием. Если железо хотят определить весовым путем в виде окиси, надо растворить Fe(OH)g в соляной кислоте, вторично осадить аммиаком, отфильтровать и прокалить осадок. Однако, если в материале присутствует алюминий, весовой метод неприменим, и железо, выделенное осаждением в виде гидроокиси, следу ет оттитровать [КМпО ]. [c.584]

Осаждение аммиако м применяют как для количественного определения осаждаемого элемента весовым методом, так и для группового осаждения нескольких элементов, отделяемых от других, неосаждаемых аммиаком. [c.330]

С введением в аналитическую практику 8-оксихинолина стало возможным прямое определение алюминия. Ббльшая часть микрометодов основана на применении 8-оксихинолина, с помощью которого могут быть выполнены весовые, объемные или колориметрические определения без предварительного отделения алюминия от целого ряда элементов - . Осаждение 8-оксихинолином имеет ряд преимуществ по сравнению с осаждением аммиаком. Зеленовато-желтый кристаллический осадок оксихинолината алюминия А1(СвНбОМ)з легко отделяется фильтрованием, после высушивания не гигроскопичен и имеет малый фактор пересчета на окись алюминия. После растворения осадка оксихинолината алюминия в кислоте алюминий может быть определен и объемным методом. Для весового определения алюминия применяют также осаждение меркаптобензотиазолатом натрия . [c.111]

В систематическом ходе анализа минералов медь отделяется совместно с другими катионами IV аналитической группы при действии сероводорода. Если же это отделение не проводилось, то при дальнейшем осаждении аммиаком медь проходит в фильтрат совместно со щелочноземельными металлами в виде аммиачного комплексного соединения [ u(NH .)Определение больших количеств меди в минералах проводится различными M TjOflaMH. Из них наиболее часто в микрохимическом анализе применяют весовой электрохимический весовой после осаждения солью Рейнеке и объемный иодометрический , который в отличие от электрохимического более быстр и не требует специальной -аппаратуры. Хорошие результаты получаются также при амперометрическом варианте иодометрического метода с вращающимся платиновым мйкроэлектродом Метод разработан для определения меди в природных объектах—рудах, почвах и др. Особенно [c.226]

Методы химического анализа примесей в элементарном боре в литературе не описаны. Необходимо было разработать способы определения отдельных элементов, принимая во нн1У ание то обстоятельство, что присутствие борной кислоты (борная кислота образуется при переведении бора в раствор путем обработки окислителем) мешает определению некоторых элементов. Так, при определении кремния бор адсорбируется осадком кремневой кислоты и улетучивается с последней в виде ВРз при обработке фтористоводородной кислотой, вследствие чего получаются завышенные рез льтаты для кремния [27]. Железо и алк>миний не удается полностью выделить из растворов, содержащих борную кислоту, даже трехкратным осаждением их аммиаком [27]. Определению кальция и магния весовым методом присутствие борной кислоты не мешает. [c.95]

Из методов прямого определения алюминия ниже приводятся весовой (контрольный) метод определения алюминни осаждением его аммиаком с предварительным отделением железа при помощи электролиза с ртутным катодом, весовой и объемный методы определения алюминия при помощи 8-о г си-хиполина, бензоатный метод и определение алюминия в виде фосфата А1РО4. [c.57]

В этом случае определение железа весовым методом (осаждением аммиаком) даст сумму Fe20s и РгОб. (Определение СаО и MgO см. стр. 247.) [c.257]