Железо эмиссионным методом сравнения

Метод, основан на получении эмиссионных спектров анализируемого вещества на фотографической пластинке, помещенной в фокальной плоскости камерного объектива спектрального прибора (спектрографы различных типов). Спектральные линии элементов (качественный анализ) в полученном спектре идентифицируют относительно спектра известного элемента (обычно железа), фотографируемого рядом со спектром анализируемого вещества. В специальных атласах спектральных линий приведены фотографии спектров л<елеза, где относительно спектральных линий железа указано положение спектральных линий всех элементов с их длинами волн. Для проведения качественного анализа используют спектропроекторы или измерительные микроскопы. Количественный анализ проводят по результатам измерения относительных почернений спектральных линий гомологической пары и их сравнением с соответствующими величинами стандартных образцов. Почернения спектральных линий измеряют при помощи микрофотометров фотоэлектрическим способом. [c.25]

Соли N3, К, Сз, M.g, Са, 5г, Ва и А1 при концентрации 10 мг1мл, считая на металл, не мешают определению 2 мкг Ы1мл при использовании пламени смеси пропан—бутан с воздухом [170]. Не влияют На, К, Mg, Са, 5г на определение лития при использовании ацетиленового пламени [157]. Соли железа (5 мг 1- е/мл) снижают оптическую плотность пламени лития (2 мкг . 1мл) 1на 15% (табл. 27). Из сравнения влияния Мп, Са, 5г, Ва и А1 при определении лития атомно-абсорбционной и эмиссионной фотометрией пламени видно, что влияние фонового излучения перечисленных посторонних элементов, имеющее место в эмиссионном методе, исключается в абсорбционном. [c.118]

Авторы объясняют такие различия влиянием пористости угольного стержня и связанной с этим различной глубиной проникновения растворителей, Но, по-видимому, здесь причина сложнее, так как с одним и тем же растворителем сигналы одних металлов усиливаются, а других металлов, наоборот, ослабляются. Так, с тетрахлоридом углерода по сравнению с МИБК сигнал серебра снижается на 54%, а сигнал свинца усиливается на 56%, Форма органического соединения металлов не оказывает заметного влияния на сигнал. С МИБК в качестве растворителя получены следующие пределы обнаружения (в г) серебра — 2-10 меди—ЫО железа — 9-10- 2 никеля — 2-10- свинца—2-10- 2. Относительное стандартное отклонение— около 10%, При 100-кратном избытке одного из пяти металлов абсорбционный сигнал другого металла изменяется (как правило, в сторону увеличения) до 70%. Наибольшее влияние оказывает железо на сигнал меди (67%) и серебра (71%). Установлено, что результаты анализа работавших смазочных масел по описанной методике равны или выше результатов, полученных методами пламенного атомно-флуоресцентного, эмиссионного и атомно-абсорбционного анализов. Из этого следует, что в угольном стержне происходит более полная атомизация, чем в пламени [116], [c.67]

Мастер демонстрирует последовательность операций при проведении анализа методом эмиссионной спектроскопии. В качестве примера можно провести определение примесей в алюминиевом сплаве. Заранее подготавливают образец анализируемого сплава, три эталонных образца алюминиевого сплава, содержащих определенные количества примесей — магния, меди, железа, марганца, и образец железа, служащий стандартом. Всем образцам придают форму электрода. Вставляют в спектрограф кассету с фотопластинкой и открьшают крьппку кассеты. В держатель электродов искрового генератора поочередно вставляют подготовленные образцы и снимают спектры в стандартных условиях возбуждения. Перед снятием каждого спектра сдвигают кассету с фотопластинкой. Проявленную пластинку с изображением всех спектров вставляют в спектропроектор, находят на экране линии, соответствующие примесям, с помощью микрофотометра оценивают их почернение в сравнении с эталоном и рассчитьшают их содержание в анализируемом образце. [c.213]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология