Масс-спектрометры, выбор с двойной фокусировкой

Первый масс-спектрометр с двойной фокусировкой и высоким разрешением был построен Пиром и сотрудниками [384, 1505, 1508, 1511], хотя ранее и был описан прибор с низкой разрешающей способностью [1960]. При конструировании Нир основывался на специальном выборе переменных, предложенном Маттаухом и Герцогом, как это видно из рис. 10. 60-градусное отклонение в магнитном поле производится после 90-градусного отклонения в электростатическом поле, и спектр развертывается путем изменения электростатического поля. Так как г . фиксировано для всех значений масс, то наличия общего фокуса во всем диапазоне масс не требуется. Отношение г /г равно 1,238. В электростатическом поле осуществляется симметричное построение объекта и изображения, а в магнитном асимметричное, что приводит к фокусировке второго порядка по направлению и первого порядка по скоростям [1055]. В настоящее время имеются два промышленных образца такой конструкции [415, 2097] оба они предназначены для получения масс-спектров углеводородов и других органических соединений с разрешающей силой в несколько тысяч. [c.27]

Измерения масс на приборах с простой и двойной фокусировкой всегда проводятся при возможно более высоких напряжениях, чтобы уменьшить влияние рассеянных потенциалов и образование осколочных ионов с начальной кинетической энергией (особенно на приборах с простой фокусировкой). Хотя осколочные ионы могут иногда образовываться с кинетической энергией в несколько вольт [177], иногда оказывается возможным проводить измерения их масс на масс-спектрометре с простой фокусировкой. При помощи этого прибора можно сделать выбор между двумя возможными структурами ионов в области низких масс для таких определений высокая точность не требуется. Так, при ускоряющем напряжении около 2000 в можно легко отличить осколочный ион ОН " от NH . Поскольку фокусировка по энергиям даже в приборах с двойной фокусировкой несовершенна, возможны небольшие ошибки вследствие наличия кинетической энергии у образующихся ионов, и наиболее точные измерения проводятся на молекулярных ионах. Даже при точности, требуемой в химических исследованиях, положение фокуса энергий следует регулярно контролировать путем измерения относительного влияния небольшого изменения ускоряющего напряжения на положение пучка по отношению к перемещению, вызываемому электростатическим анализатором. [c.56]

Схема измерения ОРМ методом совмещения пиков в масс-спектрометрах с двойной фокусировкой показана на рис. 1.9. [35, 36]. На пластины осциллографа подается пилообразное напряжение от генератора от него же питаются отклоняющий конденсатор или катушка, предназначенные для развертки пучка в узких пределах. Подача пилообразного напряжения обеспечивает скачкообразные изменения напряжения энергоанализатора Еэса и связанного с ним ускоряющего напряжения / при этом оба сравниваемых пика при соответствующем выборе и и Е попеременно появляются на экране осциллографа. В положении I, когда сопротивление магазина зашунтировано, Еэса=Ео и масс-спектрометр регистрирует более легкую массу /По в положении II, когда [c.26]

Эти поля аналогичны сферическим полям. Отличие состоит лишь в том, что кривизна обеих обкладок конденсатора неодинакова в радиальном и осевом направлениях. Обкладки имеют тороидальную форму. Большая свобода в выборе двух радиусов позволяет создавать астигматическую линзу, которая формирует изображение в радиальном и аксиальном направлениях в различных точках. Оптические свойства этих полей рассмотрены Эвальдом и Либлом (1955, 1957). Несмотря на трудности создания и юстировки тороидальных полей, они, как будет показано ниже, нашли широкое применение в масс-спектрометрах с двойной фокусировкой. [c.75]

Несмотря на то, что МС-МС можно реализовать с большинством из описанных выше (в разд. Разделение ионов , с. 274) масс-анализаторов, в большинстве случаев используют секторные и квадрупольные анализаторы. Схематичное изображение нескольких типов приборов для МС-МС приведено на рис. 9.4-9. В спектрометрах с двойной фокусировкой с геометрией ЕВ или ВЕ ионизационную камеру помещают либо в первой, либо во второй бесполевой области. Если камера расположена в первой бесполевой области масс-спектрометра с геометрией ВЕ (рис. 9.4-9,а), детектирование дочерних ионов конкретного родительского иона проводят сканированием при постоянном отношении В/Е (так называемый В/ связанный режим сканирования). Очевидно, при таком подходе разрешение ограничено оно составляет около 1000 для родительского иона и 5000 для дочернего иона. Другие секторные спектрометры, обладающие лучшим разрешением, состоят из трех или четырех секторов с камерой столкновений, расположенной в третьей бесполевой области, либо представляют собой комбинированные спектрометры, например, с BE-q тoлкн-Q геометрией (см. рис. 9.4-9,б) и квадрупольной ионизационной камерой. В комбинированных спектрометрах ионы, проходящие через область ВЕ, замедляются перед квадрупольной камерой. Важное преимущество комбинированных спектрометров заключается в возможности выбора родительского иона с большим [c.283]