Целит использование для хроматографического разделения аминов

До настоящего времени проведены широкие исследования по разделению нескольких типов аминов, в частности катехоламинов и метаболитов триптофана. Разделению этих соединений самыми различными методами посвящено много публикаций. Что касается других аминов, например алифатических аминов, полиаминов и ароматических аминов, то их разделение представляет меньшие трудности, хотя иногда трудно добиться разделения этих аминов на указанные выше типы, так как они имеют близкие хроматографические характеристики. Кроме того, некоторые типы аминов, например триптамин и серотонин, хроматографируются вместе с аминокислотами. Разделение этих типов аминов не приводится ни в настоящей главе, ни в главе по хроматографированию аминокислот. Однако можно получить некоторое представление о разделении этих аминов на основе методов ионообменной, хроматографии, описанных в настоящей главе. Для разделения аминов широко применяются почти все варианты колоночной жидкостной ионообменной хроматографии. Скоростные методы и гель-проникающая хроматография в настоящее время не имеют широкого применения по всей вероятности, классические методы ионообменной хроматографии будут преобладать в области разделения аминов, так как они позволяют получать хорошее и быстрое разделение компонентов. Еще одним важным фактором является возможность использования для этой цели автоматических анализаторов аминокислот. [c.267]

Джемс и др. [631 наблюдали, что твердый носитель, использованный ими (целит 545), не является инертным и поглощает амины, приводя к размытию хвоста каждого пика. Предварительная обработка носителя раствором едкого натра в метаноле уменьшает, но не исключает полностью размытие хвоста пика. Это размытие обычно происходит при хроматографическом разделении таких полярных соединений, как спирты и амины, когда носитель полностью не дезактивирован. Интересно бы выяснить, не удастся ли уменьшить размытие хвостов пиков, наблюдающееся при разделении метиламинов, применяя специальным образом дезактивированные носители, использованные при разделении жирных аминов, или неорганические соли, использованные при разделении производных пиридина (см. гл. 1, раздел В). Джемс и др. [63] утверждают, что наименьшее количество амина, еще обнаруживаемое с помощью титрационной ячейки, равно 0,3 мкг-экв. Это составляет 2 ж/сг для аммиака, 4 ж/сг для метиламина, 7 мкг для диметиламина и 8 мкг для триметиламина. Максимальные количества аминов, которые можно применять без перегрузки колонки, равны 160 мкг для аммиака, 180 мкг для метил- или диметиламина и 220 мкг для триметиламина при использовании колонки длиной 120 см и внутренним диаметром 0,4 см. [c.259]

Алам ин-336 (хлорид третичного амина) позволяет разделять С и Ст обычным экстракционным методом атот же самый экстрагент, нанесенный на целит-ЗбО, может быть использован для хроматографического разделения указанных элементов, если в качестве элюента использовать раствор состава 11 М Ь1С1 + 0,02 М НС1 [97]. [c.281]

Для хроматографического разделения ароматических аминов можно использовать их способность образовьшать в тонком слое силикагеля комплексы с ароматическими нитросое— динениями. С этой целью был использован м—динитробензол, который смешивался с силикагелем. Константа диссоциации комплексов зависела от донорной способности амина. Само-проявляющиеся пятна аминов идентифицировали и рассчитьта-ли константу Rf [c.43]

Прокаливание широко применяют в производстве твердых носителей для газо-жидкостной хроматографии. Получение хромосорбов и хроматонов различных марок, отечественных сферохромов и практически всех носителей на основе природных материалов включает высокотемпературный нагрев как одну из стадий, [ 19, с. 137 20 с. 5 21, с. 68 22, с. 115 23, с. 7 24 25 126, с. 297 27 35]. Прокаливание обычно проводят при 900—1450 °С в течение нескольких часов. Влияние прокаливания подробно изучено Бланденетом и Робиным [30], которые спекали целит-545 в течение 6 ч при 1350 °С. В результате спекания при высокой температуре резко уменьшалась удельная поверхность твердого носителя (от 6,7-102 м кг до 1,2-10 м /кг), уменьшалась общая пористость (от 1,46-10 м /кг до 0,42--10 м /кг) и увеличивался средний размер пор (от 6-10- —7-10- м до 10-10- м). Сокращение удельной поверхности и увеличение среднего диаметра пор происходит за счет спекания мелких пор. Особенно важно, что в результате прокаливания резко уменьшается адсорбционная активность твердого носителя и, как следствие, улучшается разделение и симметрия хроматографических зон. Если ранее, например, анализ смеси аминов на целите-545, импрегнированном скваланом, был невозможен, то при использовании прокаленного при 1350°С целита-545 все зоны анализируемых аминов стали симметричны при хорошем разделении всех компонентов анализируемой смеси. Аналогичные результаты были получены и для хромосорба Р, прокаленного при 1450 °С [c.153]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология