Азиды, анализ

При анализе такой воды поступают следующим образом в отобранную пробу вводят несколько кристалликов азида натрия, быстро и полностью разрушающего нитриты [c.409]

При исследовании суспензии трудно определить толщину ее слоя. Количественный анализ суспензий можно проводить с помощью внутреннего стандарта. К навеске исследуемого образца добавляют известное количество вещества, не взаимодействующего с компонентами образца и имеющего легко измеряемую полосу поглощения. Измеряют относительные оптические плотности компонентов образца по отношению к полосе стандарта, которые не зависят от толщины пленки суспензии. В качестве стандартов можно применять карбонат кальция, азид натрия, D-аланин, нафталин, роданид свинца и роданид калия [27]. Роданиды при 4,8 мкм имеют сильную полосу, обычно не перекрывающуюся с полосами поглощения образцов. [c.476]

Это мешающее влияние устраняют в обоих вариантах анализа (А и Б) тем, что в растворы едкого кали вводят азид натрия. [c.85]

Вариант Б. Кислород фиксируют так же, как при ходе анализа по варианту А. Приливают 2 мл раствора сульфата марганца VI 2 мл раствора едкого кали с азидом или раствора едкого кали с иодидом калия и азидом, или же, наконец (в случае замены азида другими реагентами), раствора одного едкого кали. [c.87]

Влияние сернистого газа на течение анодной реакции ионизации металла, как было показано выше, по крайней мере для видимых пленок, не является столь значительным, как на течение катодной реакции. Однако новые продукты катодной реакции, возникающие за счет восстановления сернистой кислоты, могут привести к изменению состава образующихся продуктов коррозии. Так, например, образующийся при восстановлении сернистого ангидрида ион тиосульфата может в кислой среде распадаться с образованием двухвалентного иона 3 ", который легко вступает в реакцию с металлом, образуя сульфиды. Качественный анализ продуктов коррозии на меди,проведенный нами при помощи азида натрия, обнаружил наличие сульфида. [c.219]

Никто не пытался определить для этого процесса числа переноса, но заслуживает внимания тот факт, что галогениды двухвалентных металлов — это почти исключительно анионные проводники. Очень тщательный анализ [65] скорости роста зародышей при термическом разложении азида бария показывает, что эта скорость слишком высока, чтобы ее можно было объяснить любым механизмом, включающим перенос как ионов, так и электронов. [c.116]

Если анализу подвергается сточная вода, содержащая нитриты (например, вода, прошедшая биохимическую очистку), то перед определением БПК нитриты надо разрушить, добавляя сульфаминовую кислоту (см. Определение ХПК ) или азид натрия. [c.85]

Для количественного открытия серы высущенную нефть или нефтепродукт нагревают с металлическим калием или натрием [3, 4]. При этом как свободная, так и связанная сера минерализуется. После охлаждения металл с образовавшимся сульфидом осторожно обрабатывают водой и после фильтрования в водном слое открывают сульфид-ион при помощи реакций, обычно применяемых в качественном анализе [5—7 . Для этой цели можно воспользоваться реакцией с подкисленным раствором молибдата и роданида аммония [8] или катализируемой сульфидами реакцией между азидом натрия и иодом [9—11] [c.14]

Это исследование показало, что образование ядер в этой системе представляет собой гетерогенный процесс, а также определило условия, при которых разложение азида бария описывалось бы соотношением а = к ( — д) . В нем, однако, не приводится доказательств того, что поправка на медленный рост д, которую необходимо вводить нри кинетическом анализе, должна быть отнесена исключительно за счет наблюдаемого на опыте медленного роста ядер, поскольку ни график зависимости размера, ни график зависимости числа ядер от времени при экстраполяции не проходят через нулевое время. Таким образом, круглые ядра, когда они малы, растут даже еще медленнее. Наблюдавшееся Бартлеттом и соавторами резкое прекращение образования ядер также представляет нерешенную проблему. Можно было бы ожидать зависимости вида [c.227]

Многие ученые в прошлом ошибались, основьшаясь в своих выводах относительно структуры на ограниченном наборе данных и на соответствии только положений линий. Необходимо тщательно рассчитать вес данных и представить вероятность корректного вывода. Был проведен полный рентгеноструктурный анализ монокристаллических образцов описанных вьпие азидо- и цианато-систем, и было обнаружено, что они действительно изоструктурны и их углы различаются лишь незначительно. [c.389]

Определяя сульфиды в металлах , навеску растворяют в соляной, серной или другой кислоте в отсутствие окислителей. Выделяющш ся водород и сероводород пропускают через раствор щелочи. Для анализа пользуются раствором из поглотительного сосуда. В качестве реактива применяют смесь азида натрия с йодом в присутствии йодистого калия. Реакция идет по уравнению [c.375]

Надежное обнаружение нитрат-ионов возможно только в отсутствие нитрит-ионов, так как для обоих ионов характерны одни и те же реакции. На большей по сравнению с нитратами реакционной способности нитритов основан ряд методов их удаления. В качественном анализе используют разложение нитритов действием амидосерной кислоты (HSO3—NH2) и азида натрия (NaiNa). [c.62]

Восстановительная функция для HN3 не характерна, но с некоторыми сильными окислителями она все же взаимодействует. В частности, азотистая кислота быстро окисляет HN3 по уравнению HNO2 + HN3 = N2 + N2O + Н2О. Реакция эта может быть использована для количественного анализа азидов. [c.405]

Выявлено, что наличие связи N=0 приводит в ряде случаев к протеканию не циклизации, а расщеплению связей С-С, обусловленной влиянием нескольких гетероатомов при атоме углерода. Выявлены факторы, контролирующие направление атаки нуклеофильного реагента по интер-нальной и терминальной кратным связям, установлены и охарактеризованы промежуточные соединения в процессе реакции интернальных перфторолефинов с первичными алкиламинами. Осуществлен синтез различных 3- и 4-х членных гетероциклических соединений реакцией некоторых интернальных перфторолефинов с азидом натрия и первичными алкиламинами. Выделены и охарактеризованы промежуточные соединения с привлечением данных рентгеноструктурного анализа. [c.51]

В другой реакции используют арилдиазониевые ионы и азнды ще" лочных металлов. Ар ила з иды образуются с хорошим выходом. Проведены кинетические исследования реакции арилдиазониовы.х ионов с азиД-ионом [54]. Анализ этих данных указывает на образование двух интермедиатов, которые в конце концов разлагаются до азида [c.243]

Л1М0ЛЯ высушенной в вакууме натриевой соли кислоты в 0,3 мл 100%-ной серной кислоты [6], при температуре 15° добавляют 0,050 г (0,77 л1Моля) азида натрия и встряхивают колбу до полного растворения осадка. Затем колбу соединяют с ловушками, нагревают ее в течение 30 мин. при температуре 35— 70°. В течение 10 мин. пропускают через систему воздух, yJia-вливая для анализа двуокись углерода осаждением в виде карбоната бария. После этого раствор перманганата в первом сосудике заменяют 5,0 мл 0,2 н. раствора серной кислоты, а в реакционную колбу через трубку для введения воздуха прибавляют 5 н, раствор едкого натра. Нагревают колбу при темпе [c.28]

Комплексы Сг(П1) с фосфорной и пирофосфорной кислотами имеют одинаковые спектрофотометрические характеристики ( шах = 440 и 640 нм) [414]. Предел обнаружения 0,04 мг1мл. Мешают определению N (11) и Со(П) при соотношении Сг Ме = = 0,2 1 и > 1 1 соответственно. Метод применяют при анализе хромовых руд, феррохрома, концентратов и сталей. Определение следовых количеств хрома проводят путем измерения оптической плотности раствора комплекса Сг(1П) с азид-ионом при 440 нм. Закон Бера справедлив в пределах 4—320 мкг мл. Окраску Си(П), Ре(1П), иО " устраняют введением ЭДТА [1040]. Для спектрофотометрического определения Сг(1П) используют комплексное соединение K г[Fe( N)gOH] [873]. [c.42]

При определении кислорода в воде оказывают мешающее влияние присутствующие в воде примеси, взаимодействующие с иодом или адсорбирующие иод, а также другие причины. В частности, при налнчин в воде нитритов более 0,1 мг/л анализ ведется по следующей схеме. В пробу добавляют 2 мл сульфата марганца и 2 мл смеси едкого калия и азида натрия. После образования осадка и слива воды добавляют серной кислоты, перемешивают и переливают в колбу для титрования. Перед титрованием добавляют 0,3 мл 40 7о-ного раствора сульфаминовой кислоты или мочевины, затем 2 мл 15 %-ного раствора иодида калия. [c.251]

При реакции перфтор-2-метил-2-пентена 1 с азидом натрия при -10 °С получается устойчивое при такой температуре производное этого перфторолефина 6, которое при комнатной температуре в четыреххлористом углероде или при облучении ультрафиолетовым светом превращается в производное азирина 7 [39]. Однако выполнение реакции в смеси ацетонитрил-этиловый спирт приводит к образованию устойчивого 5-этоксиперфтор-4,4-диметил-5-этил-1,2,3-триазола 8 (строение подтверждено данными рентгеноструктурного анализа, рис. 1 [40]), которое формируется из неустойчивого промежуточного соединения 9 [39]. [c.49]

Более точную оценку влияния заместителей дал корреляционный анализ. При этом анализе исходили из того, что заместитель в любом положении оказывает одновременно влияние как на азидо-, так и на нитро-группу, что можно выразить гамметовскими константами этого заместителя соответственно Од и 01 . В данном случае речь ндет о влиянии заместителей, находящихся в мета- и пара-положениях к азидогруппе и ннтрогруппе. Используя известные величины констант а для мета-и пара-заместителей (кроме разноречивых данных для фенила), Андерсен, Биркхаймер и Бак [782] успешно провели корреляцию кинетических данных по комбинированному уравнению Гаммета [c.320]

Калиевая соль 4,6-дииитробензофуроксаиа имеет т. всп. 207-210 С [530], 200 С (скорость нагрева 5° в мин.) [814, 816]. При исследовании термораспада в неизотермическом дифференциальном сканирующем калориметре (НДСК) максимальная температура Т . развивающаяся в процессе разложения К-соли при скорости нагрева 5° в минуту, составляет 216,4 С, а энергия активации и предэкспоненциальный множитель Аррениуса соответственно Е = 179 кДж/моль и 1 А = 17,0с" [816]. По кривой дифференциально-термического анализа интенсивное разложение начинается при 190°С (скорость нагрева 10° в минуту) [531]. Чувствительность ее к удару при грузе 100 г 1 взрыв из 6 ударов при высоте падения груза 20 см (тринитрорезорцинат свинца - 20 см, гремучая ртуть -12 см) [523], Чувствительность к удару грузом 500 г верхний предел 25 см (гремучая ртуть - 10,5 см, азид свинца - 36 см) [530]. Чувствительность к трению такая же, как и у тринитрорезорцината свинца, и меньше, чем у гремучей ртути [523]. Чувствительность к удару и трению см. также в работе [532]. Измерялось сопротивление калиевой соли на электрический пробой оно растет с уменьшением плотности образца [533]. [c.379]

С целью выяснения особенностей процесса хплшческой модификации аХИП азидом натрия был проведен ряд опытов по исследованию влияния температуры, продолжительности аХПП и их результаты сопоставлены с рассчитанными но модели. Анализ результатов свидетельствует о хорошем совпадении экспериментальных данных с расчетными в исследованном факторном пространстве. [c.169]

За последние годы предложено несколько вариантов этого метода для определения ванадия в различных объектах в металлическом ванадии, в хромитев урансодержащих веществах по-прежнему много внимания уделяется этому методу при анализе легированных сталей причем особенно для одновременного определения нескольких компонентов — ванадия, хрома и марганца Предложен этот метод и для определения ванадия и хрома в силико-алюминиевых катализаторах крекинга нефти, причем вместо обычного в таких случаях селективного окисления хрома пользуются восстановлением его до трехвалентного при помощи азида натрия хром (III) не мешает титрованию ванадия солью Мора. Можно селективно определять ванадий и железо при совместном их присутствии в растворе сперва титруют ванадий солью Мора, затем — общее содержание железа аскорбиновой кислотой. Из общего содержания железа вычитают то количество железа, которое было израсходовано (в виде соли Мора) на титрование ванадия [c.181]

В этом методе, предложенном Гофманом (ЧССР), отбор пробы в кислородную склянку и фиксация кислорода сернокислым марганцем и щелочью производится таким же способом, как в методе Винклера, но поскольку при использовании данного метода нитриты не мешают, раствор едкого калия готовится без добавки азида натрия. Возникшая гидроокись трехвалент-ного марганца переводится в пирофосфатный комплекс трехвалентного марганца и титруется титрованным раствором гидрохинона в присутствии дифениламина. Метод пригоден для анализа проб, где метод Винклера нельзя использовать из-за присутствия веществ, реагирующих с иодом или иодидом. В этом методе не мешают высокие концентрации трехвалентного железа и дру- [c.16]

Наличие высоких концентраций взвешенных твердых частиц и биологическая активность хлопьев активного ила могут привести к быстрому потреблению кислорода, поэтому необходимо подавить активность микроорганизмов во время отбора пробы и удалить взвешенные твердые частицы из раствора осаждением до проведения иодометрического анализа. Для этого применяют общепринятую методику, заключающуюся в нспользовании медного сульфат-сульфамин-кислотного ингибитора, подавляющего биологическую активность микроорганизмов и вызывающего флокуляцию взвешенных частиц. Рекомендуемая методика отбора проб предусматривает прежде всего добавление 10 мл ингибитора в бутылку емкостью I л с широким горлом. Для отбора пробы из аэротенка используют специальный пробоотборник, сконструированный так, что бутылка заполняется из трубки, расположенной у дна резервуара, при этом через бутылку переливается избыток воды, составляющий около 25% емкости бутылки. Затем бутылку вынимают из пробоотборника, закрывают пробкой и оставляют в покое для осаждения частиц ила до тех пор, пока не образуется чистый надиловый слой, который затем сифонируют в склянку для определения БПК. Только после этого производят анализ на содержание растворенного кислорода описанным выше азид-иодометрическим способом. [c.42]

В целях оживления энтерококков Allen с соавт. (1953), hilds с соавт. (1947) предложили первоначально выращивать посевы в оптимальных углеводных бульонах без ингибиторов при 34°С в течение 2 ч, после чего в среду вводят азид натрия в концентрации 0,025% и продолжают выращивание при 45°С в течение 48 ч, затем учитывают результат. Метод одноэтапный, повышает высе-ваемость энтерококков из воды. Однако необходимость вносить ингибитор в каждую засеянную пробирку усложняет анализ, поэтому широкого распространения метод не получил. [c.169]

KF (Kenner e. a., 1961), содержащую 0,04% азида натрия. Инкубируют ири 34°С 24 ч. Полное изменение окраски среды из фиолетовой в желтую считают положительным результатом. Переходные окраски или изменение цвета за более длительное время не учитывают. Анализ заканчивают через 48 ч. Культуры из пробирок с нечеткими результатами микроскопируют, можно также проверить их рост на кровяном агаре. [c.170]

Среды, используемые для методов мембрапиых фильтров, как правило, более элективны, выполняют задачу подавления роста аэробных бактерий, которые растут на поверхности более интенсивно, чем энтерококки. Например, в плотные азидные среды добавляют азид натрия в количестве 0,04%, т. е. нрил1ерно в 2 раза больше, чем в жидкие. Время выращивания энтерококков увеличено до 48 ч. Поэтому общепринятый метод мембранных фильтров существенно не сокращает анализ по сравнению с ускоренными вариантами титрационных методов. [c.172]

Азотистоводородная кислота и органические азиды могут рассматриваться как имиды молекулярного азота (стр. 483). Стабильность этого образования из трех атомов азота обусловлена значительной резонансной энергией. Взаимная зарядовая компенсация двух октетных структур (а и б) очевидна из того факта, что дипольный момент фенилазида равен всего лишь 1,551) [279]. Кроме того, рентгеноструктурный анализ [308] позволил установить, что порядки связей N=N являются промежуточными между простым и двойным и двойным и тройным, соответственно. р-Гибридиза-ция (Т-связей центрального атома азота приводит к линейному расположению трех атомов азота в основном состоянии. Для того чтобы первый и третий атомы азота могли контактировать с я-связями олефинового диполярофила в ходе циклоприсоединения, необходимо изгибание линейной азидной системы. Расчет Робертса ио методу ЛКАО [309] показал, что такое изгибание возможно без слишком большого расходования энергии. Очевидно, что потеря энергии при разрыве я-связи частично компенсируется нерегибридизацией [c.504]

Содержание ненасыщенных К. или их эфиров м. б. определено с помощью галогенирования (бромирова-ния) при этом следует, однако, учитывать возможность протекания реакции замещения. Для определения соединений с изолированной двойной связью (виниловых эфиров и др.) применяют бром-бромидный метод. Важное место при анализе галогенангидридов, ангидридов, эфиров, азидов и амидов занимает реакция с гидроксил-амином, приводящая к образованию гидроксамовых к-т. Последние образуют комплексы красного цвета с ионами трехвалентного железа. Количественное определение гидроксамовых к-т основано на измерении интенсивности поглощения света в области 530—540 нм для алифатических и 550—560 нм для ароматических [c.511]

ЭТИ последовательности пиков как обусловленные образованием экситонов Френкеля — Оверхаузера — Нокса. Фактически эти последовательности пиков служат доказательством существования экситонов Ванье — Мотта, важнейшим условием существования которых является высокая диэлектрическая проницаемость азидов. С более простой точки зрения, можно было бы считать, что предел последовательности (и = оо) совпадает с границей полосы проводимости. Это было бы так, если критерием была только плотность состояний. Однако интенсивность спектров поглощения зависит также от вероятности переходов, определяемых правилами отбора (матричные элементы, соединяющие начальное и конечное состояния). Поэтому имеющиеся данные не позволяют сделать определенного заключения о положении междузонного перехода в азидах натрия и цезия. В случае азида рубидия меж-дузонный переход лежит, по-видимому, примерно на 0,1 эв выше предела последовательности с и = со. В случае же азида калия имеются признаки дальнейшей тонкой структуры. Именно за экситонным пределом появляется участок шириною около 0,3 эв, в котором суммарная вероятность перехода проходит через минимум и имеется плечо при 8,7 эв, происхождение которого не было объяснено. Для выяснения природы этого участка требовалось всего лишь, чтобы спектр был исследован в поляризованном свете на ориентированном монокристалле. В настоящее же время для объяснения строения этого участка спектра указывают на наблюдавшуюся на одном из образцов хемилюминесценцию. Однако отсутствие этого минимума в спектре азида рубидия делает это объяснение маловероятным. Теоретически можно было бы ожидать, что истинное разрешенное междузонное поглощение имеет границу, обусловленную вертикальным переходом в центре бриллюеновской зоны (к 0), но что у валентной зоны имеются восходяпще ветви. Ответы на эти вопросы будут получены после проведения теоретико-группового анализа энергетических уровней. [c.146]

В своей ранне работе по разложению азида бария Харви [64] описывал период ускорения экспоненциальным уравнением и нашел, что энергия активации равна 21 ккал-молъ . Кинетический анализ, проведенный им, по-видимому, ошибочен, но Харви опубликовал также ряд микрофотографий, которые определенно доказывают, что в процессе разложения па поверхности азида образуются дискретные ядра продукта, число которых увеличи- [c.224]

В 1931 г. Гарнер и Гомм [93] исследовали термическое разложение монокристаллов (2—4 мг) а- и р-азидов свинца в вакууме при температурах 200—300°. После короткого периода ускорения разложение а-формы описывалось уравнением сокращающейся сферы. Результаты кинетического анализа подтверждались внешним видом частично разложенных кристаллов, белая неразложив-шаяся сердцевина которых была окружена черной оболочкой свинца. Для нахождения энергии активации был поставлен секционированный опыт, первая стадия которого проводилась при 280°, а затем температура разложения последовательно понижалась вплоть до 220°. После введения поправок на уменьшение поверхности раздела сокращающейся оболочки энергия активации составляет 47,6 ккал-молъ . При использовании более мелких кристаллов (250-25 мк) при 240° были получены кривые заметно сигмоидного типа. Гарнер и соавторы применили для кинетического анализа периода ускорения экспоненциальное уравнение, однако при низких глубинах разложения обнаружили систематические отклонения. [c.242]

Гриффитс и Грукок [98] провели систематическое исследование разложения чистого хорошо состаренного а-азида свинца по методу непосредственного измерения скорости разложения между 262 и 297°. Применявшийся азид состоял из монокристаллов размером 45х 35х 35 мк и был того же типа, что и изучавшийся нозже Янгом [100]. Скорость разложения была исключительно высокой. В основном периоде ускорения, как показал анализ кривых [c.243]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология