Аминотимол

Б. Аминотимол. Полученный таким образом неочищенный, влажный нитрозотимол обрабатывают смесью из 900 мл 28%-ного водного раствора аммиака уд. веса 0,90 и 1,600 мл воды коричневый раствор отфильтровывают от небольшого количества смолистых примесей и фильтрат насыщают сероводородом. При этом коричневое окрашивание исчезает и образуется белый осадок аминоти-мола. Затем сероводород пропускают еще в течение 30 мин. (примечание 3), после чего основание отфильтровывают и тщательно промывают холодной водой, следя за тем, чтобы продукт все время был покрыт слоем воды и не находился В соприкосновении с воздухом (примечание 4). [c.379]

В. Тимохинон. Полученный таким путем влажный аминотимол немедленно растворяют в 110 Л1Л концентрированной серной кислоты, предварительно разбавленной до 4 л водой и находящейся в 12-литровой колбе. К этому раствору прибавляют 150 г (2,08 мол.) нитрита натрия, порциями по 5—10 г, взбалтывая раствор после прибавления каждой порции. По прибавлении всего количества нитрита реакционную массу нагревают до 60° на водяной бане, временами взбалтывая ее в течение получаса (примечание 5). Затем смесь подвергают перегонке с водяным паром в приборе, описанном на стр. 461 (примечание 6). Весь тимохинон переходит вместе в первыми 3 л дестиллата. По охлаждении он затвердевает, после чего его отсасывают (примечание 7), промывают и сушат при комнатной температуре. Выход яркожелтых кристаллов с т. пл. 43—45° (примечание 8) составляет 80—87 г (73—80% теоретич.). [c.379]

Тимохинон может быть получен непосредственно из тИхМола сульфированием и окислением сульфомассы перекисью марганца или двухромовокислым калием тот же способ был успешно применен к карвакролу. Окисление солей аминотимола двухромовокислым калием , хлорным железом или бромом в момент выделения также дает удовлетворительные выходы тимохинона. Хороший выход получается также при длительном кипячении нитрозо-тимола с обратным холодильником . Описанный здесь метод основан на том, что соль диазония, полученная из аминотимола, почти количественно превращается в тимохинон при нагревании в присутствии избытка азотистой кислоты , [c.380]

Аминотимол солянокислый рекомендуется как эффективный реактив для колориметрического определения витамй-иа В (тиамина) в фармацевтических препаратах и зерновых продуктах [1]. Описанные в литературе методы получения солянокислого 6-аминотимола основаны на восстановлении [c.109]

СИНТЕЗ СОЛЯНОКИСЛОГО 6-АМИНОТИМОЛА [c.110]

Получение 6-аминотимола. В трехгорлую колбу емкостью [c.111]

Получают 183 г влажного 6-аминотимола, который без высушивания превращают в солянокислую соль, Вы ход в пересчете на сухой (см. примечание 2) 77—79 г, что составляет 82—83% теории, считая на ннтрозотимол. [c.112]

Получение солянокислого 6-аминотимола. В трехгорлую колбу емкостью 700 мл, помещенную в водяную баню, наливают 400 мл дистиллированной воды и при температуре 90 " добавляют 50 мл соляной кислоты уд. в. 1,18, 0,5 г гидросульфит та натрия и при перемешивании — полученный 6-аминотимол. Через 10—15 минут 6-аминотимол переходит в раствор в виде солянокислой соли после охлаждения раствора до 60—70° добавляют 5 г активированного угля, перемешивают 15 минут и отфильтровывают. Если фильтрат окрашен в желтый цвет, его вторично обрабатывают 3 г угля в присутствии гидросульфита натрия (0,5 г). Образовавшийся раствор солянокислого 6-амн-нотимола охлаждают сначала при комнатной температуре до 40—45°, а затем ледяной водой до 5—6". [c.112]

Выделившийся солянокислый 6-аминотимол отфильтровывают, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод по конго (расходуется 100 мл) и сушат при 70°. Получают 70 г продукта. [c.112]

Нитро-п-цимол СН(СНз)а 1 4-Аминотимол СН(СНз)а 54,5В [231] [c.373]

Тимохинон получается при обработке соответствующего аминотимола азотистой кислотой (СОП, 1, 378 выход 80%) [c.214]

Восстановление нитрозогруппы в аминогруппу представляе Г интерес потому, что (см. ниже, стр. 283) нитрозогруппу можно легко ввести в п-ноложение в третичные ароматические амины, например в диметил анилин. Таким путем из нитрозо-л-диметиланилина можно, например, получить ценный несимметричный диметил-Л фенилендиамин. Как и следовало ожидать, реакция протекает точно в таких же условиях, как восстановление нитрогруппы. Получение л-аминодиметиланилина см., например, у Гаттермана-Виланда [640]. Другой пример приведен в Синт. орг. преп. , сб. 1, стр. 379 (1949), при описании метода получения аминотимола из нитрозотимола. [c.243]

Кроме производных аминонафтолов, этим путем можно диазотировать амино-крезол, аминотимол, аминоксиленол, а также и-аминорезорцин. Для этого предложены, кроме солей меди, также соли других металлов (2п, N1) Соли закиси [c.467]

Синтезы органических препаратов Сб.1 (1949) -- [ c.379 ]

Синтезы органических препаратов Сборник1 (1949) -- [ c.379 ]

Основы синтеза промежуточных продуктов и красителей (1934) -- [ c.258 ]

Методы органической химии Том 3 Выпуск 2 (1935) -- [ c.200 , c.304 ]

Методы эксперимента в органической химии Часть 2 (1950) -- [ c.243 ]

Основы синтеза промежуточных продуктов и красителей (1950) -- [ c.467 ]

Основы синтеза промежуточных продуктов и красителей (1950) -- [ c.467 ]

Основы синтеза промежуточных продуктов и красителей Издание 4 (1955) -- [ c.425 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология