Сбор фракций разделявшейся пробы

Основные элементы газохроматографической системы — источник сжатого газа и колонка с неподвижной фазой. Большинство хроматографических установок содержат элементы, схематически изображенные на рис. 1.9. К ним относятся источник сжатого газа с регулятором давления регулятор расхода для поддержания постоянной скорости потока подвижной фазы узел ввода пробы, обогреваемый независимо от термостата колонки детектор с автономной системой контроля температуры и диаграммный регистратор. Перед колонкой и после детектора, а- в некоторых случаях только после детектора, в линию включают расходомер. Часто в состав хроматографов вводят манометры, необходимые для измерения абсолютных (но не относительных) характеристик удерживания блок программирования температуры во времени автоматические устройства для ввода пробы (испарители), приспособленные для измерения характеристик удерживания ловушки для сбора фракций, а также устройства для обработки данных, например дисковые и цифровые интеграторы и компьютеры. Список фирм-изготовителей публикуется в ежегодно выпускаемом каталоге по аналитическому химическому оборудованию [24], в котором помещаются также данные по номенклатуре хроматографического оборудования. В издании 1970—1971 гг. соответствующий раздел занимает 2 /4 страницы, на которых перечислены названия фирм-поставщиков, перечень дополнительного оборудования и запасных частей. [c.46]

Так, разделить большие количества на аналитическом хроматографе с колонкой диаметром 10—14 мм можно при увеличении продолжительности его работы, чего можно достигнуть путем автоматизации процесса ввода и сбора образца. Для этого хроматограф должен быть оснащен коллектором фракций, автоматическим устройством ввода пробы и компьютером, управляющим их работой. Для некоторых жидкостных насосов предусмотрена возможность установки специальных препаративных головок, иногда с рециклом разделенных фракций, позволяющих использовать эти насосы с колонками диаметром 20—25 мм (при производительности до 20—30 мл/мин) или 35—50 мм (до 100 мл/мин). Соответственно петлевой инжектор должен иметь достаточно широкие внутренние каналы и возможность установки петли размером до 10 мл. Конструкция и геометрия петли должны быть такими, чтобы обеспечивалось минимальное размывание образца при вводе пробы длинные петли малого диаметра без резких изменений геометрии потока предпочтительней коротких и большого диаметра. Нередко удается заметно улучшить разделение, одновременно уменьшив размывание образца при вводе пробы путем ввода пробы без инжектора, установив вместо него тройник малого Ир объема и вводя пробу вспомогательным насосом высокого ржавления, работающим короткий отрезок времени. Менее удобным способом, дающим сходный результат, является ввод больших проб на колонку шприцем с использованием инжектора с прокалываемой резиновой мембраной, или краном малого объема, однако при этом ввод пробы (из-за ограниченного давления, которое можно создать шприцем даже хорошего качества около 5 МПа для шприца емкостью 1 мл и около 1 МПа—для шприца емкостью 10 мл) осуществляют при остановке потока (выключении основного насоса). [c.60]

В предыдущих разделах обсуждались различные автоматические управляющие устройства и был рассмотрен вопрос о выборе управляющих параметров, обеспечивающих оптимальное разделение. Общее требование заключается в том, чтобы оператор затрачивал как можно меньше времени на получение заданного количества разделенных веществ. Для этого необходимо как можно быстрее проводить отдельные циклы разделения, не проигрывая при этом в чистоте требуемых разделенных компонентов. Вполне допустимо, например, частичное наложение друг на друга хроматограмм, полученных в соседних циклах разделения, если, конечно, в месте такого наложения не производится отбор фракций. На рис. 5.12, а показан пример оазделения, в котором введение пробы для начала следующего цикла разделения производится сразу по окончании улавливания последнего компонента в предыдущем цикле. На рис. 5.12, б демонстрируется уменьшение продолжительности цикла за счет повышения частоты ввода пробы так, что вслед за элюированием последнего разделенного компонента одного цикла сразу же происходит элюирование первого компонента следующего цикла. На рис. 5.12, в показано максимальное уменьшение продолжительности цикла разделения, когда элюирование первого компонента одного цикла начинается сразу после улавливания целевого компонента предыдущего цикла. Во всех этих случаях в программу автоматического управления необходимо включить сдвиг tз момента введелия пробы. Здесь предполагается, что используется простой способ автоматического управления, в котором сигнал об окончании очередного цикла задерживается на время с помощью реле времени и затем используется для включения дозирующего устройства. Нетрудно видеть, что минимально возможную продолжительность цикла разделения невозможно получить путем уменьшения до нуля задержки з- Для выбора величины необходимо в начале программы перед окончанием первого цикла разделения ввести вторую пробу, вручную включив дозирующее устройство. После этого для задержки выбирается значение, лишь ненамного меньшее значения /г- Таким образом, выбираемую задержку можно использовать не в следующем цикле, а лишь через один цикл. Величина 4 есть интервал времени, в продолжение которого сбор фракций должен быть приостановлен с тем, чтобы не произошло улавливания компонентов, которым соответст- [c.184]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология