Дифенилгидразин солянокислый

Дифенилгидразин солянокислый асимметричный, ч., ТУ МХП 2665—51. [c.152]

Для синтеза несимметричного дифенилгидразина нитробензол сначала восстанавливают в анилин и его солянокислую соль нагреванием переводят в дифениламин. Затем проводят нитрозирование последнего и восстановление нитрозопроизводного. [c.267]

Течение реакции контролировалось по количеству выделившегося кристаллического осадка, состоявшего из хлоргидрата 1,1-дифенилгидразина. Как показали опыты, многократное удаление из реакционной смеси постепенно образующейся и выпадающей солянокислой соли 1,1-дифенилгидразина способствует увеличению выхода ожидаемого продукта. Не вошедшая в реакцию часть 1,1-дифенилгидразина удалялась в виде хлоргидрата обработкой ацетонитрилом или хлороформом, насыщенным сухим НС1 при 0°. [c.547]

В колбе, снабженной мешалкой и обратным холодильником, запертым хлоркальциевой трубкой, нагревают на водяной бане при температуре кипения спирта в течение 1,5 часа 28,7 г (0,13 Щ М,Ы-дифенилгидразина солянокислого, 11,9 г (0,138 М) метилизопропилкетона и 0> мл абсолютного спирта, затем раствор охлаждают до комнатной температуры (см. примечание). К смеси добавляют 120 г плавленого хлористого цинка и снова кипятят 1,5 часа с перемешиванием. После этого реакционную смесь охлаждают, добавляют 40%-ный раствор едкого кали до сильно щелочной реакции (200 мл) и экстрагируют 5 раз эфиром (400 мл). Эфирный экстракт промывают 2 раза водой по 75 мл и сушат над плавленым едким натром. Эфир отгоняют, остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 150—155°/8 мм. [c.152]

Для получения несимметричного дифенилгидразпна растворяют 50 г дифенилнитрозамина в 250 мл спирта, вносят 75 0 цинковой пыли и при хорошем охлаждении и длительном взбалтывании постепенно приливают ледяную уксусную кислоту до тех пор, пока не прекратится разогревание смеси и отфильтрованная проба не перестанет окрашиваться под действием концентрированной соляной кислоты в синевато-зеленый цвет. Цинковую пыль отфильтровывают от еще горячего раствора, упаривают фильтрат до 1/ первоначального объема,- разбавляют равным объемом воды и добавляют при охлаждении и перемешивании большой избыток дымящей соляной кислоты. Во время охлаждения выпадает смесь солянокислых солей дифенилгидразина и дифениламина в виде синих игл. Сырой продукт перекристаллизовывают из горячей очень разбавленной соляной кислоты. Маслянистый дифениламин, выделяющийся в результате гидролиза, отфильтровывают. Из фильтрата снова осаждают солянокислый дифенил-гидразин дымящей соляной кислотой. В случае необходимости эту операцию повторяют еще несколько раз. Наконец, перекристаллизовывают из спирта и получают солянокислый дифенилгидра-зин в виде бесцветных тонких игл. Свободное основание в виде желтоватого масла получают действием избытка раствора едкого натра на солянокислую соль и последующим извлечением его эфиром. По Штагелю [700], его очищают перегонкой под вакуумом (т. киц. 220° цри 40 мм) и перекристаллизацией застывшего в приемнике дестиллата из петролейного эфира. Получаются бесцветные листочки с т. пл. 34,5°. [c.263]

Получить этим методом аддукт гидразина с двумя молекулами BHg, исходя из солянокислой или сернокислой соли гидразина, авторам не удалось, так как реакция после непродолжительного выделения водорода останавливается. В патентах сообщается, однако, о получении этим методом гидразин-быс-борана [176, 177]. Метод применен для синтеза днметилгидразин-борана [174], тетраметилгидразин-борана [172] и тетраметилгидразин-диборана [173], фенилгидразин-борана [174] и дифенилгидразин-борана [174]. Гидразин-боран получен действием борогидрида натрия на смесь гидразина и гидрата хлористого магния [178]. [c.75]

Свободное основание—1, 1-дифенилгидразин-2-Ы — получают в эфирном растворе. Смесь 0,55 г солянокислой соли и 20 м.л горячего 2 н. раствора едкого натра встряхивают в течение нескольких минут в маленькой делительной воронке. Затем свободное основание бледно-желтого цвета извлекают 50 мл эфира, промывают несколько раз водой и сущат сульфатом натрия. [c.268]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология