Хлористоводородная кислота реакция с метанолом

Для определения массовой доли нитробензола в продукте к его навеске 0,2448 г добавили 0,6214 г металлического химически чистого олова, а также избыток хлористоводородной кислоты и метанола. При нагревании смеси в колбе с обратным холодильником прошла реакция [c.26]

В колбу с притертой пробкой вносят пипеткой 25 мл реактива и навеску пробы (около 0,002 моль для алифатических и 0,01 моль для ароматических альдегидов). Смесь выдерживают при комнатной температуре 15 мин или более в зависимости от определяемого альдегида (см. табл. 2.3). По окончании реакции раствор переносят в стакан емкостью 250 мл, ополаскивая 50 мл метанола, и избыток диметилгидразина титруют потенциометрически хлористоводородной кислотой в метаноле. При использовании 0,2 М раствора гидразина титруюг 0,1 н. кислотой, для 1 М раствора реактива пользуются 0,5 н. раствором кислоты. Подобным же образом проводят холостое титрование 25 мл реактива. При титровании используют пару стеклянный — каломельный электроды. [c.94]

Чтобы получить аналитически чистый редокс-полимер, кеталь ные защитные группы были подвергнуты сольволизу 10 /о хлористоводородной кислотой в метаноле. Однако этот метод имеет серьезный недостаток, а именно гидролиз бис-метоксиметилового эфира приводит к образованию свободного формальдегида. В присутствии кислоты и гидрохинонной группы даже на холоду проис ходит сшивание, которое является нежелательной побочной реакцией [115]. [c.26]

В методе Фрица, Ямамура и Брэдфорда использовано органическое основание для связывания хлористоводородной кислоты, для обеспечения полноты реакции и для визуального титрования в присутствии индикатора. В качестве такого основания был выбран диметиламиноэтапол, а реактивом служил раствор гидрохлорида гидроксиламина в смеси метанола и изопропанола. Основание связывается образующейся хлористоводородной кислотой, а избыток его титруют хлорной кислотой. Реакция протекает быстро, влияние обратимости устраняется оказалось возможным определять конечную точку титрования с помощью индикатора. [c.82]

Нитроциклобутан [44]. Раствор 16,1 г (0,19 моля) оксима циклобутанона и 40 г (0,47 моля) бикарбоната натрия в 230 мл воды прибавляют в течение 30 мин при перемешивании к раствору 85 г (0,47 моля) М-бромсукцинимида в 200 мл воды. Температуру реакционной смеси поддерживают при О—10° с помощью бани со льдом и солью и после прибавления раствора оксима перемешивание продолжают еще 30 мин. Для того чтобы выделить продукт реакции, смесь экстрагируют пять раз петролейным эфиром (т. кип. 20—40°) порциями по 50 мл. Объединенные экстракты выпаривают на паровой бане и полученную маслянистую жидкость, окрашенную в голубой цвет, окисляют путем взбалтывания при комнатной температуре со смесью 150 мл концентрированной азотной кислоты (уд. вес 1,42) и 70 мл 30%-ной перекиси водорода до тех пор, пока полностью не исчезнет голубая окраска. Реакционную смесь разбавляют водой и бромнитроциклобутан экстрагируют петролейным эфиром (т. кип. 20—40°). После промывания разбавленным раствором едкого натра и водой растворитель отгоняют. Неочищенное бромнитросоединение (около 23 г) прибавляют по каплям при перемешивании к кипящей смеси 38 г (1,0 моль) борогидрида натрия в 300 мл метанола и 100 мл воды (для этого требуется около 30 мин). Чтобы удалить метанол, смесь подвергают перегонке с водяным паром оставшийся водный раствор подкисляют, для чего прибавляют 75 г хлористоводородной соли гидроксиламина. Нитросоедииение выделяют с помощью непрерывного экстрагирования петролейным эфиром [c.152]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология