Масс-спектрометры с простой фокусировкой

Масс-спектрометры с простой фокусировкой [c.368]

Рис. 22.3. Масс-спектрометр с простой фокусировкой.

Схема типичного 180°-ного масс-спектрометра с простой фокусировкой показана на рис. 1. Имеются пять составных частей. [c.23]

Масс-спектрометры с простой фокусировкой широко применяются в области химического анализа. В большинстве приборов, используемых в настоящее время, для разделения в основном моноэнергетического пучка ионов на состав- [c.22]

Метод измерения масс с использованием масс-спектрометра с простой фокусировкой в основном аналогичен методу Нира масса неизвестного иона сравнивается с массой иона известного состава путем изменения ускоряющего напряжения при постоянном магнитном поле измеряются два напряжения, при которых появляются соответствующие пики. Однако в приборах с простой фокусировкой наиболее точные измерения должны быть ограничены молекулярными ионами, которые образуются в ионизационной камере без значительной кинетической энергии. Поскольку в масс-спектрометрах секторного типа нет фокусировки по скоростям, то ионы с начальной кинетической энергией, входящие в анализатор, будут двигаться по кривой большего радиуса, чем такие же ионы, но не обладающие кинетической энергией, и, следовательно, первые будут регистрироваться, как имеющие большую массу. [c.55]

Другой метод состоит в измерении двух напряжений, из которых каждое соответствует примерно 50% интенсивности ионного тока данного пика искомое напряжение получается суммированием двух величин. Даже в том случае, когда выходная щель равна по ширине входной, установить точное положение максимума затруднительно, поскольку наклон в этой области мал. Было показано [184], что распределение интенсивности ионов по входной щели (имеющей ширину около 0,25 мм) неоднородно в масс-спектрометрах с простой фокусировкой и при использовании источников с электронной бомбардировкой возникает уменьшенное изображение области ионизации вблизи входной щели. Это вызывает резкий пик (выброс) в распределении интенсивности по ширине входной щели и приводит к эффекту более узкой виртуальной щели. Дополнительное уменьшение выходной щели обеспечивает получение резко очерченного пика, облегчает установление положения максимума и позволяет увеличить разрешающую способность секторного прибора с радиусом 150 мм примерно в 1000 раз. Более удовлетворительный метод установления положения максимума состоит в графическом изображении производной пика этот метод широко применяется в нашей лаборатории. Так как скорость изменения кривизны больше в максимуме (если выходная щель не шире входной), то положение последнего легче определить, особенно когда величина произвол- [c.55]

Важным преимуществом источников рассматриваемого типа является то, что ионизация сложных молекул может осуществляться с диссоциацией или без нее кроме того, количество и типы осколочных ионов могут изменяться в зависимости от энергии ионизирующих электронов, и с помощью масс-спектров могут быть получены сведения относительно структурной формулы ионизируемых молекул. Ионы, образующиеся в источнике с электронной бомбардировкой, характеризуются одинаковой энергией в пределах 0,05 эв. Вследствие большой разницы в массах электрона и бомбардируемой молекулы последняя будет получать при электронном ударе незначительную кинетическую энергию. Так как пучок ионизирующих электронов узкий, ионизационная камера представляет собой область, практически свободную от полей, и ионы образуются на более или менее эквипотенциальной поверхности, то они будут получать одинаковую энергию от ускоряющих полей. Благодаря тому что образующиеся ионы имеют небольшие различия в энергиях, источники с электронной бомбардировкой особенно пригодны для масс-спектрометров с простой фокусировкой, без фокусировки по скоростям. [c.116]

Метод изучения распределения кинетической энергии, примененный Инграмом и Стентоном [1017, 1920], использует 90-градусный электростатический анализатор, изолированный от магнитного анализатора и находящийся по отношению к нему под высоким потенциалом. Типичная картина распределения кинетической энергии для некоторых ионов в масс-спектре пропана приведена на рис. 125. Как было упомянуто в гл. 1, масс-спектрометр с простой фокусировкой и секторным магнитным полем, обычно используемый для анализа органических соединений, образует не масс-спектр, а спектр импульсов ионов, которые входят в магнитный анализатор. Поэтому оценка кинетической энергии образующихся ионов может быть получена из разности между ускоряющим напряжением (при котором регистрируется пик исследуемых ионов [c.291]

Однако у разных типов ионных источников имеются общие черты. Как правило, ионизация нейтральных молекул анализируемого газа производится бомбардировкой медленными электронами. Другие способы ионизации Л. 19] в масс-спектрометрах с простой фокусировкой не применяются вследствие большого разброса по энергиям возникающих ионов. Образовавшееся ионное облако подвергается действию электрических и магнитных полей с целью придания ионам заданных скоростей. Ускоренные частицы попадают в лишенное электрических полей пространство дрейфа, где летят по инерции. Однако часть ускоренных частиц (иногда довольно значительная) бомбардирует электроды ионного источника, причем на поверхности последних происходят определенные физикохимические процессы (вторичная эмиссия, образование полупроводниковых пленок и т. д.). Указанные процессы являются общими для ионных источников различных типов. Поэтому удобно подробно их рассмотреть на конкретном примере ионного источника статического масс-спектрометра как одного из наиболее сложных и совмещающего в себе все характерные рабочие процессы. [c.77]

Рис. 3. Принципиальная схема магнитного масс-спектрометра с простой фокусировкой

Максимальная температура, при которой может быть использована вольфрамовая лента, 2700°К. При этой температуре можно обнаружить вольфрам в ионном пучке интенсивность ионного тока достигает а [25]. Интенсивность этого пучка может быть использована для контроля температуры ленты. Источники с поверхностной ионизацией обладают еще тем преимуществом, что, имея малый разброс энергии ионов в пучке, могут быть использованы на обычном масс-спектрометре с простой фокусировкой. Большое преимущество этих источников состоит в отсутствии ионизации остаточ-. ных газов, находящихся в районе ионного источника. Это особенно существенно потому, что введение заряженных источников в вакуумную систему — сложная задача. Даже, несмотря на использование вакуумных шлюзов, давление в районе источника выше из-за выделения газов при прогреве лент. [c.116]

Измерения масс на приборах с простой и двойной фокусировкой всегда проводятся при возможно более высоких напряжениях, чтобы уменьшить влияние рассеянных потенциалов и образование осколочных ионов с начальной кинетической энергией (особенно на приборах с простой фокусировкой). Хотя осколочные ионы могут иногда образовываться с кинетической энергией в несколько вольт [177], иногда оказывается возможным проводить измерения их масс на масс-спектрометре с простой фокусировкой. При помощи этого прибора можно сделать выбор между двумя возможными структурами ионов в области низких масс для таких определений высокая точность не требуется. Так, при ускоряющем напряжении около 2000 в можно легко отличить осколочный ион ОН " от NH . Поскольку фокусировка по энергиям даже в приборах с двойной фокусировкой несовершенна, возможны небольшие ошибки вследствие наличия кинетической энергии у образующихся ионов, и наиболее точные измерения проводятся на молекулярных ионах. Даже при точности, требуемой в химических исследованиях, положение фокуса энергий следует регулярно контролировать путем измерения относительного влияния небольшого изменения ускоряющего напряжения на положение пучка по отношению к перемещению, вызываемому электростатическим анализатором. [c.56]

Рис. 1. Схема масс-спектрометра с простой фокусировкой и 180 -ным секто ром анализатора масс. Магнитяое поле направлено перпендикулярно к плоскости рисунка.

Измерения дублетов масс могут также осуществляться на масс-спектрометрах с простой фокусировкой. В этом случае, однако, достигаемая разрешающая способность налагает серьезное ограничение. По причинам, изложенным ниже, измерения должны быть ограничены молекулярными ионами. Такие исследования впервые были описаны Нейем и Манном [14841, которые, используя ионы и Не " с М/АМ = 140, измерили отношение масс гелия и водорода. Значения 56 измерений дали величину с вероятной ошибкой 1,25-10 %. Более поздние измерения указывают, что абсолютная ошибка составляет около 2,5-10 %. [c.55]

Блирс и Меттрик [227] детально исследовали причины хроматической и сферической аберрации в масс-спектрометре с простой фокусировкой и с секторным магнитным полем и определили долю участия каждой аберрации в общей ширине пучка. Они нашли, что основная аберрация, вызывающая [c.64]

При увеличении количества атомов водорода на единицу интенсивность первого изотопного пика возрастает на 0,0016%. Вычитая 10/С (0,1120 + +0,00016) = 0,11218, получаем значение для распространенности второго изотопа 0,1371 в точном соответствии с цифрой, приведенной в приложении 1 для формулы С10Н15О4. Достаточно хорошая точность была достигнута при применении осколочных ионов с массой 199 даже при использовании масс-спектрометра с простой фокусировкой, поскольку этот осколочный ион теряет только одну единицу массы и не приобретает в процессе образования значительной кинетической энергии. [c.312]