ЯМР высокого разрешения

По данным ЯМР высокого разрешения [103], в дисперсиях На- и Ь1-монтмориллонита с содержанием твердой фазы 15% (масс.) свободной воды нет. Все ее молекулы испытывают ориентирующее действие поверхности дисперсных частиц. Следовательно, зная концентрацию дисперсии, удельную поверхность твердой фазы и полагая распределение элементарных силикатных пластин по дисперсии равномерным, можно оценить толщины граничных слоев воды с измененными, по сравнению [c.38]

Спектры ЯМР высокого разрешения можно получить только для полимерных растворов, в частности хорошо разрешенные спектры получаются для полистирола и его низкомолекулярного аналога — кумола с растворителем ССЦ. Из рис. [c.227]

Тонкая структура ЯМР высокого разрешения тесно связана с числом и магнитными свойствами ближайших соседей. Поэтому анализ и расшифровка ее существенно расширяет и уточняет сведения, полученные от измерения химических сдвигов. [c.218]

Следует отметить, что спектры ЯМР высокого разрешения используют при изучении кинетики быстротекущих реакции обменного разложения. Как правило, обменные реакции с участием протонов сводятся к быстрому перескоку протона от одной частицы к другой [c.218]

Робертс Дж. Введение в анализ спектров ЯМР высокого, разрешения (спин-спиновое взаимодействие).-М, ИЛ, 1963, 126 с. [c.7]

Рис. 4.1. Спектр ПМР, полученный на современном спектрометре ЯМР высокого разрешения

Таким образом, сущность спин-спинового взаимодействия сводится к тому, что данное ядро или группа эквивалентных ядер через связующие электроны получает информацию о возможных спиновых состояниях соседней группы эквивалентных ядер в виде небольших составляющих магнитного поля, которые налагаются на внешнее магнитное поле Яц. В результате этого сигналы ЯМР высокого разрешения приобретают сверхтонкую структуру. Вид этой структуры зависит от числа и электронного окружения магнитных ядер, связанных с данным ядром. [c.86]

Параметры спектров ЯМР широких линий. Как и в ЯМР высокого разрешения, основными параметрами спектра ЯМР широких линий являются положение, ширина, расщепление (или форма) ли- [c.298]

Метод ЯМР высокого разрешения весьма чувствителен. к природе химической связи и строению отдельных групп атомов и поэтому достаточно надежен при анализе конфигурационных последовательностей звеньев в макромолекулах. Сравнение площадей сигналов отдельных групп позволяет определить относительное содержание последовательностей, например триад и тетрад в сополимерах, что особенно важно при проверке модели роста цепи. [c.220]

Спектроскопия ЯМР занимает важное место среди физических методов, применяемых в настоящее время химиками. Особенно велика роль ЯМР высокого разрешения в органической химии, где едва ли существует какой-либо другой столь эффективный метод определения молекулярной и пространственной структуры вещества. [c.52]

В табл. 31.5 дана характеристика информации, которую можно извлекать из спектров ЯМР высокого разрешения. [c.730]

Действительно, спектры ЯМР высокого разрешения протонов воды в дисперсиях а- и Ь -монтмориллонита [103] характеризуются сдвигом резонансного сигнала в сторону более сильного поля. Это указывает на то, что под влиянием поверхности часть водородных связей в воде граничных слоев толщиной й 7,5 нм (межчастичное расстояние —15 нм) разрушается. Приведенные результаты нашли независимое подтверждение при изучении ИК-спектров водных дисперсий Ыа-монт-мориллонитрила 20—110%-й влажности в области составной полосы (5200—4900 см ) деформационного и валентного асимметричного колебаний связей ОН (г-2 + з) [Ш]- В цитируемой работе было показано, что вклад высокочастотной составляющей 5200 СМ , относящейся к слабосвязанным молекулам воды, в интегральную интенсивность сложной полосы для дисперсий выше, чем для жидкой воды. ИК-спектры полимолекулярных адсорбционных слоев на поверхности кварца в области валентных ОН-колебаний [112] также обнаруживают увеличение поглощения при 3600 см , характерного для слабо нагруженных ОН-групп молекул воды, хотя основная полоса 3400 см сдвинута по сравнению с аналогичной полосой в спектре жидкой воды в сторону меньших частот. (Последнее, по-видимому, связано с образованием более прочных водородных связей между поверхностными гидроксильными группами кварца и адсорбированными молекулами воды первого слоя.) Таким образом, приведенные выше данные указывают на то, [c.39]

Таблица 3 .5. Информация, извлекаемая из спектров ЯМР высокого разрешения

Применение ЯМР высокого разрешения для анализа твердых тел и определения химического смещения анизотропии в углях. [c.53]

Характеристика некоторых углей и угольных прослоек в твердом состоянии с помощью ЯМР высокого разрешения Н и "С. [c.54]

Содержание цис- и гран< -звеньев в полиалкенамерах обычно определяется методами ИК-спектроскопии [28] или ЯМР высокого разрешения. [c.322]

Следует различать ЯМР высокого разрешения и ЯМР низкого разрешения (второй метод часто называют ЯМР- пектроскопией широких линий). ЯМР высокого разрешения применяется при исследовании жидкостей и в некоторых случаях газов протяженность спектров составляет менее 0,1 % величины приложенного постоянного магнитного поля. ЯМР низкого разрешения применяется при исследовании твердых тел и иногда жидкостей ширина спектров составляет 1—10 % величины приложенного постоянного магнитного поля. ЯМР низкого разрешения дополняет рентгеновскую кристаллографию при определении положения атомов водорода в кристаллах. Кроме того, с его помощью можно обнаруживать возникновение различных типов молекулярных движений [c.50]

Таким образом, результаты измерений по ЯМР-релаксации и ЯМР высокого разрешения согласуются друг с другом, но для экспресс анализа фазового состава предпочтительней анализ на более дешевом и экспрессном ЯМР-релаксомефе. [c.106]

После внедрения в 60-х годах электронно-вычислительной техники в физический эксперимент была реализована возможность получения спектров ЯМР высокого разрешения путем фурье-преоб-разования сигнала ССИ (см. гл. I 1.3) после воздействия короткого (порядка 10 5—10 с) мощного (от 1 кВт) импульса электромагнитного поля с несущей частотой V. Действие импульса продолжительностью (р состоит в повороте вектора намагниченности М на угол а, равный согласно (1.14) nBJp. [c.45]

Па рис. 8.23, б показан спектр ЯМР высокого разрешения молекул С2П50Н. Из рисунка видно, что высокое разренюпие вскрывает гонкую структуру пиков, отвечающих группам ОН, СН2 и СНз. Эта топкая структура объясняется яв.лепием, которое получило название. . ./ расщепления. Причина возникновения данного эффекта — во взаимодействии ядер через свои электронные оболочки. Дело в том, что магнитные моменты ядер Рагбертка стремятся определенным спосо-бом ориентировать спины окру- . жающих их электронов, те в свою [c.218]

Одним из важнейших достижений экспериментальной техники спектроскопии ЯМР является создание импульсных спектрометров высокого разрешения. Параметры магнитных систем в таких спект рометрах примерно соответствуют параметрам магнитных систем обычных спектрометров ЯМР высокого разрешения. В импульсных спектрометрах осуществляется спектроскопия ЯМР с преобразова нием Фурье путем воздействия на спиновую систему повторяющей [c.285]

Исследование твердых веществ можно производить в варианте ЯМР высокого разрешения, либо в варианте ЯМР широких линий. В последнем случае в качестве основных параметров используют /пирмну линии II второй момент линии поглощения (см. с. 300). Во всех случаях важным параметром, позволяющим в некоторых случаях опреде 1ять количество эквивалентных ядер, является площадь сигнала. [c.291]

Одним из наиболее эффективных способов экспериментального определения вероятностехт различных подграфов является метод ядерного магнитного резонанса (ЯМР), основанный на том, что химический сдвиг (изменение частоты ЯМР) атомов зависит от их локального окружения. В линейных полимерах с помощью ЯМР удается определить вероятности последовательностей до 5—7 мономерных звеньев [149, 150]. Больших успехов достиг также ЯМР высокого разрешения разветвленных полимеров [151, 152]. Прп грубом разрешении каждому роду звена соответствует один пик на спектре ЯМР с увеличением разрешения прибора сигналы могут расщепляться в зависимости от дальнейшего окружения узла в направлении соединяющих ребер (рис. 11.2), причем интенсивность сигнала, вообще говоря, пропорциональна числу резонирующих [c.196]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология