Анализ приготовление пробы

Еще перед началом собственно анализа может произойти ошибка, если взятая для исследования часть образца отличается по составу от основной массы материала. Отобранная для исследования в лаборатории часть материала должна представлять среднюю пробу. Несоответствие состава пробы среднему составу материала может быть очень значительным несоответствие бывает связано с неравномерным распределением составных частей различного удельного веса в сыпучих материалах, в сплавах и с другими причинами. Правильному отбору средней пробы уделяется большое внимание при техническом анализе. Способы отбора и приготовления проб имеют большое значение и рассматриваются в специальных инструкциях и руководствах . [c.478]

В процессе исследований были получены образцы из различных марок высокопрочного чугуна с шаровидным графитом и серого чугуна с пластинчатой формой графита. Определение количества фуллеренов в образцах проводилось по специально разработанной методике приготовления проб для ИК-спектрального анализа. [c.53]

Методика анализа. Пробу в кварцевом сосуде растворяют в деионизованной воде, доводя концентрацию щелочи до 50%. Концентрирование производят в соответствии с табл. 8.12. Следовые металлы, осаждающиеся на катоде, растворяют в 1—2 мл очень чистой азотной кислоты и 2 мл деионизованной воды. Выпаривают досуха в кварцевой чашечке, добавляют несколько капель разбавленной соляной кислоты и доливают водой до 0,25 мл. На каждый из двух угольных электродов помещают по 0,1 мл приготовленной пробы спектрографическое определение проводят в соответствии с указанными условиями. [c.404]

При анализе цианистого кальция, особенно при приготовлении пробы для анализа, нужно помнить, то продукт необходимо предохранять от действия влажного воздуха, ибо в противном случае синильная ккслота может быть потеряна. Поэтому рекомендуется брать большие пробы для анализа, чтобы избежать измельчения пробы. [c.40]

Связующие вещества характеризовались групповым составом, коксовым числом, температурой размягчения по КиШ, выходом летучих веществ, содержанием золы и серы. Приготовление проб и проведение анализов осуществляли по соответствующим ГОСТам. [c.111]

Рис. 5. Устройства, применяемые для приготовления проб порошка для рентгеновского анализа и анализа по методу Гуи (для фторидов, чувствительных к влаге или воздуху).

В настоящем разделе даны краткие указания о приготовлении пробы для анализа, о методах перевода веществ в растворимое состояние и о выполнении анализа наиболее часто встречающихся соединений. Если анализу подвергается однородное вещество — металл, окисел, кислота, соль, то исследование их сводится к определению небольшого числа элементов. Задача установления состава таких веществ не представляет затруднений. В этом случае не приходится прибегать к полному систематическому ходу анализа, так как уже внешний осмотр и предварительные химические испытания дают указания на то, с каким типом соединений имеют дело. Такой анализ сводится обычно к реакциям на отдельные катионы и анионы. [c.119]

Этот метод анализа вместе с приготовлением пробы продолжается всего 20 мин. С применением автоматического титрования продолжительность определения уменьшается. [c.55]

С появлением ГХ, обеспечивающей количественный анализ многокомпонентных смесей, понятие анализа функциональных групп приобрело в последние годы значительно более широкий смысл. Так, например, несколько десятилетий назад можно было определять лишь метокси- или этоксигруппы теперь же без труда определяют спирты от С1 до С4 и более высокомолекулярные спирты по отдельности или в сумме. Анализ функциональных групп можно применять и к смесям известных и неизвестных соединений. Так, например, может быть известно, какие жирные кислоты присутствуют в нелетучем масле, и требуется определить количество каждой из этих кислот. Наиболее важным этапом такого анализа является предварительная обработка пробы с целью определить фракцию, содержащую анализируемую функциональную группу. Эта предварительная обработка может заключаться в разделении кислотных, основных или нейтральных фракций, или может включать в себя выделение постороннего материала методом тонкослойной хроматографии или другими хроматографическими методами. После такой обработки анализируют фракцию, содержащую нужную функциональную группу. (См. разд. В Приготовление проб для анализа методом ГХ .) Эти предварительные этапы анализа здесь, как правило, не описываются. [c.422]

В. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ПРОБ ДЛЯ АНАЛИЗА МЕТОДОМ ГХ [c.425]

Применение атомно-абсорбционного метода спектрального анализа в наиболее крупных лабораториях явилось прогрессивным этапом в исследовании кремния. Хотя для приобретения аппаратуры требуются значительные капиталовложения, это окупается возможностью определения большого числа элементов и экспрессностью метода за несколько часов можно выполнить анализ множества проб, приготовленных в виде растворов различных веществ. Как правило, фирмы, выпускающие приборы, могут рекомендовать соответствующие методики для приготовления анализируемых растворов. [c.134]

I. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ПРОБЫ ДЛЯ АНАЛИЗА [c.119]

Отбор и приготовление проб лекарственных средств для испытаний. От каждой серии лекарственного средства (независимо от ее объема) отбирают среднюю пробу не менее 50 г (мл), состоящую из равных разовых проб, взятых из минимум 10 разных упаковок. Для одного анализа лекарственного средства используют отдельные образцы по 10 г (мл) для каждого из описанных далее разделов исследования. Всего для проведения одного анализа используют 30 г (мл) лекарственного средства. В том случае, когда возникает необходимость подтвердить несомненность результатов, проводят повторное испытание только по данному разделу исследования, используя образец в количестве 10 г (мл). [c.195]

При подготовке перевода книги к печати описание операций приготовления пробы, приготовления реактива Фишера и установки его титра, определения воды, нерастворимых в ней примесей и pH водного раствора было опущено ввиду полной аналогии с описанием соответствующих операций при анализе перхлората аммония. — Прим. ред. [c.116]

Отбор и приготовление пробы сульфата аммония для анализа [c.234]

Анализ товарных проб этих бурых углей показал, что они являются хорошим сырьем для приготовления гуминовых удобрений и стимуляторов роста, поскольку имеют высокий выход гуминовых кислот, высокую емкость поглощения аммиака и значительную растворимость в щелочных растворах на холоду. Однако при хранении в лабораторных и производственных условиях качество удобрений значительно ухудшается. [c.54]

Приготовление проб. Главной задачей при анализе многих органических соединений, меченных радиоактивными изотопами, является их превращение в химическую форму, удобную для проведения изотопного анализа с использованием счетчика. Необходимость превращения исследуемого соединения в образец требуемой формы определяется природой этого соединения, энергией излучения изотопа, используемого для мечения, а также требованиями, предъявляемыми к анализируемому образцу. Эти же факторы часто определяют выбор наиболее подходящего счетчика. [c.29]

Раздел Выполнение измерений содержит перечень факторов, определяющих условия выполнения операций, временные зависимости их номинальных значений и допускаемые диапазоны их вариаций. Раздел содержит описание способов обработки (приготовления) пробы, образцов или смесей для градуирования приборов и контроля точности, описание способов установления и контроля градуировочной характеристики. Регламентируются способы регистрации аналитических сигналов и способы вычисления результатов анализа с поправками на контрольный опыт и на другие влияющие факторы методики и пробы. [c.22]

Спектральный анализ золы нефтяных и других органических продуктов включает следующие операции по подготовке пробы к анализу. Навеску пробы озоляют (с кислотой или без нее) и золу разбавляют угольным порошком в 3—100 раз. При озолении с коллектором к навеске пробы добавляют определенное количество (обычно 50—500 мг) угольного порошка, масло сжигают и остаток прокаливают в муфельной печи. Затем массу остатка в тигле доводят до заданного значения, добавляя угольный порошок. Эталоны приготавливают обычно путем последовательного разбавления смеси оксидов определяемых элементов угольным порошком. Для приготовления серии эталонов смесь оксидов разбавляют в 5—1000 раз и более. Пробы и эталоны испаряют из канала нижнего электрода. [c.96]

Первыми операциями в прикладном неорганическом анализе являются 1) отбор пробы из поступившего для анализа образца, 2) приготовление лабораторной пробы, 3) приготовление пробы для взвешивания, 4) выбор подходящего метода анализа или разработка нового метода, [c.26]

Приготовление пробы для анализа [c.891]

Микроскопический анализ осуществляют следующим образом. Отобранную пробу эмульсии разбавляют. Если эмульсия прямая типа масло в воде), пробу разбавляют раствором желатины (концентрация желатины порядка 3- -10%). Если же эмульсия обратная, разбавление производят веществом дисперсионной среды с эмульгатором и загустителем, например, ланолином. Степень разбавления зависит от концентрации частиц в эмульсии и определяется опытным путем. Излишняя концентрация капель приводит к потере счета, малое же чцсло их в поле зрения снижает точность анализа. Приготовленную пробу эмульсии наносят на предметное стекло. Если диаметр капель превышает 30—50 мкм, используют часовое стекло. [c.203]

В соответствии с микроструктурным анализо.м для всех образцов с гюверхности последовательно по глубине металла была снята стружка для приготовления проб. Пробы исследовались ИК-спектральным анатизом и было получено распределение количества фуллеренов по толщине образца. Результат анализа этих зависимостей позволяет сделать вывод о распределении фуллеренов максимальное их количество наблюдается на поверхности образца с постепенным уменьшением к сердцевине. [c.26]

Экономное приготовление проб из твердых веществ осуществляется при растирании их с вазелиновым маслом (смесь нормальных углеводородов с длинной цепью атомов углерода). Пасту наносят на окно кюветы и затем производят запись спектра. Недостатки рассмотренного приема связаны с появлением интенсивных полос вазелиновсго масла в спектре. Кроме того, такой способ приготовления проб непригоден для количественного анализа. [c.240]

При ВЗЯТИИ навесок для определения содержания влаги и золы В очаговых остатках доведение проб до воздушно-сухого состо яния не является обязательным. При приготовления проб очаговых остатков для полного анализа во избежание изменения влажности при цродолжительной работе с пробой последнюю следует довести до вовдушно-сухого состояния путем выдерживания пробы ка воздухе при комнатной температуре в течение суток. [c.62]

Действительный или истинный удельный вес угля и сланца определяют прп вычисления их запасов в недрах, при уста-ковленкк количества добытого топлива и при вычислении среднего качества угля или сланца в пласте по результатам анализа пачковых проб. Более правильным было бы в этих случаях определять объемный вес топлива, для чего взвешивают большой кусок топлива определенного объема и правильной геометрической формы. Однако, невозможность определения этого показателя на пробах, ото бранных при георазведке, а также большая сложность в технике отбора и приготовления такой пробы заставляют в большинстве случаев ограничиваться определением действительного удельного веса. Многочисленные попытки увязать уде,пьный вес твердого топлива с его составом или свойствами пока успехом не увенчались [Л. 75], [c.215]

Стружка для приготовления проб снималась в соответствие с распределением микротвердости по сечению образцов (рисунок 12). Анализ ее значений показал, что глубина науглероженного слоя составляет для образцов с выдержкой 8 часов - 0,4 мм, 10 часов - 1 мм и 14 часов - 1,3 мм. [c.31]

Поэтому необходимо проведение подробного анализа продуктов с использованием одного или нескольких аналитических методов в качестве примера можно привести сочетание типовых приборов FTS 60 ( Fa, Bio Rad ) и TGA 1000 ( Fa. Polymer Laboratories ). В этом комплексном методе нет необходимости в приготовлении пробы образца во время нагревания образца через дериватограф проходит поток газа-носителя, уносящий продукты разложения полимера в камеру ИК-спектрометра. При анализе высвобождающихся при ТГА газообразных продуктов в ИК-спектрометре с Фурье-преобразованием можно сказать, какие вещества вьщеляются и при какой температуре. Поскольку газ-носитель и газообразные продукты разложения полимера имеют температуру порядка 200 С, конденсация паров затруднена. Наряду с кривой ТГА записывают [12] полный ИК-спектр всего выделившегося газа в области 4000-500 см и спектры функциональных [c.396]

Блочная система для дискретного анализа (колориметрическим методом). Имеется 4 блока устройство для приготовления проб, термостатируемая баня с пробоотборником, спектрофотометр типа Spe troni 100 и управляющее устройство. Отбор проб и добавление реагента производится вручную с помощью шприца. Остальная часть системы описана выше. [c.412]

Ход анализа. Анализируемую пробу латуни 0.1 - 1 г обрабатывают при нагревании 2 мл раствора, приготовленного.растворением 10 г NaOH в 50 мл 10 %-ного раствора Na I04. К полученному раствору прибавляют 10 мл этанола. 7 мл концентрированной H I и нагревают для удаления хлора. Остаток резбавляют водой до 25 мл. [c.45]

Количественное определение многочисленных примесей в цирконии возможно спектрографическим методом (см. стр. 169). На стр. 182 онисаи тот же метод применительно к гафнию предполагается прямой анализ твердой пробы (в куске) и эталона подобного состава с известным содержанием примесей. Эти методы проще, требуют меньше времени и более чувствительны, чем спектрографический метод определения примесей в цирконии и гафнии со съемкой спектров предварительно окисленных проб (см. стр. 172, 177, 179, 183). Последний используется в тех случаях, когда невозможно пол учить твердую пробу в компактном виде. В этом методе анализируют эталоны в окисленном состоянии, полученные либо окислением эталонных проб, либо смешением известных навесок окислов металлов. Приготовление эталонов смешением окислов металлов встречает определенные осложнения, в частности при смешении. Необходимо также оценить содержание определяемой примеси в окисной среде, что связано с серьезными трудностями. Следовательно, использование стандарт- [c.166]

Пламенно-эмиссионная спектрометрия является ценным методом и для определения ионов металлов в сточных водах, и для измерения жесткости воды. В этих случаях часто необходимо провести качественный анализ — снять предварительный спектр с помощью пламенноэмиссионного спектрометра с монохроматором. Из полученного спектра устанавливают, какие элементы присутствуют в пробе, и выбираюч подходящие эмиссионные линии для количественного анализа. После приготовления стандартов и построения калибровочного графика проводят количественный анализ неизвестной пробы. [c.693]

Приготовление проб в СКР обычно гораздо проще, чем в ИК-спектрометрии. Как уже отмечалось, жидкие пробы малых объемов (порядка долей микролитра) легко исследовать с помощью СКР. К тому же можно использовать водные растворы проб, поскольку спектр комбинационного рассеяния воды (в отличие от ее ИК-спектра) имеет крайне слабые полосы. В отличие от ИК-спектрометрии в СКР нет необходимости использовать растворимые в воде оптические материалы, что в значительной мере упрощает анализ неорганических веществ. [c.747]

Для некоторых целей были разработаны специальные приемы приготовления пробы. С помощью подходящих держателей пробы или яефлуоресцирующих стеклянных сосудов можно непосредственно исследовать покрытия на волокнах, пленках или крупнозернистых пробах. Метод СКР исключает необходимость предварительной подготовки пробы к анализу, что обусловливает определенные преимущества этому методу над многими другими методами, такими как, например, ИК-спектрометрия. Спектрометрию комбинационного рассеяния можно применять и для исследования непрозрачных материалов, если возбуждающее излучение направлять на пробу наклонно, а комбинационное рассеяние затем регистрировать под прямыми углами к направлению возбуждающего излучения. [c.747]

Общее правило приготовления пробы для взвешивания заключается в том, что из пробы должны быть удалены все посторонние вещества, попавшие в нее при отборе или из упаковки, например щепки, волокна, металлические частицы или масло, примененное при сверлении или строгании стали. Общих правил высушивания пробы не существует. В ряде случаев, например при анализе некоторых горных пород (стр. 900), лучше анализировать пробу, как она есть, не высушивая ее предварительно. В других случаях принято высушивать при 105—110° С. Если достигнуть ностоянцой массы пробы при этих температурах очень трудно и для этого требуется много времени, приходится применять более высокие температуры например, при анализе пиролюзита его высушивают при 125° С, при анализе боксита — при 140° С. Некоторые вещества при нагревании медленно окисляются, и поэтому их надо высушивать в неокисляющей атмосфере. [c.79]

Правильное определение содержания железа (II) в минералах обычно сопряжено с большими затруднениями, которые начинаются с самого приготовления пробы к анализу, и их следует обсудить подробнее. Измельчение 2 на воздухе порошков минералов, содержащих железо (II), зшень- [c.986]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология