Коллектор фракций

Электросварщик одного предприятия под руководством механика отделения заваривал трещины в коллекторе фракции СО, предварительно продутом азотом. Наряд-допуск на проведение сварочных работ не был оформлен и предварительный анализ среды в трубопроводе не был сделан. Через некоторое время сварщик почувствовал себя плохо и потерял сознание. Анализ среды в трубопроводе показал содержание окиси углерода 0,92 мг/л при предельно допустимой норме 0,03 мг/л. Сварщик получил острое отравление окисью углерода. [c.12]

Частицы с одинаковым электрокинетическим потенциалом движутся по секторам. Прошедшая через камеру жидкость поступает в нижние отсеки и затем в коллектор фракций. [c.102]

Разлив элюата по большому числу фракций обычно проводят на автоматах, называемых автоматическими коллекторами фракций. Эти автоматы обеспечивают прокачивание через колонку элюента с помощью специальных насосов с постоянной скоростью и перемещение приемников через определенные промежутки времени. [c.343]

В основной комплект приборов для проведения обычного хроматографического эксперимента при низком давлении (рис. 18), помимо самой колонки, входят перистальтический насос, денситометр, регистратор и коллектор фракций. Рассмотрим последовательно варианты конструкций и особенности эксплуатации этих приборов, а также некоторых других вспомогательных устройств. Это рассмотрение будет дополнено краткими сведениями о наиболее популярных приборах каждого типа, серийно выпускаемых различными фирма-М1Т в 1983 г. [c.65]

Рис. 40. Три варианта конструкции прямоугольных коллекторов фракций

Денситометры, флюориметры и коллекторы фракций были описаны в гл. 3. Так как в случае ионообменной хроматографии объем препарата, особенно при градиентной элюции, может быть значительным, принято сбор и нумерацию фракций начинать с момента внесения препарата на колонку. [c.295]

I — прибор для создания линейного градиента (а — сосуд с раствором высокой концентрации б — сосуд-смеситель в — магнитная мешалка) 2 — перистальтический насос 3 — колонка 4 — УФ-детектор 5 — коллектор фракций [c.102]

Так, разделить большие количества на аналитическом хроматографе с колонкой диаметром 10—14 мм можно при увеличении продолжительности его работы, чего можно достигнуть путем автоматизации процесса ввода и сбора образца. Для этого хроматограф должен быть оснащен коллектором фракций, автоматическим устройством ввода пробы и компьютером, управляющим их работой. Для некоторых жидкостных насосов предусмотрена возможность установки специальных препаративных головок, иногда с рециклом разделенных фракций, позволяющих использовать эти насосы с колонками диаметром 20—25 мм (при производительности до 20—30 мл/мин) или 35—50 мм (до 100 мл/мин). Соответственно петлевой инжектор должен иметь достаточно широкие внутренние каналы и возможность установки петли размером до 10 мл. Конструкция и геометрия петли должны быть такими, чтобы обеспечивалось минимальное размывание образца при вводе пробы длинные петли малого диаметра без резких изменений геометрии потока предпочтительней коротких и большого диаметра. Нередко удается заметно улучшить разделение, одновременно уменьшив размывание образца при вводе пробы путем ввода пробы без инжектора, установив вместо него тройник малого Ир объема и вводя пробу вспомогательным насосом высокого ржавления, работающим короткий отрезок времени. Менее удобным способом, дающим сходный результат, является ввод больших проб на колонку шприцем с использованием инжектора с прокалываемой резиновой мембраной, или краном малого объема, однако при этом ввод пробы (из-за ограниченного давления, которое можно создать шприцем даже хорошего качества около 5 МПа для шприца емкостью 1 мл и около 1 МПа—для шприца емкостью 10 мл) осуществляют при остановке потока (выключении основного насоса). [c.60]

Наконец, следует упомянуть об инжекторах-насосах, способных по команде подать на колонку пробу определенного объема и остановиться. Их применение полностью оправдано, когда нужно многократно подавать на препаративную колонку воспроизводимо и без размывания один и тот же образец. С использованием такого насоса, управляемого микропроцессором коллектора фракций, можно легко собрать автоматическую препаративную изократическую систему, стоящую очень недорого. [c.148]

В некоторых случаях идентификация неизвестного вещества может быть обеспечена сбором фракции, соответствующей пику хроматографического разделения, и последующим анализом этой фракции физическими или химическими методами. При этом подвижная и неподвижная хроматографические фазы должны быть очищенными, чтобы фон от фазы был сведен к минимуму, они не должны вступать в химическую реакцию с растворенным веществом, должны быть совместимыми-с хроматографической системой, используемой для разделения и обнаружения пика. Неподвижная фаза не должна выноситься из колонки. Кроме того, обе фазы не должны мешать идентификации вспомогательными методами и быть летучими, чтобы их можно было легко удалить выпариванием, фракции обычно собирают вручную, хотя возможно применение коллектора фракций. Для обеспечения чистоты, соответствующей пику собираемой фракции, внутренний объем трубки между детектором и выходом канала для сбора фракций должен быть минимальным. Этот объем должен быть измерен и внесены поправки на задержку между регистрацией пика детектором и фактическим выходом пика из канала для сбора фракций. Фракции удобно собирать в чистые, сухие, защищенные от попадания света сосуды с навинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками во избежание загрязнений. Возможен барботаж этих фракций чистым азотом или гелием. Растворители удаляют из образца выпариванием, продувкой газом, нагреванием ИК-лампой. Воду и смеси органических растворителей с водой удаляют выпариванием или лиофильной сушкой. Летучие буферные соединения удаляют при повышенных температурах. [c.171]

Так как колонку для ионообменной хроматографии обычно присоединяют к коллектору фракций или к установке для непрерывной регистрации, целесообразно придавать ей форму, показанную на рис. 492, б. Для отвода элюата удобно присоединить к выходному отверстию колонки капиллярные трубки из синтетических материалов (тефлона, полиэтилена, поливинил- [c.552]

Кроме манометра и расходомера, в аппаратуру включают также ряд других контрольных элементов, например фотоэлементы, приборы для измерения электропроводности и т. д. Если во время работы произойдет авария (разрыв приводных трубок, возникновение неплотности стеклянных соединений, внезапное отключение электрического тока, остановка коллектора фракций), то контрольные элементы дадут сигнал электронному реле, которое остановит насос и в свою очередь передаст сигнал магнитному клапану, перекрывающему ток жидкости из колонки (рис. 498). [c.554]

Если разделяемые вещества окрашены, то удается без особого труда следить за их продвижением и отбирать отдельные фракции. Однако в большинстве случаев хроматографируемые вещества бесцветны. Практика показала, что для количественной оценки процесса разделения необходимо непрерывно собирать большое количество (несколько сот) относительно небольших фракций (0,5—20 мл). Поскольку процесс хроматографирования часто длится непрерывно несколько дней, ясно, что проведение такой операции без автоматизированной аппаратуры было бы связано с большими трудностями. Поэтому были сконструированы автоматические коллекторы фракций. Поскольку применение автоматических сборников имеет большое значение не только для всех процессов разделения на колонках, т. е. для адсорбционной, распределительной и ионообменной хроматографии, но и вообще для автоматизации многих обычных лабораторных операций, ниже приведено детальное описание такого типа приборов. [c.560]

Во всех конструкциях автоматических коллекторов фракций наиболее ответственными деталями являются устройства для вращения круга и для отбора точных объемов элюата. Первый аппарат такого типа был предложен Штейном и Муром [122] (рис. 504). [c.560]

Этот метод используется при разделении больших количеств исходной смеси. Иа выходе колонки помещают коллектор фракций, с помощью которого можно получать очень чистые (99,999%) индивидуальные вещества. Приемники коллектора связаны с программирующим устройством так, что отбор фракций происходит автоматически при регистрации пика того или иного компонента на ленте самописца. Методы препаративной газовой хроматографии широко применяются в промышленности, чаще всего для разделения двухкомпонентных систем, например для рекуперации паров летучих растворителей, для осушки воздуха, очистки мономеров и при других процессах. [c.281]

Описанию современной хрэматографической техники (колонок, насосов, детекторов, коллекторов фракций и др.) также посвящена отдельная глава. Наряду с рассмотрением принципов работы этих устройств сюда включены и сопоставляются данные каталогов по последним (на конец 1983 г.) моделям соответствующей аппаратуры, особенно многочисленным для высокоэффективной хроматографии при высоком давлении. В этой же главе приведены подробные рекомендации по общим для всех вариантов хроматографии методическим приемам подготовке колонок, внесению препаратов, осуществлению элюции, детектированию фракций и др. [c.4]

Современные перистальтические насосы (в том числе Pharma ia Р-1 и Mi ro Регрех ) могут управлять работой коллектора фракций, подавая ему команду на смену пробирок после прокачивания заранее заданного объема фракция. Такая возможность имеется и у [c.80]

Для разделения всего объема элюата на фракции с целью отбора тех из них, которые содержат нужные компоненты исходной смеси веществ, широко применяют автоматические коллекторы фракций. Объем фракций задается экспериментатором или избирается самим прибором в соответствии с объемом выходящих из колонки пиков. Фракции собираются прибором в пробирки, стаканы, флаконы сцинтилляционного счетчика или колбы. Объем каждой фракции может варьировать от долей миллилитра до десятков миллилитров, их число доходит до 300, а продолжительность сбора одной фракции может составлять минуты или часы — все это ставит перед конструкторами коллекторов непростые задачи по сочетанию вариабельности рабочих параметров с компактностью и надежностью работы прибора. Последнее требование пмеет особо важное значение, посквльку коллекторы работают, как правило, без наблюдения за ними (например, в ночное время), а также нередко в условиях повышенной влажности, в холодной комнате. [c.86]

Этап 1 протекает быстро в слегка щелочной среде. Этап II можно вести в кислой безводной среде, а гидрофобное производное (АТ-АК) легко перевести в такой органический растворитель, в котором укороченный пептид выпадет в осадок. Таким образом, АТ-АК и пептид можно отделить друг от друга. Иеред началом второго цикла секвенирования этот осадок должен быть снова растворен. Этап III протекает относительно медленно, так что его имеет смысл проводить отдельно, вне прибора, автоматически выполняющего последовательные циклы присоединения ФИТЦ к постепенно укорачивающимся остаткам полипептида и отщепления одной за другой АТ-ироизвод-ных аминокислот, которые выводятся наружу в коллектор фракций. Дополнительной обработкой водным раствором кислоты АТ-АК преобразуют в ФТГ-АК. [c.511]

Разделение нуклеотидов. Наносят на колонку опытный раствор, содержащий 10—12 мкмоль нуклеотидов в 1—2 мл 1 н. раствора NH4OH. Колонку промывают водой до нейтральной реакции. Элюцию нуклеотидов осуществляют с помощью ступенчатого градиента. Для этого последовательно пропускают через колонку следующие растворы 0,01 М раствор NH4 I (150—200 мл), 0,003 н. раствор НС1 —для элюции АМФ (около 300 мл). Как только pH элюата достигает 3,0, начинают собирать при помощи коллектора фракции по 3 мл и анализируют их при 260 нм. Элюцию продолжают до тех пор, пока экстинк-ция не снизится до 0,05. Далее пропускают 0,02 М раствор Na l в [c.186]

Жилсон — насосы от микроколоночного до препаративного, коллекторы фракций, программатор градиента. [c.200]

Иско — коллекторы фракций, спектрофотометрйческий детектор, микроколоночный хроматограф. [c.200]

Рассмотрим детальней кинетические характеристики колонки. В ходе хроматографирования в колонке и вне ес по мерс прохождения по хроматофафическому трак 17 (дозатор, предколонка, кoJюн-ка, детектор, коллектор фракций, соединенные друг с другом капиллярами) происходит размывание узкой конце ппрационной зоны введенного вещества. По мере ее движения с подвижной фазой по тракту зона становится все шире, размываясь в результате диффузионных процессов. Эффект размывания характеризуется шириной пика у основания которую определяют как отрезок, отсекаемый на нулевой линии двумя касательными, проведенными к пику. FxJ[и хроматографический пик описывается кривой Гаусса, то где [c.144]

Для проведения электрофореза на порошкообразных носителях было сконструировано большое число различных приборов. Одним из наиболее эффективных является аппарат Пората [52], в котором разделение веществ осуществляется на вертикальной термостатированной колонке, наполненной целлюлозой. После окончания процесса разделения вещества элюируют буфером и собирают при помощи автоматического коллектора фракций. [c.537]

В простейшем случае подача буферного раствора на колонку осуш,е-ствляется, как и при обычной хроматографии, при помош,и резервуара с постоянной высотой уровня жидкости, причем скорость тока регулируется краном на выходе из колонки. Для ускорения тока буфера можно создать некоторое избыточное давление по способу, показанному на рис. 419, стр. 454. Более целесообразно использовать специальные микронасосы, позволяюш,ие осуш,ествить элюирование с постоянной регулируемой скоростью. Так, например, поршневые насосы, сконструированные в экспериментальных мастерских Чехословацкой Академии наук [67], позволяют регулировать скорость потока в диапазоне от 5 до 500 мл/час (рис 494). Они имеют стеклянные клапаны или клапаны золотникового тйпа (нержа-веюш,ая сталь по тефлону) и снабжены специальным командным устройством, обеспечиваюш,им автоматическую смену буферов и работу коллектора фракций (см. разд. 5.2 и 6). Насос поддерживает строго постоянный ток буфера при давлении несколько атмосфер. [c.554]

На рис. 505 показан коллектор фракций, рассчитанный на 144 пробирки объемом до 25 мл каждая. Он состоит из штатива, на котором можно закрепить хроматографическую колонку, и двух кругов из синтетического материала с тремя рядами дырок для пробирок. После заполнения всех 48 пробирок, помещающихся в первом ряду, специальное устройство обеспечивает наполнение второго ряда пробирок и т. д. Мотор коллектора питается током напряжением 24 s и управляется при помощи реле насоса. Коллектор может быть снабжен сифоном, фотоячейкой, подсчитывающей число капель (рис. 506), или устройством для препаративного разделения (рис. 507). В последнем случае применяются 96 сосудов по 250 мл или 24 сосуда по 1 2 каждый. [c.560]

Несмотря на то что каждому из вариантов ФПП соответствуют свои требования и ограничения в плане технического исполнения, принципиальное устройство более или менее неизменно. Прибор состоит из самого ФПП-канала, компонента, создающего поле или градиент, насосной системы для подачи раствора-носителя, соответствующего детектора и записьгаающего устройства, устрсйства для измерения потока и, если необходимо, коллектора фракций. Тевден1щи развития следуют за жидкостной хроматографией приборы для ФПП все больше контролируются компьютером, который также служит для сбора и обработки данных. Как показано на рнс. 5.6-1, чаще используют канал в виде ленты, а не трубчатый. Такой канал вырезается из пластикового или [c.310]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология