Хроматографическое разделение производных пиридина

II. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ РАЗДЕЛЕНИЕ ПРОИЗВОДНЫХ ПИРИДИНА [c.332]

Хроматографическое разделение производных пиридина и хинолина на полярных и неполярных жидкостях изучено Фицжеральдом [10]. Было показано, что силикон Е-301 является наиболее пригодной неполярной фазой для разделения по температурам кипения, обеспечивающей хорошее разделение соединений обоих классов. Других полярных веществ, обладающих такой широкой областью применения, не найдено. Диглицерин пригоден для разделения пиридинов, но не пригоден для разделения хино-линов, а гекса-(цианоэтил)-меламин дает хорошие результаты при разделении хинолина, но не пиридинов, поскольку его точка плавления слишком высока. [c.335]

Джемс и др. [631 наблюдали, что твердый носитель, использованный ими (целит 545), не является инертным и поглощает амины, приводя к размытию хвоста каждого пика. Предварительная обработка носителя раствором едкого натра в метаноле уменьшает, но не исключает полностью размытие хвоста пика. Это размытие обычно происходит при хроматографическом разделении таких полярных соединений, как спирты и амины, когда носитель полностью не дезактивирован. Интересно бы выяснить, не удастся ли уменьшить размытие хвостов пиков, наблюдающееся при разделении метиламинов, применяя специальным образом дезактивированные носители, использованные при разделении жирных аминов, или неорганические соли, использованные при разделении производных пиридина (см. гл. 1, раздел В). Джемс и др. [63] утверждают, что наименьшее количество амина, еще обнаруживаемое с помощью титрационной ячейки, равно 0,3 мкг-экв. Это составляет 2 ж/сг для аммиака, 4 ж/сг для метиламина, 7 мкг для диметиламина и 8 мкг для триметиламина. Максимальные количества аминов, которые можно применять без перегрузки колонки, равны 160 мкг для аммиака, 180 мкг для метил- или диметиламина и 220 мкг для триметиламина при использовании колонки длиной 120 см и внутренним диаметром 0,4 см. [c.259]

Для получения этого производного щелочную целлюлозу обрабатывают раствором хлоргидрата хлорметил пиридина в этаноле или бензоле. Полученный материал может быть использован для хроматографического разделения биологически активных препаратов (вирусы, низкомолекулярные фрагменты ДНК). [c.130]

Исследованы НАС промышленной западно-сибирской нефти [15, 36]. Они представлены концентратами АК-4 и АК-5 (см. табл. 14). По сравнению с АК-5 в концентрате АК-4 больше содержится ареновых структур, азота и серы, меньше — кислорода. По результатам потенциометрического титрования соединения АК-4 характеризуются как слабоосновные, которые можно условно отнести к НАС. Пятая часть выделенных кислородных соединений СС представлена в основном тиофеновыми производными. В концентратах АК-4 и АК-5 содержалось относительно мало НАС, поэтому они были хроматографически сконцентрированы на силикагеле и разделены на оксиде алюминия (табл. 37). В пентано-бензольной фракции АК-4 сконцентрировались преимущественно арены и СС. Основная часть выделена спиртобензолом и бензолом. С увеличением полярности элюентов уменьшается протонодефицитность и увеличивается кислотность соединений. В бензольных фракциях сконцентрированы только НАС, а в спиртобензольной — основные и слабоосновные. Это несоответствие исходному концентрату можно объяснить, вероятнее всего, распадом ассо-циатов при хроматографическом разделении из разбавленных растноров. Можно предположить, что в образовании таких ассоциатов АС принимают участие вещества кислого характера. В АС присутствуют пирролы (поглощение в области 3460 см , проявляющееся в виде отдельного пика при разбавлении GI4), свободные группы ОН фенолов (3630 см ), пиридины (перегиб при 1560 см ), N-замещенные амиды (1600—1700 см в отсутствие поглощения при 3450—3400 м ). [c.56]

Метилпиридины имеют близкие физические и химические свойства и сопутствуют друг другу, особенно 3- и 4-метил-пиридины. Для определения чистоты 4-метилпиридина мы применили хроматографический метод определения производных пиридина на импрегнированной бумаге и окиси алюминия [1—3]. Сущность метода со стоит в том, что различные производные пиридина с хлорной медью образуют комплексы, которые по-разному адсорбируются бумагой и окисью алюминия. На бумажной хроматограмме легко различить цветные зоны коричнево-зеленоватую зону 2-метилпиридина, голубую— смеси 3- и 4-метилпириДинов и лиловую — 2,6-диме-тилпиридина. Разделение на пластинке с окисью алюминия не столь красочно зоны 3-метилпиридина и 4-ме1илпиридина отличаются по интенсивности окраски и располагаются на разных высотах. Хроматограммы устойчивы и после подсушки легко измерить их площади, которые пропорциональны концентрациям определяемых метилпиридинов. Особенно наглядно выглядит хроматограмма при сравнении исследуемой смеси с образцами (см. рисунок). В качестве образцов использовали метилпиридины квалификации ч после дополнительной очистки. Чистоту их проверяли по физическим константам, пикратам и газожидкостной хроматографией [4]. [c.162]

Получение силильных производных углеводов. В 1 см безводного пиридина растворяют 10 мг образца, дг- авля-ют смесь 0,2 см HMDS и 0,1 см TM S и энергично встряхивают примерно 30 с до полного растворения компонентов при необходимости нагревают. Спустя 5 мин проводят хроматографическое разделение. [c.147]

В этой главе рассматриваются алициклические соединения, алкилбен-золы, полициклические ароматические соединения, фенолы, ароматические амины, производные пиридина и алкалоиды. По распространению и методам выделения эти вещества весьма разнородны, и единственное, что их объединяет,— это циклическая природа. Некоторые из перечисленных групп, в частности алициклические соединения, алкилбензолы и фенолы, являются компонентами эфирных масел. Однако в природе они встречаются в смеси и с родственными спиртами и кетонами, так что отдельное изучение индивидуальных соединений таких смесей невозможно. Поэтому хроматографическое разделение эфирных масел рассматривается в отдельной (следующей) главе, а здесь мы коснемся лишь основных принципов, которыми следует руководствоваться при разделении некоторых соединений, находящихся в эфирных маслах. [c.307]

При ацетилировании меркапталя уксусным ангидридом в присутствии пиридина выделена смесь тетраацетильных производных, разделенная хроматографически. Выделение тетраацетильного производного в двух аномер-ных формах свидетельствовало о том, что стрептозная часть молекулы стрептобиозамина имеет строение циклического полуацеталя и что в молекуле стрептомицина остаток стрептидина присоединен к остатку стрептобиозамина через гликозидный гидроксил стрептозной части последнего (Хупер с сотр., 1946). [c.720]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология