Дейтерохлороформ

Рис. 3.11. ЯМР-спектр дейтерохлороформа, содержащего 1 об.% триметилсилана. Плотность 1,5 г/мл, изотопная чистота дейтерохлороформа минимум 99,0%.

Рис. Ж.5. ИК-спектр дейтерохлороформа. Толщина 0,2 мм.

ГС - гексан ме - метанол Выделенные значения приведены створителе дейтерохлороформ (хл ) - [c.365]

При использовании реактивов, вызывающих контактный сдвиг, в качестве растворителей наиболее целесообразно применять четыреххлористый углерод, дейтеробензол и дейтерохлороформ. [c.326]

Рис. 3.10. ЯМР-спектр дейтерохлороформа (СОСЦ). Молекулярный вес 120,40, плотность 1,499 г/мл, градиент плотности 0,0018, показатель преломления Пд 1,4460, изотопная чистота минимум 99%.

Полярный источник протонов Дейтерохлороформ 0 10 [c.60]

В табл. 8.17 приведено среднее содержание атомов углерода в различных структурных фрагментах ароматических углеводородов фракции 350—540 °С и ароматических углеводородов, полученных дегидрированием нафтенов этой фракции, по данным ЯМР С-спектроскопии. Для определения бензольных колец спектры растворов углеводородов в дейтерохлороформе (с добавлением ацетилацетоната хрома(III) в количестве 0,2 моль/л) снимали с задержкой 3 с, длительностью импульса 11 мкс (90 °С), временем сбора данных 0,546 с, объемом памяти на накопление и воспроизведение — 4 К. [c.223]

Отнесения для ароматических полос и г(С — О) такие же, как и в спектре б, с которым соблюдается общее подобие. Как и в других спектрах, область г(СН) дает мало сведений, даже для растворов, за исключением того, что в веществе имеется несколько групп СН2 или СН3. Было бы целесообразно исследовать более концентрированные растворы в дейтерохлороформе [c.184]

Спектры ЯМР С получены при комнатной температуре на приборах с рабочей частотой 20 или 25,2 МГц для растворов веществ в дейтерохлороформе или диоксаяе. Приводятся полные спектрограммы. Сигналы углерода-13 даны в шкале бс относительно ТМС. В текстах задач химические сдвиги даны в м. д., а в скобках указана интенсивность сигналов в процентах относительно наибольшего сигнала в спектре. Мультиплетность сигналов, полученная из спектра ЯМР С без подавления или с частичным подавлением спин-спинового взаимодействия с протонами, указана индексами к — квартет, т — триплет, д — дублет, с — синглет, без индекса мультиплетность не установлена. [c.153]

Сигналы, не указанные в перечне пиков, но присутствующие в спектре — пик при 8 96,0 м.д. и триплет линий с центрвм. при 8 76,9 м.д. — относятся к используемым растворителям четыреххлористому углероду и дейтерохлороформу соответственно. [c.231]

Идеальным растворителем для измерения спектров ПМР является четыреххлористый углерод, но многие полярные соединения в нем плохо растворяются. Применяются и другие апротонные растворители (т. е. растворители, не содержащие протонов) сероуглерод, трихлорацетонитрил, гексафторбен-зол, но наиболее распространены дейтерированные растворители (оксид дейтерия, дейтерохлороформ и др.), а также рас- [c.66]

Простейшее из данного класса соединений форманилид XLIV (R = H) в растворе дейтерохлороформа при концентрации 52 мол.% и 35 °С на 73% находится в Z-конформации с разбавлением доля этой формы падает и при концентрации [c.587]

Влияние изотопного состав а на ма-крофи 3 ичес к ие свойства химических соединений.. Мольный объем, представляющий собой частное от деления молекулярной массы на плотность, с введением в молекулу тяжелого изотопа может увеличиваться и уменьшаться. Как правило, тяжелые изотопные молекулы характеризуются большей плотностью, чем легкие. Так, плотность дейтерохлороформа при 20° С равна 1,5012, в то время как плотность H I3 равна 1,4892. Если рост плотности превышает рост молекулярной массы, мольный объем тяжелой разновидности уменьшается по сравнению с легкой разновидностью при противоположных соотношениях, т. е. в случаях, когда плотность растет медленнее молекулярной массы, мольный объем будет увеличиваться. Например, отношение мольных объемов Не и Не при 3 20 К составляет 0,547, но это отношение для D O и HjG при 20° С составляет 1,0040. [c.30]

Проиллюстрируем эти сокращенные обозначения на примерах из органической химии — хлороформе и дейтерохлороформе (дейтеросодержащий аналог хлороформа) [c.14]

ЯМР-спектры нропановой кислоты в дейтерохлороформе и оксиде дейтерия приведены на рис, 19-7. [c.149]

Единственным существенным, хотя и легко преодолимым недостатком спектроскопии ЯМР на протонах является то обстоятельство, что используемый для спектров растворитель не должен содержать протонов (т. е. ядер- Н). Обычно это означает, что приходится применять сравнительно дорогие дейтерированпые аналоги протонсодержащих растворителей, например-дейтерохлороформ СВС1з. Часто в качестве растворителя используется и четыреххлористый углерод, хотя и уступающий хлороформу, но зато вообще не содержащий протонов. [c.537]

Как выглядит спектр смеси двух соединений, каждое из которых содержит гидроксильную группу Чтобы ответить на этот вопрос, рассмотрим спектр смеси фенола GgH OH и метанола. В спектре раствора фенола в дейтерохлороформе сигнал ОН проявляется при / 5,86. В спектре метанола в том же растворителе сигнал ОН наблюдается при - -3,0б. В спектре раствора приблизительно эквимолярных количеств этих двух спиртов в дейтерохлороформе наблюдается новый сигнал (ОН) при 4,56, а сигналы при3,0 и 5,86отсутствуют. Таким образом, в спектре этой смеси наблюдается единственный сигнал гидроксильной группы, поскольку гидроксильные протоны фенола и метанола обмениваются так быстро, что спектрометр видит только один сорт протонов, а именно тот, который соответствует усредненному окружению. Когда два ядра обмениваются окружениями с такой высокой скоростью, что наблюдается только один усредненный сигнал, величина химического сдвига этого сигнала а) связана с относительными концентрациями двух растворенных веществ и б) является промежуточной между химическими сдвигами соответствующих сигналов в растворах индивидуальных соединений. (Обратите внимание на обсуждение, приведенное на стр. 425 т. 1, если вы еще не сделали этого.) [c.566]

Наиболее значительная разница в физических константах и константах скорости реакций наблюдается для соединений дейтерия и водорода. Так, дейтеробен-зол СвВя имеет т. пл. 6, 5° С, т. кип. 79,3° С и относительную плотность = 0,9497, а соответствующие величины для бензола равны т. пл. 5,5 С, т. кип. 80,1° С, плотность 0,9417. Для дейтерохлороформа СВС1з т. пл. —64,15° С, т. кип. 61,15° С, относительная плотность 5 1,5004 для хлороформа эти величины соответственно равны —63,90 61,2° С = 1,4880. Однако, поскольку в природе содержание дейтерия по отношению к водороду составляет всего около 0,016%, примесь молекул с этим изотопом гораздо меньше содержания обычных загрязнений и не может отражаться на величинах констант, интересующих химика-органика. Примесь тяжелого углерода к обычному составляет 1,1% содержание по отношению к ио в воде 0,2% 15] [ в 14N — примерно 0,4%, [c.27]

Аналогичные результаты были получены при изучении равновесия в другой системе типа кислота Льюиса— основание Льюиса, а именно в системе ионный тропилийазид — ковалентный 7-азидоциклогептатриен [178]. И здесь в менее полярных )астворителях, например в дейтерохлороформе и даже в Об] ацетоне, вообще не удалось обнаружить тропилиевый и азидный ионы. Биполярный жидкий диоксид серы, однако, вызывает полную ионизацию даже при низкой температуре (—70 °С). [c.166]

Преимущество этого метода в том, что образование производного происходит быстро и легко наблюдать за ходом реакции. Для анализа приготавливают раствор меркаптана в дейтерохлороформе с концентрацией около 107о. Спектры регистрируют при частоте внешнего сигнала 60 МГц. Линии резонанса на ядрах водорода тиоспирта заключены в диапазоне 0,8—3,00 млн" относительно сдвига для ТМС. Образование тиокарбамата проявляется в исчезновении спектральных линий тиоспирта. Образование электроотрицательной тиокарбаматной группы приводит к появлению парамагнитного сдвига линий резонанса на ядрах а-водородных атомов, и это упрощает спектр ЯМР. Скорость реакции обмена водородных атомов меркаптана такова, что наблюдается взаимодействие этих атомов с соседними атомами водорода однако при образовании производного этот эффект практически равен нулю. Парамагнитный сдвиг линий резонанса на ядрах а-водородных атомов метиленовой группы находится в пределах 0,45—0,55млн а соответствующий сдвиг для а-водородных атомов метиновой группы — в пределах 0,71—0,72 млн" Спектральные данные для анализировавшихся меркаптанов представлены в табл. 15.3. [c.353]

Если ввести метильную группу в положение За системы (2.393), то она становится более устойчивой, и соединения типа (2.396) можно выделить в индивидуальном состоянии. Так, при обработке бромидов (2.395) азидом тетрабутиламмония в хлористом метилене образуются триазолоизоиндолы (2.396). В дейтерохлороформе в присутствии трифторуксусной кислоты они дают соответствующие метил иды 1-метил-изоиндолиния (2.397) [c.154]

Из практических вопросов ПМР-спектроскопии, как одного из самых обширных разделов ЯМР, важным является выбор растворителя для снятия спектров. Растворитель должен быть инертным, прозрачным в диапазоне -5+15 м.д. и доступным, но не должен взаимодействовать с веществом. К таким растворителям относятся тяжелая вода ВгО, ССЦ, дейтерохлороформ СВСЬ, дейтеробензол СбОв и др. Их важнейшие свойства приведены в табл. 4.6. [c.127]

Спектры ЯМР. Если нет других указаний, то спектры ЯМР и регистрировали в дейтерохлороформе при 60 и 22,5 МГц соответственно с тетраметилсиланом в качестве внутреннего стандарта. Указанная в пояснениях мультиплетность сигналов здесь отнесена к внерезонансному спектру. [c.236]

Поскольку ЯМР-спектры можно снимать для образцов вещества, растворенных в растворителях самой различной полярности от малополярных (СС14, дейтерохлороформ С0С1д) до высокополярных (таких, как тяжелая вода , ОоО), для ЯМР-спектроскопии не существует экспериментальных ограничений, связанных с растворимостью вещества. [c.63]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология