Кьельдаля для определения азота окисления-восстановления

Модифицированный метод Кьельдаля. Интересно отметить, что определение нитро- и нитрозо-функций в виде аммиака модифицированным методом Кьельдаля легко осуществляется, хотя азот в этих двух функциях находится в более высокой степени окисления, чем в N—Ы-функции. Имеются указания, что некоторые нитрозо- и нитро-соединения дают количественный выход аммиака и при использовании обычной методики Кьельдаля. Тем не менее рекомендуется проводить предварительное восстановление образца (см. раздел У-И-1 этой главы) до обработки концентрированной серной кислотой. При работе в масштабе 0,1 мг-экв обычно нитро- или нитрозосоединения растворяют в метаноле или уксусной кислоте и обрабатывают цинком и соляной кислотой , Детальная методика приведена в примере 35 в гл. 13. [c.279]

Метод Кьельдаля можно применять и для определения электроположительных (окисленных) форм азота после их восстановления. Обычно при определении азота в органических нитросоединениях последние сначала обрабатывают салициловой кислотой в сернокислом растворе. Образующуюся нитросалициловую кислоту затем восстанавливают тиосульфатом натрия до аминосоединения, которое переводят в аммонийную соль [162]. Применение тиосалициловой кислоты исключает необходимость восстановления тиосульфатом [103, 113]. При определении по методу Кьельдаля азота нитрогрупп в качестве восстановителей применяют также нафтол-1 и пирогаллол [33]. [c.72]

Анализ по методу Кьельдаля. Методика пригодна для определения белка в таких материалах, как кровяная мука, пшеничная мука, макароны, сухие злаки, сухие корма. При анализе таких материалов предварительное восстановление не требуется. Простое видоизменение методики позволяет анализировать и материалы, содержащие азот в более высоких степенях окисления [5]. Метод Кьельдаля обсуждается в гл. 11 т. 1. [c.360]

Наряду с этим методом применяется метод Кьельдаля, особенно удобный для небольших образцов (25 мг и менее) [6]. Для определения может быть использован и модифицированный метод Дюма [7]. Предложено определять содержание азота в нитроцеллюлозе объемными методами окисления и восстановления [8]. По этому методу навеску нитроцеллюлозы растворяют в концентрированной серной кислоте. К полученному раствору добавляют салициловую кислоту, в результате чего образуется нитросалициловая кислота, которую восстанавливают при комнатной температуре раствором хлористого титана, а избыток хлористого титана оттитровывают железоаммонийными квасцами. [c.370]

Общее содержание азота в пробе определяют, суммируя результаты анализов для отдельных азотсодержащих компонентов (ЫОг , ЫОз , НН4+ и органических соединений). Однако если исследователя интересует только суммарный азот, то проведение всех этих анализов, занимающее много времени, излишне. Чаще всего для определения суммарного азота применяют метод Кьельдаля, заключающийся в разложении органических азотсодержащих соединений с образованием НН4 и последующем анализе этого иона по одной из известных методик. Этот анализ включает определение НОз и N02 , восстановленных до N1 4+ подогретой щелочью [68] или салициловой кислотой и цинком [65]. Другой способ, позволяющий использовать реактивы, приготовленные для анализа N02", заключается в окислении НН4+ до нитрита и последующем анализе нитрита. [c.363]

Для анализа азид-ионов применяют гравиметрические [382] и объемные [383] методы анализа, основанные либо на низкой растворимости азида серебра, либо на количественно.м окислении азидов до азота церием(1У) [384], перманганатом [385], иодом [386] и нитритом [387 — 389]. Полумикрометоды включают использование красного комплекса РеМз" для спектрофотометрического определения [390] и метод определения азота по Кьельдалю после восстановления пробы тиосульфатом [391]. [c.129]