Спектрометр ЯМР настройка

В ЯМР-спектроскопии более, чем в других видах молекулярной спектроскопии, уделяется внимание подготовке исследуемого образца, выбору растворителей и условий работы спектрометров. ЯМР-спектрометры гораздо сложнее оптических приборов, они требуют квалифицированного обслуживания, тщательной настройки, эффективного охлаждения мощных электромагнитов, а также почти полного отсутствия электрических и магнитных помех. При неблагоприятных условиях и недостаточной опытности оператора даже на приборах с потенциально высокими возможностями получаются спектрограммы, неприемлемые для структурного анализа. На рис. 19 показаны некоторые распространенные дефекты спектрограмм ПМР, легко распознаваемые по их внешнему виду. [c.51]

При настройке спектрометра оператор меняет токи в шим-мах, добиваясь максимальной пиковой интенсивности сигнала образца сначала при неподвижной трубке. Затем включает компрессор, подающий сжатый воздух, и регулирует ток только в той шимме, которая отвечает изменению градиента вдоль оси вращения. [c.171]

ССИ в форме простой затухающей экспоненты наблюдается только на образцах, где доминирует одна мощная синглетная линия (в нашем случае линия хлороформа в тестовом образце), У реальных образцов ССИ имеет огибающую более сложной модулированной формы. Настройка однородности поля по ССИ требует несколько иного стиля работы с градиентами, поскольку информация о происшедших изменениях становится доступна только после завершения прохождения. Лучше всего иметь возможность одновременно наблюдать ССИ и уровень лока, чтобы одновременно получать и более быструю и более медленную, но точную информацию. Удивительно, что эта простая и полезная возможность не всегда предусмотрена даже на современных спектрометрах. [c.79]

Для этого имеется несколько причин. Усилители переменного тока более стабильны, чем постоянного, а настройкой усилителя только на частоту модуляции можно избавиться от всех других частот, что значительно понижает уровень шума. Кроме того, дрейф показаний прибора может быть сведен к минимуму, так как полезный сигнал в однолучевом спектрометре постоянно сравнивается с нулевым, когда свет перекрыт. В случае же двухлучевых спектрофотометров полезный сигнал опирается ие на нуль, а на сигнал, проходящий через второй канал прибора, в котором отсутствует изучаемый образец. К недостаткам следует отнести то, что теряется по крайней мере половина света, но эта потеря с избытком компенсируется указанными преимуществами. [c.23]

Метод масс-спектрометрического анализа при определении проницаемости полимеров с успехом был использован в работах . В литературе описан метод определения газопроницаемости на масс-спектрометре с постоянной настройкой Метод масс-спектрометрического анализа газа обладает высокой чувствительностью [c.254]

Многоканальные спектрометры чаще всего применяют в системах экспрессного многоэлементного анализа. При настройке полихроматора выходные щели устанавливают на определенную совокупность аналитических линий. Эта совокупность в дальнейшем, как правило, не изменяется. Однако программное обеспечение позволяет в пределах заданной совокупности линий формировать различные аналитические программы. Полная автоматизация прибора с помощью ЭВМ позволяет выполнить анализ пробы на содержание 20-30 элементов за одну минуту [c.385]

Аналитическая часть спектрометра состоит из двух камер (АК и РК) одинакового размера, в нижней части которых расположены атомизаторы для термического испарения проб в вакууме и формирования атомных пучков. Реперный пучок служит для точной настройки лазерного излучения в резонанс с электронными переходами в спектре определяемого элемента и для контроля стабильности параметров лазерного излучения в процессе анализа. [c.857]

Теоретическая аппаратная функция спектрометра при одинаковых входной и выходной щелях представляет собой треугольник (рис. 11.8), симметричный относительно длины волны, соответствующей настройке монохроматора, с шириной на высоте, равной половине максимума интенсивности, и называемой спектральной полосой пропускания ДД, (или шириной спектральной полосы пропускания). [c.214]

Рис. 21. Блок-схема спектрометра ЭПР с автоматической настройкой частоты.

При известном среднем составе образца отпадает необходимость съемки всего спектра. В этом случае вместе с образцом в объектную камеру устанавливают эталоны (обычно металлы высокой чистоты), по которым производят последовательную настройку спектрометра на регистрацию определенных линий элементов и измерение интенсивностей линий на образце Л- [c.62]

ЭС TQMSTUNE точно настраивает квадрупольный масс-спектрометр (TQM.S), интерпретируя такие характеристики сигналов от TQMS, как отношения Величин спектральных пиков, их ширина и форма. ЭС использует знания о том, как, изменяя настройку [c.264]

Спектрометр проводит анализ одного образца маола в течение 30 с, для получения удовлетворительного результата (при правильной настройке прибора) достаточно трех последовательных горений свежих проб масла. Усредненные данные анализа появляются на экране компьютера моментально. Таким образом, весь процесс анализа содержания Ва, Са, Р, Zn. и других элементов в масле происходит за 2-3 мин (по ГОСТ 13538-68 определение только одного из вышеуказанных элементов идет 2-2,5 ч). Кроме этого, компьютер позволяет быстро накапливать статистику по одному и тому же маслу. Результаты анализов хранятся в памяти ЭВМ, при необходимости можно просмотреть старые анализы, распечатать и сопоставить. [c.153]

После того как магнитное поле доведено до максимальной однородности, т. е. получена нанлучшая разрешающая способность спектрометра, оператор контролирует фазу резонансного сигнала. Это значит, что он добивается такой его формы, которая бы отвечала кривой поглощения. В зависимости от соотношения фазы генератора и приемника, связанных через поглощающие магнитные ядра, может быть получена либо кривая поглощения, либо кривая дисперсии, либо их сумма. Кривая поглощения является более удобной формой записи спектра, особенно при наличии нескольких близко расположенных резонансных сигналов. Кривая поглощения получается в том случае, когда генератор опережает по фазе приемник на 90°. При неточной настройке на сигнал поглощения получается смесь сигналов поглощения и дисперсии. Это дает кривые несимметричной формы, у которых один из склонов опускается ниже осевой линии спектра. В этом случае положение максимума не точно соответствует резонансному значению частоты. Кроме того, такие сигналы нельзя точно проинтегрировать, т. е. находить площади, которые они очерчивают, и сравнивать их с числом поглощающих ядер. [c.174]

Настроив прибор на предельно высокое разрешение, исследователь всегда испытывает большое удовлетворение. Но иногда настройка может причинять и огромные неприятности, особенно если спектрометр решил заупрямиться, а вы как раз собрались провести самые высокоточные измерения или за вашей работой начал наблюдать шеф. В разд. 3.3.4 мы расскажем о методах шнммирования магнитов с высокой напряженностью поля, которые позволяют быстро получать нужный результат. Ошибочно считать, что от качества настройки разрешения зависит только ширина линии. От нее также зависит чувствительность. Хорошая настройка нужна и для проведеыня экспериментов по разностной и двумерной спектроскопии, где требуется высокая стабильность отношения поле/частота. Каждый оператор, работающий на спектрометре с высокой напряженностью поля, должен уметь уверенно настраивать разрешение на любом образпе. В первой части этого раздела обсуждаются методы измерения разрешения, которые особенно важны для тех, кто покупает новый прибор или занимается обслуживанием спектрометров. И все же, ссли вы только осваиваете ЯМР, но уже имеете доступ к прибору, проверьте, сумеете ли вы получить паспортное разрешение вашего прибора или превзойти его. Если вам это удалось, то можете быть у-верены, что и для реальных образцов вы сможете получить хорошие результаты. [c.63]

К сожалению, правильность формы лнннн в явном виде не учитывается в характеристиках спектрометра. Вместо этого ширину линин измеряют на полувысоте н в двух других специальных точках возле ее основания (на высоте 0,55 и 0,11% от максимальной амплитуды). Необходимо очень аккуратно интерпрегироиагь данные таких измерений для правильного суждения о характеристиках спектрометра. Описываемый далее тест проводится на протонах. Существует набор образцов и для тестов других ядрах (в частности, на углероде). На широкополосных датчиках настройку и измерение разрешения можно проводить при наблюдении протонов через катушку декаплера. [c.64]

Важность установки опорной фазы приемника лока обсуждается в гл. 5, Обычно фаза подбирается просто по максимуму сигнала. Однако такая установка ие будет правильной, если форма линин сигнала дейтерия существенно отличается от лоренцевой. Лучше поступить следующим образом после обнаружения сигнала лока подстроить его фазу, затем подстроить градиенты 2 и и снова вернуться к фазе. Неправильно установленная фаза может привести к нестабильности амплитуды сигнала. Такую нестабильность легко спутать с насыщением. При неправильно установленной фазе могут также отсутствовать заметные изменения амплитуды лока при подстройке шиммов. Понять причину такой нечувствительности может только оператор, достаточно освоившийся со спектрометром. Совершенно неправильная фаза сделает стабилизащ1Ю поля вообще невозможной. Методика предварительной настройки фазы до обнаружения сигнала лока зависит от конкретного спектрометра, поэтому следует внимательно изучить руководство к вашему прибору. [c.74]

При выполнении обычных спектральных работ бывает полезно подстроить и другие градиенты2 и горизонтальвые градиенты низких порядков-А", У, XZ, 12 и — У . Однако их настройка требуется достаточно редко, обычно только на упоминавшихся выше сильнопольных спектрометрах. Она также бывает нужна при некоторых нетрадиционных экспериментах, например при наблюдении протонного спектра с помощью катушкн спиновой развязки гетероядерного датчика. Чтобы судить о необходимости такой настройки, полезно иметь пред- [c.76]

Название Достижение максимальной чувствительностн вполне можно отнести к большей части этой книги, поскольку проблема чувствительности была и остается одной из самых важных в спектроскопии ЯМР. В этом разделе будет рассмотрена в основном аппаратурная сторона вопроса о чувствительности, т. е. проблема правильного подбора компонентов спектрометра и нх настройки. Выбор параметров эксперимента, таких, как длительность импульса и задержки, которые также очень важны, будет обсуждаться в гл. 7, Существенное влияние на чувствительность оказывает форма линии, поскольку площадь сигнала [c.80]

В этом разделе будет дан обзор проблемы чувствительности с точки зрения пользователя прибора, для которого важна совокупность всех его характеристик. Именно на это и рассчитаны приводимые здесь тесты, В последнее время производители спектрометров навязывают пользователям такие тесты, которые позволяют исключить дополнительные факторы, влияющие на тестируемый параметр, Например, в тесте ASTM (смесь 60% дейтеробензола и 40% диоксана) для определения чувствительности на ядрах углерода эффективность развяэки от протонов и в некоторой степени качество настройки градиентов не влияют на измерения. Это очень удобно в том случае, если вы-производитель спектрометра и хотите измерить его собственную аппаратурную чувствительность. Но химиков значительно бо.щ>ше интересует чувствительность прибора в реальных экспериментах, где перечисленные выше факторы весьма важны. Вопрос формулируется ими, например, так можно ли зарегистрировать углеродный спектр 2 мг вещества. [c.81]

Второй, более распространенный подход к определению качества настройки-это включение радиочастотного зонда между выходом передатчика и датчиком (рис. 3.12). На выходе он дает сигнал, пропорциональный отраженной от датчика энергии, которая зависит от настройки контура н согласования сопротивлений. Обычно отраженный сигнал выводится на стрелочный измеритель, который может быть выполнен как встроенным в спектрометр, так и в виде отдельного блока (в ие очень дорогих спектрометрах). Это более прямой метод индикации согласова- [c.91]

Бсли фаза опорного сигнала в точности равна фазе сигнала ЯМР, то он будет регистрироваться в режиме чистого поглощения. Если фазы отличаются иа 90°, то будет выделяться чисто дисперсный сигнал. Однако на практике обычно регистрируется смесь компонент, поскольку иет никакой необходимости или удобства в настройке прибора на какой-либо спещ1альный режим. Точно так же, как мы выбрали частоту опорного сигнала в качестве скоростн вращения системы координат, мы можем использовать ее фазу для задания осей х и у. Но так как это ие соответствует процедуре эксперимента иа импульсном спектрометре, мы будем использовать другое определение, которое сейчас коротко обсудим. Если вы работали иа спектрометре с непрерывной разверткой с низким магнитным полем, то вам почти наверняка приходилось подстраивать опорную фазу приемника для получе1шя формы линии, соответствующей чистому поглощению, когда ее небольшая расстройка давала примесь дисперсионной компоненты (рнс. 4.16). [c.115]

В первое же свое знакомство с фурье-спектрометром вы столкнетесь с необходимостью коррекции фазы частотного спектра после выполнения преобразования. На одномерных спектрах возможна более или менее осмысленная настройка фазы. Но все же не следует забывать, что ее нельзя установить точно, поскольку оиа зависит от ряда предположений о характере фазовых ошибок, которые могут оказаться неправильными. При переходе к двумерной фазочувствительной спектроскопии картина резко усложняется. Обычно мы уже не можем настраивать фазу в интерактивном режиме (т.е. поворачивая ручку фазы и наблюдая за одновременным изменением спектра на дисплее). Вместо этого приходится разрабатывать какие-то методы определения необходимой коррекции фазы по отдельной части даииых или по подходящему одномерному модельному спектру. Поэтому мы попробуем разобраться в причинах возникновения фазовых ошибок в фурье-спектрах и в численных методах их компенсации. Опять-таки этот раздел не будет существенным для поишиания остальных частей книги, и вы можете не изучать его прямо сейчас, а вернуться к нему позже, когда почувствуете необходимость разобраться в описываемых здесь вопросах. [c.126]

Разряды низкого давления используют в качестве ионных источников в МС для проводящих твердых проб благодаря их простоте и эффективной ионизации. Их широко применяли до внедрения искрового источника. Вслед за использованием тлеющего разряда в атомно-эмиссионной спектрометрии, где наблюдали интенсивное испускание ионов, в начале 1970-х вновь возник интерес к применению этого источника в МС [8.5-9-8.5-13]. Масс-спектрометрия с тлеющим разрядом (ТРМС) имеет ряд уникальных характеристик, что можно видеть и в атомно-эмиссионной спектрометрии (разд. 8.1). Пробоподготовка сведена к минимуму, ТР работает при пониженном давлении (0,1-10 мм рт. ст.), атомизация происходит за счет распыления поверхности, а ионизация — главным образом за счет электронного удара и пеннинговской ионизации из метастабильных уровней инертного газа —сосредоточена в области свечения (рис. 8.5-2). Разрядный газ — это обычно аргон высокой чистоты, но аргон можно заменить другим инертным газом, например Ne. Интерфейс с МС располагают очень близко к области свечения, чтобы избежать захвата молекулярных ионов. Подобно ИСП-МС используют двухступенчатую дифференциальную систему откачки. Требуется также ионная оптика, особенно для уменьшения разброса энергии ионов. Настройка ионной оптики имеет решающее значение для экстракции и прохождения ионов. Параметры ТР, используемые для оптимизации ионизации, включают природу и давление газа, напряжение и ток разряда. В некоторых последних модификациях ячейку охлаждают жидким [c.137]

Важной характеристикой значимости количественного метода является предел обнаружения или нижняя граница определяемых содержаний. Для ГХ-МС достигнуты величины порядка 1 пг/с (масс-спектрометр является детектором, чувствительным к потоку массы). Современные квадрупольные масс-спектрометры обеспечивают, например, ГХ-МС-определение (с отношением сигнал/шум, равным 30) 200 пг метилстеарата в случае ионизации электронным ударом и 100 пг бензофенона в случае химической ионизации. Приборы с двойной фокусировкой имеют характеристики, обеспечивающие отношения сигнал/шум, равные 200 при ГХ-МС-определении массы метилстеарата 100 пг как для химической ионизации, так и для ионизации электронным ударом и определение 30 фг 2,3,7,8-ДБДД с отношением сигнал/шум не менее 10. Однако, если вспомнить о химических процессах, сопровождающих ионизацию в случае электронного удара и особенно в методах мягкой ионизации, становится ясно, что отклик детектора весьма значительно зависит от исследуемого соединения. Более того, приведенные числа дают мало представления о том, каких пределов обнаружения можно ожидать в реальном случае. В случае анализа реальных образцов пределы обнаружения прежде всего определяются так называемым химическим шумом, а не электронными шумами детектора и цепи усилителя. Успех применения метода в анализе реальных образцов полностью зависит от одновременной и совместной настройки различных его составляющих пробоподготовки и разделения образца, ионизации, масс-спектрометрического анализа, детектирования и обработки данных. Кроме того, в такой ситуации более важны концентрационные (относительные), а не абсолютные пределы обнаружения. [c.299]

КВАНТ-2А (сертификат Ки.С.31.003.А№5802) ООО КОРТЕК (г. Москва, Россия) Программное обеспечение сохраняет автоматически устанавливаемые параметры настройки и калибровки спектрометра, обеспечивает выполнение поджига пламени, регулирование расхода газов, контроль безопасности, управление ГРГ, БПИ и автосэмплером. Метрологические характеристики [c.926]

Настройку прибора выполняют с помощью калиброванной течи при отключении системы измерения вентилем 6 от остальной части системы контроля, показанной на рис. 3.5. При закрытом вентиле 14 насосом масс-спектрометра 15 откачивают его камеру до рабочего давления, включают масс-спектрометр и фиксируют фоновый сигнал, определяемый наличием гелия в атмосфере и нестабильностью работы прибора. Фбновый сигнал наблюдают в течение 5 мин и регистрируют его среднее о, максимальное тах и минимальное ат п значения. Эти величины фиксируют также в процессе дальнейших испытаний в отсутствие пробного газа. [c.85]

Смотреть страницы где упоминается термин Спектрометр ЯМР настройка: [c.324] [c.73] [c.69] [c.73] [c.89] [c.179] [c.218] [c.222] [c.245] [c.69] [c.70] [c.75] [c.236] [c.260] [c.157] [c.8] [c.69] [c.69] [c.197] [c.15] [c.176] [c.22] [c.85]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология