Пирокатехин фторидов

Щавелевая кислота [667], перекись водорода [бН] и фториды [447, 670] при определенных условиях -маскируют молибден. Например, в присутствии избытка щавелевой кислоты шестивалентный молибден не взаимодействует с пирокатехином, пирогаллолом, танином, фенилгидразином и другими реагентами [667]. [c.98]

Катехин (пирокатехин) был предложен в качестве колориметрического реагента на ванадий Вкратце определение проводится следующим образом. Анализируемый раствор (0,02—0,4 мг V) обрабатывают 10 мл 10%-ного сульфита натрия, 5 мл 20%-ного раствора катехина в воде, 0,5 мл 10%-ного фторида аммония и ацетатом аммония или натрия в количестве, достаточном для установления pH 4,5—6. После разбавления до 50 мл измеряют поглощение при 600 мц. Молибден может быть одновременно определен путем дополнительного измерения поглощения при 400 или 430 мц (где ванадий также поглощает). Соединение молибдена с катехином не обладает значительным поглощением выше 600 мц. [c.838]

Навеску анализируемого продукта (0,05—2,0 г) окисляют в калориметрической самоуплотняющейся бомбе, в которую предварительно для поглощения продуктов разложения вносят 20 мл дистиллированной воды. Полученный после разложения пробы раствор количественно переносят в стакан, упаривают и фильтруют в мерную колбу емкостью 50 мл. Затем последовательно добавляют 5 мл 10%-ного раствора тиосульфата натрия, 0,5 мл 107о-ного раствора фторида аммония,. 10 мл буферного раствора с рН = 5 и 0,5 мл 20%-ного раствора пирокатехина и доливают до метки дистиллированную воду. Определяют оптическую плотность полученного раствора на фотоэлектроколориметре ФЭК-М с желтым светофильтром в кювете толщина слоя 50 мм. Чувствительность метода 10- %. Сходимость определений 10% отн. Продолжительность анализа около 1 ч вместо 24 ч, затрачиваемых при анализе по методу ГОСТ 10364—63. Результаты анализа полностью согласуются с данными, полученными по методу ГОСТ. [c.186]

К 0,5—1 г тонкорастертой горной породы в платиновом тигельке прибавляют 0,5 мл серной кислоты (1 1) и 2—3 мл 40%-ной фтористоводородной кислоты, выпаривают до исчезновения белых паров. Остаток слегка прокаливают (температура не выше 500° С, иначе улетучивается часть МоОз) и сплавляют с 2—4 г карбоната натрия-калия, 0,5—1 г буры и зернышком нитрата калия. После охлаждения плав выщелачивают горячей водой, пока он не рассыплется, прибавляют несколько капель 3%-ной перекиси водорода, кипятят и фильтруют. Осадок на фильтре тщательно промывают, фильтрат подкисляют соляной кислотой по метиловому оранжевому, прибавляют каплю бромлой воды (разрушение индикатора) и упаривают до небольшого объема. После охлаждения раствор разбавляют в мерной колбочке до 50 или 100 мл. Отмеривают пипеткой 10 или 25 мл полученного раствора в мерную колбочку емкостью 50 мл, прибавляют 1 мл насыщенного раствора сульфита натрия, через несколько секунд — 5 мл 20%-ного раствора пирокатехина. 1—2 г ацетата. натр.1Я или аммония и 0,5—1 мл 10%-ного раствора фторида аммония, разбавляют до метки, перемешивают, измеряют оптическую плотность прн 600 мик (ванадий) и 430 ммк (молибден кли одновременно оба элемента) в кюветах с толщиной слоя 1 см. Если после добавления фторида образуется осадок, то следует дать ему осесть на дно (при отфильтровывании теряется часть ванадия). [c.232]

Цирконий (IV) экстрагировали циклогексаном из хлоридных растворов в виде 2гС14 2Т0Ф0 и определяли путем измерения интенсивности окраски комплекса циркония с пирокатехино-вым фиолетовым. При использовании нитратной среды вместо хлоридной наблюдается целый комплекс мешающих влияний. Однако, если подобрать соответствующие условия, можно избежать всех помех, за исключением мешающего действия гафния Раствор ТОФО в циклогексане экстрагирует Т " из сернокислой или солянокислой среды в виде тиоцианатного комплекса. Другие ионы четырехвалентных металлов, а также анионы, например фториды, фосфаты, оксалаты, не оказывают мешающего влияния. [c.302]

Соединение У(У1) — пирокатехин — гексилдиантипирилме-тан экстрагируется дих.лорэтаном. Оптимальная кислотность pH 1,5. Мол<но отделить 5-10 — 2-10" г-ион/л от К, Ка, Си, Ве, Мд, 5г, Ва, 2п, С(1 и N1. Мешают А1. Т1, Зн, В1, Ге, фторид, оксалат, цитрат и тартрат [501]. Соединение У(У1) — пирокатехин — анилин, экстрагирующееся на 98—99% хлороформом или бензолом из растворов с pH 3,6—4,0, используют для экстракционно-фотометрического определения вольфрама [И]. [c.70]

Тантал образует с некоторыми полифенолами — пирокатехином, пирогаллолом и галлоловой кислотой — желтые хелаты. Nb и Т1 дают одинаковые реакции, однако оба элемента в небольших количествах можно маскировать оксалатом, тартратом или цитратом [1116, 1448]. При применении пирогаллола в солянокислом растворе, содержащем щавелевую кислоту, определению 16 мкг/мл Та не мешают следующие металлы (мкг/мл) [523, 1116] А (>53), В (>31), Ва (>90), Ве (>35), В1 (63), Са (>72), Се (>85), Со (>73), Сг (34), Си (40), РеИ (>78), К (>83), У (>47), Mg (>60), Мп (>77), Мо (0,5), Ыа (>74), МЬ (И), N1 (>71), РЬ (>93), НЬ (>91), ЗЬ (3,3), 5с (>65), 51 (>47), 5п1 (>79), ТЬ (>90), Т1 (17), и (10), (>56), XV (2,4), У (>78) и 2г (37). Тартраты мало влияют на определение, однако фториды мешают уже в очень небольших количествах и должны быть предварительно отделены. Если растворы содержат то платина образует желтый комплекс, поэтому для вскрытия образцов следует вместо платиновых тиглей использовать кварцевые. Интенсивность окраски хелата тантала с пирогаллолом возрастает при увеличении концентрации реагента и соляной кислоты, а при увеличении концентрации оксалата аммония уменьшается. Поэтому необходимо тщательно соблюдать условия определения. Концентрация бисульфита калия, продолжительность приготовления проб к анализу и температура определения не влияют на результаты. [c.395]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология