Сульфомасса

Длительность реакции сульфирования в реакторе-сепараторе 3 должна быть не менее 2 ч. После этого реакционная масса делится на две фазы верхнюю — углеводородную и нижнюю — сульфо-массу. Концентрация серной кислоты в сульфомассе 81 %. Несмотря на применение специальных приемов, селективность сульфирования невысока при 45% л-ксилола в сырье в сульфокислотах содержится 85% л-ксилолсульфокислоты. [c.144]

После ввода всего фенола реакцию продолжают при той же температуре в течение 2—3 ч. Затем реакционную смесь (сульфомассу) охлаждают до 60—70°С и передают в реактор 4 на поликонденсацию с формальдегидом. Поликонденсацию проводят при следующем соотношении компонентов (В мае. ч.) [c.91]

Технологическая схема установки приведена на рис. 2, Масло М-5 селективной очистки сульфируют олеумом, содержащим 18—20 % свободного серного ангидрида в аппарате 3 периодического действия. Отвод выделяющейся при этом теплоты реакции осуществляется путем циркуляции сульфомассы через выносной холодильник 4. Сульфированное масло в аппарате 3 отстаивают [c.224]

Сульфонатный способ был первым из синтетических процессов получения фенола п продолжает эксплуатироваться до сих по . Ои состоит в сульфировании бензола и щелочном плавлении сульфоната при 300—350°С. Сульфомассу нейтрализуют сульфитом натрия, получаемым на стадии щелочного плавления [c.374]

Для отделения сульфата натрия в нейтрализованную сульфомассу вводят этиловый спирт, в котором алкилсульфат хорошо растворим. Водный раствор сульфата натрия отстаивается 3 в виде нижнего слоя, из которого затем экстрагируется растворенный алкилсульфат. Спиртовый раствор алкилсульфата разбавляется водой, и из полученной эмульсии экстрагируются 4 бензином непре- [c.245]

Технологический процесс получения мезитилена из концентрированной мезитиленовой фракции аналогичен описанному ранее процессу получения /г-ксилола. Из выделяемого при гидролизе сульфомассы мезитилена-сырца далее ректификацией получают продукт с содержанием 97,5—98,0% основного вещества (из примесей в нем присутствуют, главным образом, насыщенные углеводороды, а также этилтолуолы и псевдокумол). Для дополнительной очистки мезитилена предложена хроматография [93], которая позволяет довести концентрацию мезитилена в продукте до 99,5%. Выход чистого мезитилена составляет около 65%, что объясняется неполнотой сульфирования и гидролиза. С учетом возврата на сульфирование промежуточных фракций, выделенных при гидролизе, выход мезитилена может быть доведен до 70—75% от ресурсов в сырье, используемом для сульфирования [91]. Одновременно с мезитиленом методом сульфирования, гидролиза и четкой ректификации можно получить также чистый псевдокумол с выходом около 50% [73]. [c.270]

На рис. 7.15 представлена технологическая схема установки непрерывного сульфатирования высших синтетических спиртов С — ao серным ангидридом, содержащимся в контактном газе производства серной кислоты (6,5% (об.) SOj, 0,5% SO2, 11% Oj, 82% N2). Смесь циркулирующего кислого алкилсульфата и свежего спирта подается в нижнюю часть реактора 1 с мешалкой, в который вводится газ, содержащий SO3. Требуемая температура 36—43 °С обеспечивается циркуляцией сульфомассы через наружный холодильник 2. Таким же образом отводится теплота нейтрализации. В нейтрализатор 3 вводится хлор или гипохлорит для отбеливания алкилсульфата. При мольном отношении серный ангидрид/спирты, близком к единице, степень превращения спирта составляет 80— [c.245]

I — бензол И — серная кислота III — вода /I/ — сульфомасса. [c.434]

Насыщенные углеводороды могут быть вредными в процессах переработки ароматических углеводородов. Так, при газофазном сульфировании они наряду с тиофеном и непредельными соединениями восстанавливают серную кислоту с выделением диоксида серы и осмолением сульфомассы [24, 25]. [c.119]

Продолжительность отстоя сульфомассы при 70—75 °С. ч 6—8 [c.261]

Если требуется получить только л-ксилол, проводят частичное сульфирование ароматических углеводородов С д. В этих условиях реакционная масса гетерогенна и состоит из двух фаз — углеводородной (рафината) и сульфомассы (экстракта). На стадии сульфирования реакцию стремятся провести так, чтобы л-ксилол максимально превращался в сульфокислоту и сульфирование других изомеров ароматических углеводородов Се было минимальным. [c.141]

Селективность процесса выделения л-ксилола возрастает при сульфировании в две стадии [127]. На первой стадии ароматические углеводороды Се смешивают с раствором сульфокислот в серной кислоте (сульфомассой). Растворимость л-ксилола в сульфомассе выше, чем других ароматических углеводородов С д. Смесь ароматических углеводородов с сульфомассой сульфируют на второй. стадии серной кислотой, содержащей 20% олеума, при 60 °С. Результаты приведены ниже [c.141]

Технологический процесс приготовления суперпластификатора слагается из следующих стадий сульфирование нафталина 85—92%-ной серной кислотой при 130-150°С дополнительная выдержка сульфомассы при 150°С, сочетающаяся с отдувкой непрореагировавшего нафталина отдувка нафталина на специальной колонне от сульфомассы конденсация продуктов сульфирования с водным раствором формальдегида (формалином) нейтрализация продукта конденсации щелочью. [c.342]

Глубина сульфирования во всех случаях составляла от 35 до 45%. Увеличение количества подаваемой сульфомассы на первую стадию процесса способствует повышению селективности сульфирования. [c.141]

Сульфомасса из реактора (экстрактная фаза) [c.143]

Сульфомасса после разбавления водой Сульфомасса после разбавления водой и отпарки углеводородов Сырье, поступающее в гидролизер I ступени Гидролизер I ступени [c.143]

Образующаяся сульфомасса ксилолов подвижна, легко oi ran-вается от непросульфированных углеводородов, не кристаллизуется при комнатной температуре. Общее количество просульфиро-ванных углеводородов составляет 72—79% от сырья. В сульфомас-су переходит около 90% ж-ксилола, в сульфомассе содержится 81 — 89% лг-ксилолсульфокислоты. [c.261]

На обратимости реакции сульфирования ароматических углеводородов, о которой говорилось выше, основан гидролиз (десульфирование) сульфокислот. При добавлении к сульфомассе воды образуются углеводороды и разбавленная серная кислота. Скорость гидролиза сульфокислот ароматических углеводородов Сд различна [121]. Наиболее легко гидролизуется л-ксилолсульфокис-лота. Гидролиз протекает при следующих температурах л-ксилол-сульфокислоты при 120—150 °С о- и п-ксилолсульфокислоты при 160—190 °С, этилбензолсульфокислоты при 180—200 °С [121, 128— [c.141]

Наиболее важной вспомогательной операцией, связанной с предварительной обработкой сырья, является смешение кислот различной концентрации для получения сульфирующего агента заданной концентрации. Последующая обработка продуктов сульфирования состоит в выделении свободных сульфокислот путем, разбавления реакционной массы водой или выделении солей сульфокислот в виде растворов или твердых веществ путем нейтрализации сульфомассы и высаливания. [c.162]

Для проведения перечисленных вспомогательных операций (смешение кислот, разбавление сульфомассы, нейтрализация, высаливание н т. д.) требуется аппаратура специального назначения—смесители кислот, нейтрализаторы, аппараты для высаливания и др. Эти аппараты, наряду с основной реакционной аппаратурой, рассматриваются в настоящей главе. [c.162]

Рассматриваемый процесс приводит к образованию сульфомассы, имеющей консистенцию довольно подвижной жидкости, благодаря чему элементы поверхности теплообмена и размешивающие приспособления в таких аппаратах могут быть оформлены любым способом. [c.176]

Первая фракция неомыляемых поступает на сульфирование в сульфуратор 21. Сульфирование спиртов производится концентрированной серной кислотой, взятой в соотношении 1 2, при температуре 30° С. Сульфомасса из сульфуратора подается в гидролизатор 22, где при температуре 50—75° С под действием воды происходит разложение алкилсульфатов вторичных спиртов и обогащение продукта сульфоэфирами первичных спиртов. После гидролиза смесь охлаждается в холодильнике 23 и направляется в нейтрализатор 24. Нейтрализация проводится 15%-ным раствором едкого натра при температуре 40° С. Нейтрализованная сульфомасса подается в экстракционную колонну 25. В экстракционной колонне непросульфированные продукты отделяются от натрийалкилсульфатов. В качестве экстрагента используется этилацетат. После отпарки этилацетата несульфированные продукты, освобожденные от пека, возвращаются на повторное окисление, а очищенная смесь натрийалкилсульфата и сульфата натрия направляется для приготовления моющих порошков. [c.175]

Сначала в реактор из мерника 5 загружают формалин, а затем при работающей мешалке постепенно вводят сульфомассу. При этом температура реакционной смеср должна поддерживаться в преде- [c.91]

Сульфированный сополимер охлаждают до 30— 35 °С в аппарате 10 и направляют на отмывку. Узел отмывки состоит из загрузочной колонки И, предназначенной для того, чтобы сульфомасса не расслаивалась (сополимер всплывает в концентрированной серной кислоте), гидратора первой ступени 12 и второй ступени 13. В гидраторе первой ступени концентрацию серной кислоты понижают с 86 до 45% путем ступенчатого разбавления кислотами, поступаюшими из узла приготовления растворов (аппараты 17—23). [c.93]

Хорошим сырьем для получения сульфонатных присадок на основе сульфированных нефтепродуктов является дизельное масло М-11 селективной очистки. Для получения присадок СБ-3 и СК-3 масло М-11 сульфировали газообразным серным ангидридом и полученную сульфомассу омыляли гидроксидами металлов Ва(0Н)2 — для получения присадки СБ-3, NaOH (при последующей обменной реакции с СаСЬ) —для получения присадки СК-3. [c.76]

На заводе анилинокрасочной промышленности процесс сульфирования должен был производиться при температуре 115 С. Сменщик принял аппаратуру при нормальной температуре процесса, однако когда он подал в аппарат очередную порцию олеума, начался бурный процесс с быстрым нарастанием температуры, и только энергично принятыми мерами с трудом удалось предотвратить аварию. При расследовании выяснилось, что аппаратчик предыдущей смены допустил перегрев сульфомассы до 125 °С, перед концом смены снизил температуру до нормы, но не предупредил своего сменщика о том, что сульфомасса была перегрета. Между тем в сульфомассе уже произошли ненормальные изменения вследствие побочных реакций, возникших от перегрева, и требовалось нх устраг нить прежде чем вести работу по регламенту. [c.153]

Свежий и оборотный бензол испаряют и перегревают в аппарате 5 и подают в реактор 1 через барботер. Серная кислота (в виде купоросного масла с 90—93% НгЗО ) непрерывно поступает в тот же реактор. Он не имеет ни поверхностей теплообмена, ни мешалки (их функции выполняют барботирующие через реакционную массу пары бензола, подаваемые в 4—6-кратиом избытке). Жидкость из реактора 1 перетекает в реакционную колонну 2, в ннз которой также поступают пары бензола, движущиеся противотоком к жидкости. Колонна имеет колпачковые тарелки, на которых в слое реакционной массы происходит сульфирование. Состав сульфомассы при движении ее сверху вниз изменяется она все более обогащается бензолсульфокислотой и обедняется серной кислотой. Из куба колонны 2 сульфомасса направляется на дальнейшую переработку. Пары бензола из аппаратов 1 и 2 вместе с захваченными ими парами воды конденсируются в холодильнике-конденсаторе 3, а конденсат разделяется в сепараторе 4 на водный и бензольный слои. Бензольный слой после предварительной нейтрализации (на схеме не показана) возвращают в процесс. [c.332]

При получении этих ПАВ стадию сульфирования долгое время осуществляли только олеумом — периодически или непрерывно по схеме, приведенной на рис. 96. Сульфомасса содержала серную кислоту ее отделяли, разбавляя массу водой до получения 60— 707о-1 ОЙ Н2504, в которой алкиларилсульфокислота не растворима. [c.335]

Общим требованием для всех процессов сульфатирования, независимо от природы сульфирующего агента, является энергичное перемешивание реакционной массы и отвод теплоты реакции, обеспечивающий поддержание требуемой температуры. Однако выполнение этих условий осложняется высокой начальной и увеличивающейся в ходе реакции вязкостью сульфомассы. Для проведения процессов требуется применение специальных перемешивающих устройств (якорных и винтовых мешалок, шнеков и т. д.) и развитой поверхности теплообмена в виде охлаждающих рубашек и змеевиков. Из-за этих затруднений процессы сульфатирования, несмотря на большую скорость химической реакции, продолжаются обычно несколько часов. Для понижения вязкости иногда используют растворители (СС14, ЗОа). [c.244]

Аналогична схема получения вторичных алкилсульфатов нз высших олефинов сульфатированием серной кислотой. При сульфатировании первичных спиртов хлорсульфоновой кислотой или серным ангидридом технологическая схема существенно упрощается сульфомасса после нейтрализации непосредственно поступает на упаривание. При использовании хлорсульфоновой кислоты сульфомасса перед нейтрализацией продувается инертным газом или выдерживается под вакуумом для удаления НС. [c.245]

Гидролиз сульфомассы проводится в эмалированном гидроли-зере при подогреве и перемешивании. Соотношение воды, добавляемой для гидролиза, и сульфомассы составляет 0,3 1. В результате гидролиза сульфомассы выделяются углеводороды и разбавленная серная кислота. Поднимая температуру в гидролизере подачей глухого и острого пара, отгоняют углеводороды. [c.261]

I — исходное сырье II — рециркулирующий поток сульфомассы III — поток, поступающий на вторую стадию IV — дымящаяся серная кислота V — сульфомасса из реактора VI — вода VII — сульфомасса после разбавления водой VIII — пар IX — ароматические углеводороды j, не вступивщие в реакцию X — сульфомасса после разбавления водой и отпарки углеводородов XI — сырье, поступающее в гидролизер I ступени XII концентрат и-ксилола на ректификацию XIII — -ксилол — полимеры — серная кислота после гидролиза XVI — смесь ароматических углеводородов Gj. [c.142]

Особенность этой схемы — неполное превращение ароматических углеводородов в сульфокислоты и селективное сульфирование преимущественно л-ксилола в две стадии. В контакторе первой стадии 1 (см. рис. 3.49) исходное сырье контактируется с сульфомассой, а в контакторе второй стадии 2 смесь углеводородов и сульфокислот обрабатывают дымящейся серной кислотой, содержащей 20% серного ангидрида. Объемное отношение циркулирующий поток исходное сырье должно быть не менее 10 1. В контакторах необходимо обеспечить тщательное перемешивание, так как при повышении концентрации серной кислоты в отдельных локальных зонах селективность сульфирования снижается. Количество кислоты должно быть такое, чтобы нросульфировалось не более 50% ароматических углеводородов, содержащихся в исходнол сырье. В противном случае селективность сульфирования снижается. [c.144]

Углеводородную фазу (углеводороды, не вступившие в реакцию) выводят из верхней части аппарата 3. Сульфомассу направляют из реактора-сепаратора 3 двумя потоками заданное количество подают в контактор первой стадии 1, а балансовый избыток идет на разбавление водой до концентрации кислоты 70%. В отпарной колонне 4 при 105 °С отпаривают углеводороды, увлеченные из реактора-сепаратора 3 сульфомассой. Сульфомассу после разбавления водой до концентрации серной кислоты 28% десульфируют в гидро-лизере I ступени 6 при 150 °С образующийся концентрат л-ксилола поступает на ректификацию для отделения от полимеров. Чистота получаемого л-ксилола 95%. Неразложившиеся сульфокислоты в ги-дролизере И ступени 7 полностью гидролизуются с образованием углеводородов м 53%-ной серной кислоты. Ароматические углеводороды Се, выделенные в колонне 4 и гидролизере II ступени 7, также поступают на ректификацию в колонну 8 для очистки от полимеров. л-Ксилол 95%-ной чистоты и ароматические углеводороды Се после промывки щелочью (нейтрализация) и водой (на схеме не показано) являются товарными продуктами установки. Чистоту л-ксилола, полученного сульфированием, можно повысить до 98—99% ректификацией с целью отделения о-ксилола. [c.144]

Если соотношение скоростей сульфирования м- и /г-этилтолуолов находится в пределах 2—6, то соотношение скоростей гидролиза сульфокислот м- и /г-этилтолуолов равно 16. Для разделения п-и лi-этилтoлyoлa смесь изомеров полностью сульфируют равным объемом 98%-ной серной кислоты при 60 °С. Получающуюся сульфомассу разбавляют равным объемом воды и подвергают гидролизу. Ниже приведены данные гидролиза сульфокислот, полученных при сульфировании смеси зтилтолуолов, которые содержали (в вес. %) . к-этилтолуола 63 п-этилтолуола 32 о-этилтолуола 5 (потери углеводородов при гидролизе 7,4 вес.%) [c.214]

Промьш1ленный способ полз ения хлорамина Б состоит в хлорировании водного раствора натриевой соли бензолсульфамида газообразным хлором. Процесс состоит из трех стадий. На первой стадии бензол взаимодействует с хлорсульфоновой кислотой. Реагенты, в мольном соотношении бензол хлорсульфоновая кислота 1 2,5, перемешивают один час при 30 °С. Полученную сульфомассу обрабатьшают серной кислотой. [c.91]

При сульфировании керилбензола вместе с сульфокислотам и находится керосин. Основная масса керосина отделяется после нейтрализации при отстаивании перегретого до 160—170° водного раствора сульфомассы под давлением. Остаток керосина удаляется при упаривании водных растворов керилбензолсульфоната при 190—220° и 15—20 аг в трубчатке с утилизацией тепла отходящих паров. [c.87]

Для создания лучших условий теплообмена при сульфировании па холоду (улучшение теплообмена может оказывать влияние на скорость проведения процесса) в большинстве случаев не стремятся к развитию поверхности охлаждения, так как размещение змеевиков и трубчаток в аппарате недопустимо вследствие образования высоковязкой реакционной массы. Иногда нецелесообразно и увеличение разности температур между сульфомассой и хладо-агентом, так как переохлаждение стенок вызывает кристаллизацию на них твердых продуктов реакции и ухудшение условий теплообмена. В этих случаях на начальной стадии охлаждения лучше примеиятг) теплую воду. Уменьшение разности температур между сульфомассой и хладоагентом позволяет предотвратить кристаллизацию продуктов реакции на поверхности охлаждения. [c.172]

Н е й т р а л и 3 а т о р н е п р е р ы в ного действ и я изображен на рис. 94. Он состоит из собственно нейтрализатора 4 и соловны 7 для отдувки SO.,. Сульфомасса из сборника / при температуре 100—120 непрерывно через расходомер 2 поступает по текстолитовому трубопроводу 3 в нижнюю часть нейтрализатора-i. Для поддержания температуры сульфомассы па заданном уровне сборник / сбогревается паровыми змеевиками. Раствор сульфита натрия, предварительно нагретый примерно до 100, также непрерывно подается по текстолитовому трубопроводу в нижнюю часть нейтрализатора 4. Расход раствора Na SO регулируется автоматически в зависимости от показаний рН-метра (на рисунке не показано). [c.190]

Химия и технология основного органического и нефтехимического синтеза (1971) -- [ c.454 ]

Основы синтеза промежуточных продуктов и красителей (1950) -- [ c.118 , c.121 ]

Основы синтеза промежуточных продуктов и красителей (1950) -- [ c.118 , c.121 ]

Теория технологических процессов основного органического и нефтехимического синтеза Издание 2 (1975) -- [ c.394 , c.395 , c.478 , c.479 ]

Химия и технология химико-фармацевтических препаратов (1954) -- [ c.8 , c.9 ]

Основы синтеза промежуточных продуктов и красителей Издание 4 (1955) -- [ c.80 , c.81 , c.82 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология