Фишера сульфит

Другой, гораздо более современный, чем метод Фишера, способ получения индолов основан на орто-циклизации и схематично представлен на рис. 6.24. В качестве исходного соединения используют анилин, который хлорируют по атому азота, превращают в сульфо- [c.270]

Реактив Фишера. В колбу, содержащую 355 г пиридина, пропускают сернистый ангидрид в -количестве 97 г (определяют периодическим взвешиванием). Сернистый ангидрид получают, разлагая сульфит натрия концентрированной кислотой. Для этого из капельной воронки по каплям приливают концентрированную серную кислоту к сульфиту натрия, находящемуся в колбе Вюрца. Для высушивания газ пропускают через две последовательно соединенные склянки Дрекселя, наполненные концентрированной серной кислотой, и через колонку, наполненную хлоридом кальция. После этого сернистый ангидрид поступает в склянку с пиридином. Растворяют 132 г иода, растертого в ступке, в 550 мл метилового спирта. Пиридиновый раствор сернистого ангидрида смешивают [c.117]

Симметричные сульфиты (1 р = 1 ) получаются при реакции спиртов или фенолов с тионилхлоридом при реакции с фенолами необходимо присутствие третичных аминов, их часто используют и в реакциях со спиртами [1, 2]. Этим методом получают также циклические эфиры например, при обработке пирокатехина пиридином и тионилхлоридом образуется сульфит (7). Несимметричные сульфиты получают взаимодействием хлорсульфитов с соответствующим гидроксисоединением и пиридином присутствие пиридина необходимо для предотвращения образования симметричных сульфитов [1, 2]. Аналогично из ацилоинов получают сильфиты производные ендиолов например, сульфит (9) получен при обработке ацилоина (8) тионилхлоридом и К,К-диметил-анилином в хлороформе [8]. Спирты также превращаются в ди-алкилсульфиты с прекрасным выходом под действием иода и диоксида серы,в пиридине (реактив К. Фишера) [9]. При реакции ортоэфиров с тионилхлоридом [1] или диоксидом серы [10 образуются диалкилсульфиты (уравнение 2). При действии на спирты диметилсульфита протекает реакция переэтерификации [1] (уравнение 3) [2]. [c.557]

Сырьем для сульфохлорирования могут служить фракции парафиновых углеводородов с пределами кипения 230—320, 250—300 или 250—350 °С, выделяемые из нефтяных дистиллятов карбамид-ной депарафинизацией или с помощью молекулярных сит. В этих фракциях в основном присутствуют парафины С15. Кроме парафинов, выделенных из нефтяных дистиллятов, сырьем для сульфо-хлорировапия может служить фракция парафинов (220—320°С), полученная по методу Фишера-Тропша (мепазин). Присутствие в сырье олефинов и ароматических углеводородов крайне нежелательно, так как они ингибируют цепную реакцию. Поэтому парафины предварительно подвергают гидроочистке на сульфидных катализаторах при 300—320°С и 20 МПа. В качестве сульфо-хлорирующих агентов применяют SO2 и СЬ с содержанием основного вещества не менее 95% содержание кислорода в них не должно превышать 0,1—0,2 % [c.490]

Технический безводный фтористый водород содержит обычно небольшие количества воды, сернистого ангидрида, серной кислоты и (незначительные количества других примесей. При полном анализе испытуемую пробу разбавляют в полиэтиленовом сосуде 5-кратным (по объему) количеством уксусной кислоты. Сернистый ангидрид определяют титрованием иодом, се-р ов о дород осаждают в виде сульф ида кадмия, а выделяющий- Ся сер о водор од такж е титруют иодом. Общее количество серьг П О Сле окисления бр0М01М определяют в виде сульфата бария, двуокись кремния—фотометрически в виде кремнемолибдата, В оду — титрованием по методу Карла Фишера [127]. [c.288]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология