Вода определение химическими методами с применением нитрида магния

В некоторых случаях для определения воды в дистилляте применяли следующие независимые методы анализа титрование реактивом Фишера [245, 246, 257, 278], реакцию с хлористым ацетилом [185] или с нитридом магния [254] и спектроскопию Б ближней ИК-области спектра [55]. Такой подход весьма желателен при построении градуировочного графика для данной конкретной методики дистилляции. При этом можно косвенным образом установить происходит ли при дистилляции отгонка других легколетучих веществ, и переходят ли эти вещества в водный слой дистиллята. При изучении возможности применения метода дистилляции для анализа новых объектов, а также при оценке надежности уже имеющихся аналитических методик необходимо проводить прямое определение содержания в водном слое и других компонентов. Часто достаточно определить общее содержание углерода. Однако в тех случаях, когда это возможно, рекомендуется прямое определение соединений различных классов. Функциональные группы могут быть обнаружены с помощью соответствующих химических реакций, методом абсорбционной спектроскопии и т. д. При анализе таких дистиллятов возможно применение растворителей, образующих с водой гомогенные бинарные или тройные азеотропные смеси. [c.269]

Для определения воды, получающейся при сожжении, применяли субмикромодификации метода титрования по К. Фишеру, но достаточно четко выраженных конечных точек при этом достигнуть не удалось. Реакция воды с нитридом магния, приводящая к образованию аммиака, который можно оттитровать, также оказалась неприменимой из-за высоких значений, полученных в холостых опытах [2]. Трудности прямых методов сожжения и титрования для определения углерода и водорода заставили обратить внимание на различные методы сплавления, в которых углерод превращается в цианиды, а не в двуокись углерода. Такие методы требовали более простой аппаратуры и техники, чем методы сожжения, однако в этих случаях возникали трудности, обусловленные влиянием побочных реакций и серьезных затруднений, связанных с недостаточной степенью чистоты различных реагентов. Ни один из химических методов не оказался приемлемым, и поэтому пришлось прибегнуть к физическим измерениям. Был разработан [1] манометрический метод определения углерода. Однако применение этого метода для одновременного определения и водорода путем отдельного вымораживания воды и двуокиси углерода и измерения давления их паров оказалось невозможным вследствие адсорбции воды на стеклянных стенках сосуда. [c.49]