Пирогаллол применение для определения

Окисление пирогаллола в щелочном растворе протекает настолько энергично, что кислород поглощается таким раствором из газовой смеси (например, из воздуха) быстро и количественно. На этом основано применение пирогаллола для определения содержания кислорода в газовых смесях. [c.151]

Выделение из раствора пирогаллола СО при определении высоких концентраций Оа было отмечено давно [Л. 125]. Однако этому явлению не придавалось существенного значения, так как в продуктах горения энергетических установок содержание О2 обычно не превышает 10%, а точность определения СО до применения хроматографического метода была недостаточной, чтобы иметь возможность оценить количество СО, выделяющееся из щелочного раствора пирогаллола. [c.89]

Фотометрический метод определения 2—7% ниобия с применением пирогаллола [c.145]

Фотометрический дифференциальный метод определения 7—20% ниобия с применением пирогаллола [c.146]

Для определения висмута рекомендованы также различные органические реактивы — оксихинолин пирогаллол и комплексон III. Методы с применением оксихинолина не получили распространения вследствие малой избирательности оксихинолина, методы же с применением пирогаллола и комплексона заслуживают более подробного рассмотрения. [c.187]

Метод Кьельдаля можно применять и для определения электроположительных (окисленных) форм азота после их восстановления. Обычно при определении азота в органических нитросоединениях последние сначала обрабатывают салициловой кислотой в сернокислом растворе. Образующуюся нитросалициловую кислоту затем восстанавливают тиосульфатом натрия до аминосоединения, которое переводят в аммонийную соль [162]. Применение тиосалициловой кислоты исключает необходимость восстановления тиосульфатом [103, 113]. При определении по методу Кьельдаля азота нитрогрупп в качестве восстановителей применяют также нафтол-1 и пирогаллол [33]. [c.72]

Фотометрический метод определения тантала основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения с пирогаллолом в слабокислых растворах, содержаш их оксалат аммония Титан и молибден также образуют окрашенные комплексы с пирогаллолом. Кроме того, при применении этого метода следует учитывать окраску оксалата железа (III). [c.691]

Для определения тантала раньше применялась только реакция с пирогаллолом, который дает желтое соединение с танталом в кислой среде, тогда как ниобий в кислой среде окрашенного соединения не образует [431—432]. Для определения ниобия пирогаллол применяется в щелочной среде в присутствии сульфита натрия для предотвращения возможного окисления пирогаллола. Было показано также [432], что вместо пирогаллола можно применять пирокатехин или галловую кислоту. Эти реакции сравнительно мало чувствительны и, кроме того, невыполнимы в присутствии титана, который дает желтое окрашивание со всеми тремя реактивами как в кислой, так и в шелочной среде. Однако влияние титана можно уменьшить, применяя виннокислые растворы [433] или проводя реакцию в щавелевокислых растворах в присутствии соляной кислоты [434]. Этот метод рекомендуется для определения больших количеств тантала, причем определение выполняется на спектрофотометре в ультрафиолетовой части спектра. Пирогаллоловый метод был применен также для определения тантала в металлическом нио- [c.165]

Тантал. Для определения тантала нет хорошего колориметрического метода. Более или менее удовлетворительным является метод с применением пирогаллола в оксалатной среде. [c.927]

На чем основано применение пирогаллола для количественного определения кислорода в газовых смесях [c.150]

Совершенно очевидно, что анализ столь малых концентраций примесей требует применения совокупности химических и физических методов (эмиссионного спектрального анализа, метода меченых атомов, осциллографической полярографии радиоактивационного анализа и др.). Так, в металлическом ниобии химическим путем определяются Ре, Мп, Мо, Ш, Си, N1, 2п, Р, РЬ, Зп, Та. Титан от 0,5% выше определяется колориметрически по реакции с перекисью водорода. При содержании титана менее 0,5% определение производится спектральным методом. Ошибка метода + 15%. Чувствительность 0,002% [127]. Тантал определяется колориметрическим путем по реакции с пирогаллолом после отделения от ниобия экстракцией циклогексаноном. Чувствительность метода —0,002%. Определение примесей ЫЬ, Т1, Ре от 0,01 до 1 % в металлическом тантале с успехом проводится полярографическим методом на фоне орто- и пирофосфорных кислот [104]. [c.494]

Особого внимания заслуживают работы по разделению ниобия и тантала и отделению их от посторонних элементов экстрагированием органическими растворителями непосредственно из растворов, без использования хроматографии . Этот процесс изучался главным образом применительно к разделению ниобия и тантала, однако он может быть весьма интересен и для отделения ниобия и тантала от титана, особенно при применении колориметрического метода определения тантала с пирогаллолом (стр. 631). Этот метод приобрел большое практическое значение. В условиях колориметрического определения тантала чувствительность реакции пирогаллола с титаном почти в 5 раз выше, чем с танталом. В связи с этим погрешность анализа в значительной мере зависит от степени очистки окислов ниобия и тантала от титана, а между тем, как уже было указано, при применении обычно принятых методов эта операция, помимо ее продолжительности, связана с известными потерями ниобия и тантала. [c.626]

Определение тантала методом ультрафиолетовой спектрофотометрии с применением пирогаллола. [c.311]

Этот элемент не дает характерных цветных реакций. Пожалуй, лишь-один пирогаллол действительно находит применение для колориметрического определения тантала [c.623]

Пирогаллол и пирокатехин дают анодную волну, которая может быть использована для их количественного определения. Резорцин и флороглюцин в этих условиях не окисляются. Метод был применен для изучения водных вытяжек квебрахо [179]. Полярографическое определение в 30-процентном растворе 1Ч-метил-ацетамида было применено для изучения разложения лактофлавина (витамина Вд) под действием света в качестве продуктов разложения идентифицированы люмихром и формальдегид [25]. [c.58]

Свойства. Многоатомные фенолы чрезвычайно легко окисляются, особенно в щелочном растворе. На этом основано применение щелочных растворов пирогаллола для определения содержания кислорода в воздухе и в других газовых смесях. Легче всего окисляются фенолы, содержащие две или более оксигрупп в орто- или пара-положениях, несколько более стойки фенолы, содержащие оксигруппы в мегаположении друг к другу. [c.340]

Свойства. 1. Одной из характерных черт многоатомных фенолов является до крайности легкая их окисляемость, особенно в щелочном растворе. Способность окисляться возрастает с увеличением числа гидроксильных групп. Орто- и особенно парафенолы легко окисляются в соответствующие хиноны СбН4(ОН)2-Ь О —> Н2О-НС8Н4О2. Фенолы, содержащие оксигруппы в метаположении, несколько более стойки к окислителям. На легкой окисляемости фенолов основано применение щелочных растворов пирогаллола для определения содержания кислорода в воздухе и других газовых смесях. [c.235]

Применение пирогаллола для колориметрического определения тантала в кислой среде и ниобия в поблочной среде впервые было предложено М. С. Платоновым, Н. Ф. Кривошлыковым и А. А. Маракаевым . Основанный на реакции с пирогаллолом колориметрический метод определения тантала получил большое практическое значение. Определение выполняют следующим способом 2. Прокалённые окислы ниобия и тантала в количестве 0,02 з сплавляют в фарфоровом тигле с 6 г бисульфата калия. Плав растворяют в 70 мл 4%-ного раствора оксалата аммония при нагревании. Ползгченный раствор разбавляют в мерной колбе до 100 мл водой (pH раствора должен находиться в пределах 1—2). К 10 мл раствора ч прибавляют 1,2 г пирогаллола и измеряют светопоглощение раствора при длине волны 436 ммк. Нулевым раствором служит анализируемый раствор, в который не введен пирогаллол. Содержание тантала вычисляют по калибровочной кривой. [c.691]

Диоксибензол, изомерный гидрохинону, — пирокатехин — неоднократно использовался в качестве антиокислителя [187, 295—300], а также в качестве стандарта для определения эффективности других антиокислителей [300]. Однако он никогда не был разрешен для пии1евых жиров. Его применение, как и применение гидрохинона и пирогаллола, ограничивается, в частности, тем, что он темнеет на воздухе [301]. Из 4-алкилпирокатехи-нов антиокислительную эффективность проявил этилпирокатехин [302]. [c.269]

М оптимум действия Л. при pH 9,0 (30°, парциальное давление 0 — 160 мм). Окисление ненасыщенных жирных кислот Л. подавляется такими антиоксидантами, как пирогаллол, гидрохинон, а-токоферол (в частности, пирогаллол в концентрации 1-10 М подавляет активность Л. на 100%, а а-токоферол в концентрации 2 М — на 40%). Ингибиторами Л. являются такие жирные к-ты, как олеиновая, элаидолинолевая и др. Активность Л. определяют манометрически — по количеству поглощаемого в час па 1 л г Л., а также иодометрически — по количеству J,, выделяющегося из KJ под действием перекисей, образующихся в результате реакции. Один из методов определения JI. основан на вторичной реакции окисления Р-каротина. На способности Л. окислять некоторые пигменты основано применение соевой муки, содержащей активную J[., для отбеливания нек-рых пищевых продуктов, в частности теста. [c.488]

Щелочной раствор пирогаллола. Наиболее часто применяемым поглотителем кислорода является щелочной раствор пирогаллола. Пирогаллол представляет собой трехатомный фенол С Нд (ОН)д, 1,2,3-триоксибеизол (температура кипения 309°, температура плавления 132°). Характерным свойством пирогаллола является его быстрая окисляемость, особенно в щелочных растворах на этом свойстве основано применение его для определения кислорода в газах. Составить уравнение химической реакции, протекающей при поглощении кислорода щелочным раствором пирогаллола, невозможно, так как реакция до сих пор недостаточно изучена. [c.96]

На рис. 28 показаны кривые нейтрализации 0,1-н. и 0,01-н. растворов борной кислоты гидроокисью натрия. Можно привести еще примеры различных определений. Оксибензолы, подобно фенолу и резорцину, можно титровать очень изящно. Систематическое изучение показало, что резорцин и гидрохинон ведут себя, как двуосновные кислоты, с другой стороны, пирокатехин ведет себя, как одноосновная кислота. Трехвалентные фенолы, пирогаллол и флороглюцин ведут себя, как двуосновные кислоты. Кондуктометрический метод был применен для титрования нитрофенолов, фенолфталеина и других слабых кислот, соли которых окрашены. Фенолфталеин в 50-проц. спирте ведет себя, как двуосновная кислота, обнаруживая изгиб после нейтрализации карбоксильной и фенольной групп. Иондуктометрический метод особенно ценен и незаменим для химиков-органиков в том случае, когда хотят знать ко- [c.172]

Одновременное иодирование других соединений, кроме резорцина, является недостатком и метода Вилларда [6j. В определенных условиях иодируются флороглюцин, пирогаллол, орцин, пирокатехин и гидрохинон. Однако метод Вилларда позволяет определить содержание резорцина в смесях с др тими двухатоль ными фенолами путем выделения основной массы пирокатехина осаждением уксуснокислым свинцом и разложением продуктов иодирования гидрохинона. Поэтому метод Вилларда и был применен нами при анализе смесей, содержащих три двухатомных фенола. [c.227]

Вообще для определения висмута применяют в основном органические реактивы. Пирогаллол образует с висмутом(III) практически нерастворимый осадок и позволяет определять висмут в присутствии свинца [7], однако применение его сопряжено с рядом трудностей и практического применения не получило. Особенно много внимания уделяется определению висмута при помощи ЭДТА и ее производных. Метод был разработан Пршибилом и Матыской [8, 9] в 1950—1951 гг. и выполняется сейчас в различных вариантах. [c.127]

Многоатомные фенолы находят значительное применение в промышленности. Гидрохинон (/г-диоксибензол) используется в качестве ингибитора окисления и полимеризации и как проявитель в фотографии. Резорцин (л -диоксибензол) находит применение для изготовления красителей, быстро отверждающихся резорцино-формальдегидных смол, как антисептик, а также в производстве лекарственных средств. Пирокатехин (о-диоксибензол) является исходным сырьем для производства многих лекарственных препаратов. Пирогаллол (1,2,3-триоксибензол) применяется в фотографии, в медицине и в газовом анализе (для определения кислорода). Флороглюцин (1,3,5-триоксибензол)—реактив для определения фурфурола, для обнаружения лигнина в бумаге. и для различных аналитических целей. [c.386]

Для определения пирокатехина нами был исследован метод с применением сульфата железа (И), предложенный А. Л. Кур-сановым и М. Н. Запрометовым, и метод с применением резорцина. Первый метод основан на том, что фенольные соединения, в которых имеются два гидроокисла в бензольном ядре в орто-положении, образуют с солями железа (II) вещества, окрашенные в сине-фиолетовые цвета. Указанное расположение гидроксилов имеют двухатомный фенолпирокатехин и трехатомный пирогаллол. Кроме пирогаллола, совместно с пирокате- [c.327]

Для определения многоатомных фенолов лучше всего подходит бумажная хроматография, с помощью которой можно решать следующие аналитические проблемы определение общего содержания многоатомных фенолов, анализ фенольных продуктов и сырья, определение чистоты продуктов, проверку работы обесфеноливающих устройств и анализ фенольных вод. Наилучшие результаты дает метод, предложенный Лейбницем и др. При этом методе в качестве растворителя служит смесь четыреххлористого углерода и н. бутанола в отношении 9 1, насыщенная водой. При обработке пирокатехина азотнокислым серебром гидрохинон и пирогаллол образуют серо-черные пятна. При проявлении диазотированной сульфаниловой кислотой остальные многоатомные фенолы образуют пятна от желтого до оранжево-желтого цвета. Анализ можно производить также и методом элюирования с применением реактива Фримена (п-нитро-бензолдиазониумфтороборат) для последующего колориметрического определения. [c.345]

V Широкое практическое применение нашло кондуктометрическое определение фенолов. Тиль и Ромер [215] на многочисленных примерах показали, что фенолы можно титровать кондуктометрическим методом и исследовали более 30 кислот. К ним относятся фенол, тиофенол, хлорфенолы, нитро- и динитрофенолы, амидо-фенол, хлорнитрофенол, фенолсульфокислоты, тимол, пирогаллол, резорцин, оксигидрохинон, трихлоргидрохинон, тринитрорезорцин и т. д. Исследования условий кондуктометрического титрования фенолов даны также в работах [209, 220, 90.1- V [c.185]

Широкое применение для определения тантала получил пирогал-ловый метод, впервые предложенный М. С. Платоновым и Н. Ф. Криво-щлыковым [62]. Тантал образует с пирогаллолом в кислой оксалатной среде комплекс, окрашенный в желтый цвет. Ниобий дает желтое окрашивание только в щелочной среде, что позволяет определять тантал в присутствии ниобия и наоборот. Титан в тех же условиях дает более интенсивное желтое окрашивание, мешают также и другие элементы. Пирогалловый метод определения тантала исследовался и совершенствовался многими авторами [44—46, 83, 90, 95] определение ниобия с пирогаллолом распространено значительно меньше исследованию его посвящена только одна работа [90], в которой установлено. взаимное влияние тантала и ниобия и показано, что точность определения повышается, если измерять оптическую плотность соединения тантала при 400 ммк, ниобия — при 410 ммк. [c.258]

Широкое применение для определения тантала получил пирогаллоло-вый метод Платонова и Кривошлыкова [79], подробно изученный и рекомендованный в качестве стандартного [80—83]. [c.491]

Особенно большое внимание заслуживает метод дифференциальной спектрофотометрии, впервые примененный в Советском Союзе Черниховым, Добкиной, Малютиной для определения больших количеств тантала по реакции с пирогаллолом в оксалатно-солянокис юй среде с проведением измерений в ультрафиолетовой области спектра 92]. Метод отличается высокой точностью (десятые доли процента), дает 1юзможность определять высокие содержания искомого элемента. [c.491]

Применение пирогаллола для колориметрического определения тантала в кислой среде и ниобия в щелочной среде впервые было предложено М. С. Платоновым, Н. Ф. Кривошлыковым и А. А. Маракаевым . Основанный на реакции с пирогаллолом колориметрический метод определения тантала получил больнюе практическое значение. Определение выполняют следующим способом . Прокаленные окислы ниобия и тантала [c.631]

Тантал образует с некоторыми полифенолами — пирокатехином, пирогаллолом и галлоловой кислотой — желтые хелаты. Nb и Т1 дают одинаковые реакции, однако оба элемента в небольших количествах можно маскировать оксалатом, тартратом или цитратом [1116, 1448]. При применении пирогаллола в солянокислом растворе, содержащем щавелевую кислоту, определению 16 мкг/мл Та не мешают следующие металлы (мкг/мл) [523, 1116] А (>53), В (>31), Ва (>90), Ве (>35), В1 (63), Са (>72), Се (>85), Со (>73), Сг (34), Си (40), РеИ (>78), К (>83), У (>47), Mg (>60), Мп (>77), Мо (0,5), Ыа (>74), МЬ (И), N1 (>71), РЬ (>93), НЬ (>91), ЗЬ (3,3), 5с (>65), 51 (>47), 5п1 (>79), ТЬ (>90), Т1 (17), и (10), (>56), XV (2,4), У (>78) и 2г (37). Тартраты мало влияют на определение, однако фториды мешают уже в очень небольших количествах и должны быть предварительно отделены. Если растворы содержат то платина образует желтый комплекс, поэтому для вскрытия образцов следует вместо платиновых тиглей использовать кварцевые. Интенсивность окраски хелата тантала с пирогаллолом возрастает при увеличении концентрации реагента и соляной кислоты, а при увеличении концентрации оксалата аммония уменьшается. Поэтому необходимо тщательно соблюдать условия определения. Концентрация бисульфита калия, продолжительность приготовления проб к анализу и температура определения не влияют на результаты. [c.395]

Приведены сравнительные данные анализа растительных эк- страктов обоими этими методами [287]. На стадии омыления и при удалении каротиноидов, реагирующих, подобно токоферолу, <5 реактивом хлорное железо-аа -дипиридил, необходимо самое тщательное предохранение от окисления. Применение специальной аппаратуры [54] или добавление пирогаллола [276] в качестве антиоксидапата позволяет избежать окисления при омылении. Для удаления каротиноидов, стеринов и т. д., мешающих определению, рекомендуется адсорбция на флоридине [54, 153, 276]. Для опре- [c.170]

В тех случаях, когда в газе необходимо определить не только Не + 4- N6, но и А + Кг + Хе, то его обязательно приходится подвергать очистке для удаления всех комионентов смеси кроме редких. Такие газы, как НгЯ, 80г, СО2, могут быть легко удалены путем поглощения едким кали, кислород может быть удален при помощи фосфора, пирогаллола и ш гидросернистого натрия, а углеводороды и водород и окись углерода могут быть удалены путем их сожжения. Удобнее всего эту очистку производить, анализируя испытуемый газ. При определении редких газов состав остальной части представляет также интерес, а потому общий анализ газа все равно приходится делать. Поэтому в целях экономии времени и испытуемого газа определение редких газов лучше всего произвц/1,ить в остатке после общего анализа, состоящего из азота и редких газов. Подобный метод анализа применен в приборах Соколова (см. дальше фиг. 11 и 20). Во всех же остальных приборах, где определяются Не + N6 и А 4- Кг -Ь Хе, углеводороды, водород и другие газы сжигаются и поглощаются, по при этом не определяются, а потому во всех этих случаях общий анализ приходится проводить отдельно и с отдельной порцией газа. [c.14]