Состав хроматография

Колонка является одним из основных узлов хроматографа, ее задача — разделение смеси -на отдельные компоненты или, точнее, серии бинарных смесей компонент — подвижная фаза. Наличие этого разделительного узла, входящего в состав хроматографа, является особенностью, выделяющей хроматографию среди других физико-химических методов анализа и определяющей ее способность анализировать многокомпонентные смеси. Без разделительного узла физико-химические методы, основанные на зависимости физико-химическое свойство — состав, могут применяться для анализа бинарных смесей и лишь в отдельных случаях смесей нескольких компонентов. После разделения многокомпонентной смеси на серию бинарных может быть легко применен прибор для [c.115]

Кинетические закономерности реакции изомеризации н-пентана на алюмоплатиновом катализаторе,промотированном фтором, были изучены в связи с разработкой технологии процесса [38]. Была установлена зависимость выхода изопентана от мольного отношения водород н-пен-тан, рабочего давления, температуры и объемной скорости подачи н-пентана. Было изучено также влияние парциальных давлений н-пентана и водорода на скорость протекания реакции. Состав исходного сырья и продуктов реакции определялся с помощью газожидкостной хроматографии. Реакция протекала с высокой селективностью выход продуктов распада не превышал 1%. Диаметр зерна катализатора составлял 1,5 мм. Для описания полученных закономерностей бьшо использовано уравнение для случая мономолекулярной обратимой гетерогенной реакции, протекающей в струе [39]. Преобразование уравнения дает следующее выражение для константы скорости реакции [c.20]

На основании полученных ранее экспериментальных данных было высказано мнение, что реакция алкилирования бензола олефинами протекает по электрофильной схеме замещения с промежуточным образованием карбокатионов. Изменение условий экспериментов, природы катализаторов, структуры и длины цепи алкилирующего олефина влияет на соотнощение скоростей реакций алкилирования и изомеризации и тем самым определяет изомерный состав целевых продуктов. В данном разделе будут рассмотрены пути перераспределения изотопной метки О между компонентами реакции алкилирования в зависимости от условий. Для уточнения механизма взаимодействия ароматических углеводородов с олефинами проведено алкилирование дейтеро-обогащенного бензола этиленом, пропиленом, бутеном-1 и буте-ном-2 (табл. 4.2). Полученные алкилбензолы после разделения на препаративном хроматографе анализировали методами ИК-, масс- и ПМР-спектроскопии. [c.89]

Для определения группового состава жидкость предварительно разделяют на фракции НК —60°С, 60—95°С, 95— 122 °С, 122—150 °С, 150—200 С, 200 °С — КК. Затем каждую фракцию подвергают анализу. Вначале стандартными методами определяют содержание ароматических углеводородов. После удаления из фракций ароматических определяют содержание нафтеновых и метановых (парафиновых) углеводородов. Из-за низкой реакционной способности этих углеводородов их количественное определение основано главным образом на физических способах (перегонка, хроматография, кристаллизация, спектрометрия, растворение в различных растворителях и др.). В последнее время стали щироко использовать хроматографический метод исследования жидких углеводородов для определения их индивидуального состава. Выбор метода определяется целями исследования. На начальном этапе, когда требуется идентифицировать (установить тип) месторождение и возможные направления использования его продукции, очевидно, необходимо использовать весь арсенал аналитических средств с тем, чтобы установить полный детальный состав пластового флюида. [c.22]

Для установления эффективности действия сульфонатных (и других) присадок в зависимости от группового углеводородного состава сырья были исследованы масляные фракции 350—420 °С и 420—500 °С и остаточные выше 500 °С, выделенные вакуумной перегонкой из мазутов трех нефтей, резко различающихся по физико-химическим свойствам и углеводородному составу (бала-ханская масляная и балаханская тяжелая нефти, а также нефть месторождения Нефтяные камни). Углеводородный состав фракций был определен адсорбционной хроматографией на крупнопористом силикагеле АСК [15, с. 73]. В результате исследования структурно-группового состава и свойств отдельных групп углеводородов, выделенных из этих фракций, было установлено, что парафино-нафтеновые углеводороды из фракций балаханской нефти являются лучшим сырьем для синтеза присадок, чем те же углеводороды, выделенные из фракций двух других нефтей, причем наиболее низким качеством отличаются парафино-нафтеновые углеводороды балаханской тяжелой нефти. [c.72]

За последние годы широкое применение для анализа газообразных и жидких смесей получил хроматографический газовый анализ. Для разделения сложных углеводородных и других органических смесей особенно широко применяют газо-жидкостную хроматографию. В результате особенностей адсорбционного действия цеолитов их можно эффективно использовать для диализа сложных углеводородных смесей в сочетании с разделением на обычных адсорбентах. Как известно, но мере увеличения углеродных атомов в молекуле растет число возможных изомеров углеводорода, например углеводороды Сд—Сц, входящие в состав керосинов, имеют десятки изомеров. Определить все эти компоненты обычным хроматографическим анализом не представляется возможным, тем не менее с помощью цеолитов подобные задачи можно решать. [c.115]

Из большого арсенала разработанных к настоящему моменту методов наиболее адекватную информацию о состоянии НДС тяжелого состава можно получить лишь при помощи неразрушающих методов, не связанных с добавлением растворителей или наложением интенсивных механических нагрузок на исследуемые нефтяные системы. Методы типа гель-нроникающей хроматографии, фотоколориметрии, седиментационные, реологические и другие методы являются малопригодньп и для точного измерения сфуктурных характеристик НДС и определения точек фазовых переходов. Они частично разрушают надмолекулярную структуру исследуемых систем, изменяют толщину и химический состав сольватных оболочек, а также приводят к диссоциации, либо рекомбинации части соединений, существенно искажая характеристики исследуемых нефтяных систем. Использование разрушающих методов, по словам некоторых исследователей, является лишь первым пробным шагом в изучении структурных превращений в НДС. Наиболее приемлемыми в этом отношении являются некоторые спектральные методы, а также различные виды микроскопии, которые, конечно же, не могут удовлетворить весь спектр исследований в области нефтяных дисперсных систем, но вполне достаточны для целей данной работы. [c.9]

Отметим, что индивидуальный покомпонентный состав нефтяных смесей определяется методами фракционной разгонки смеси на лабораторной ректификационной колонке с последующим использованием для анализа узких фракций адсорбционной газожидкостной хроматографии, масс-спектроскопии и прочих современных методов анализа сложных смесей. [c.18]

В состав хроматографа Цвет-2000 (рис. П.60) кроме аналитического входят газовый, центральный и аналоговый блоки, [c.149]

В качестве адсорбентов (поглотителей) применяют активную окись алюминия, силикагель, активные угли, а в последнее время стали применять богатый ассортимент ионитов как природных, (цеолиты), так и синтетических (ионообменные смолы). Кроме того, все шире начали применяться в определенных процессах и жидкие поглотители распределительная хроматография), которые вводят в соответствующий твердый носитель (например, в ионообменные смолы путем набухания их в жидком поглотителе). Иногда в состав поглотителей вводят вещества, образующие соединения с некоторыми из компонентов разделяемой системы это часто оказывается эффективным средством усиления разделяющей способности поглотителей. [c.373]

Для хроматографа очень важно правильно выполнить схему отбора газа, поступающего на анализ из трубопровода. Необходимо обеспечить непрерывную циркуляцию газа по трубке от точки отбора до хроматографа, что снижает запаздывание в показаниях хроматографа к моменту прохождения газа через точку отбора. Перед вводом пробы газа в хроматограф, ее очищают от механических примесей и влаги, поэтому в состав хроматографа включается блок подготовки газа. Программное управление через реле времени регулирует работу прибора таким образом, чтобы подготовка новой пробы газовой смеси была закончена к моменту завершения анализа предыдущей пробы. [c.154]

В состав хроматографа для удобства работы и расширения его аналитических возможностей могут входить ряд донолнительных устройств. [c.12]

На рис. 6.8 (внизу) приведена кривая ИТК, полученная на колонне Л-2 3. Колонна позволяет отметить выкипания отдельных углеводородов (точнее их концентратов). На хроматографе бып определен углеводородный состав каждой из отобранных фракций кривые распределения углеводородов по фракциям на рис. 6.8. Видно, что ни одна из выделенных фракций не являлась чистым углеводородом или концентратом одного углеводорода с незначительной примесью одного - двух других углеводородов. В первых 12-ти фракциях присутствуют все углеводороды исходной смеси за исключением циклогексана в остальных отсутствуют только [c.159]

Групповой химический состав (хроматография), % [c.48]

С никоторых пор стал возможен анализ ароматических углеводородов Се, С, и Сд в бензиновых фракциях. Однако для болео высококипящих фракций в настоящее время анализ на индивидуальные компоненты невозможен вследствие бо.11ьшого числа изомеров в данных пределах ки- пения и близости температур кипения углеводородов различных классов. При разработке процессов переработки нефти чрезвычайно важно знать состав высококипящих фракций, например исходных и конечных фракций каталитического крекинга. Особенно важно знать содержание различных классов ароматических углеводородов. Хроматография является превосходным методом их количественного разделения. Типы ароматических соединений во фракции можно определить по спектрам поглощения в ультра- [c.286]

В состав хроматографа входит термостат для колонки и детектора с регулятором температуры. [c.353]

Основные элементы газохроматографической системы — источник сжатого газа и колонка с неподвижной фазой. Большинство хроматографических установок содержат элементы, схематически изображенные на рис. 1.9. К ним относятся источник сжатого газа с регулятором давления регулятор расхода для поддержания постоянной скорости потока подвижной фазы узел ввода пробы, обогреваемый независимо от термостата колонки детектор с автономной системой контроля температуры и диаграммный регистратор. Перед колонкой и после детектора, а- в некоторых случаях только после детектора, в линию включают расходомер. Часто в состав хроматографов вводят манометры, необходимые для измерения абсолютных (но не относительных) характеристик удерживания блок программирования температуры во времени автоматические устройства для ввода пробы (испарители), приспособленные для измерения характеристик удерживания ловушки для сбора фракций, а также устройства для обработки данных, например дисковые и цифровые интеграторы и компьютеры. Список фирм-изготовителей публикуется в ежегодно выпускаемом каталоге по аналитическому химическому оборудованию [24], в котором помещаются также данные по номенклатуре хроматографического оборудования. В издании 1970—1971 гг. соответствующий раздел занимает 2 /4 страницы, на которых перечислены названия фирм-поставщиков, перечень дополнительного оборудования и запасных частей. [c.46]

Заметное влияние оказывает, мольное отношение фенол ацетон на выход побочных продуктов. В опытах с хлористым водородом, когда полученный дифенилолпропан анализировали затем методом бумажной хроматографии, было установлено , что Н и соотношении 2,5 1 содержание побочных продуктов составляет 15,3%, причем в их состав входит 12 различных компонентов при 3 1 эта величина снижается до 12,5% при 4 1 — до 2,5—4,4%, а при 8 1 составляет лишь 0,85%. При соотношении 8 1 было найдено всего три примеси орто-пара-изомер дифенилолпропана, соединение Дианина и фенол. Однако необходимо учитывать, что с увеличением этого [c.121]

Применение хроматографии дает возможность определения истинного состава нефтей и нефтепродуктов - содержания в них каждого отдельного углеводорода. Однако хроматография не заменила лабораторной ректификации, так как она имеет ограничения в применении, связанные с идентификацией разделяемых в хроматографе углеводородов, В настоящее время надежно удается расшифровать с помощью хроматографа углеводородный состав бензинов с температурами кипения до 180-200 °С, Более высококипящие фракции нефти надежной расшифровке пока не поддаются. [c.47]

Элементный состав компонентов, выделенных препаративной хроматографией в деасфальтированных вакуумных остатков (ДАО) [c.42]

Углеводороды С1—С,, содержание Нефть Разделение углеводородов 1—Се, входящих в состав нефти, методом газожидкостной хроматографии с последующей их регистрацией детектором по теплопроводности 13379—82 [c.47]

В состав. хроматографа Цвет-530 входит дополнительный блок — устройство дозирования газов и обогащения примесей УДО-94. Оно устанавливается на правую стенку аналитического блока. Устройство имеет двоякое назначение 1) дозирование газовых проб, 2) извлечение и накопление примесей из газового потока с последующей десорбцией и дозированием их в аналитическую колонку. Обе функции выполняются краном-дозатором, аналогичным описанному выше, но имеющим дополнительно среднее положение. Кран-дозатор термостатируется в индивидуальном термостате. Термостатирование крана осуществляется по каналу управления температурой испарителя от РТИ-36. Кран переключается вручную со стороны лицевой панели блока БДГ-П7. Извлечение и накопление примесей производится в положении крана Отбор пробы на заполненной соответствующим сорбентом обогатительной колонке, подключаемой к штуцерам блока спереди. При этом колонка опускается в сосуд с хладагентом — жидким азотом или смесью диоксида углерода с ацетоном. После лропуска-ния достаточного количества газа через колонку кран ставится в среднее положение, при котором колонка запирается. Десорбция примесей производится под действием нагревания колонки электропечью, после чего поворотом крана в положение Анализ десорбированные примеси направляются в аналитическую колонку хроматографа. Объем обогатительной колонки 0,8 и 1,0 см . С использованием УДО-94 возможен анализ примесей в газах (например, углеводородов в кислороде или воздухе), концентрация которых в 100 раз ниже предела обнаружения хроматографа при прямом анализе (без обогащения). [c.136]

Если проводить кислородсодержащий газ к гранулам кокса и при этом контролировать расход газа и его химический состав на входе в печь, если организовать также отбор проб продуктов реакции с контролем их состава, будет получена та информация о процессе, которая необходима для составления материального баланса изменение массы контактного вещества (на дериватографе) и химический состав продуктов реакции (на газоанализаторах или хроматографе). На рис. 2.1 при- [c.14]

Так как высокомолекулярные углеводороды образуют комплексы при П01вышенных температурах, а для вовлечения в комплекс углеводородов меньшей молекулярной массы процесс ведут при комнатной и даже более низких температурах, появляется возможность селективного извлечения, компле1Ксообразующих компонентов из нефтяного сырья. С помощью кристаллического карбамида при понижении температуры от 55 до 20 °С с использованием в качестве активатора хлористого метилена [70] было проведено фракциониравание парафино-нафтеновых углеводородов, выделенных из сырой долинской нефти смесью карбамида и тиокарбамида (табл. 36). Выделенные (фракции, как следует из приведенных данных, отличаются по составу и структуре углеводородов. Методом газо-жидкостной хроматографии совместно с ИК-спектроскопией установлен качественный и количественный состав выделенных углеводородов показано, что с понижением темпер-атуры обработки уменьшаются молекулярная масса и температура плавления комплексообразующих углеводородов. Дан- [c.231]

Интегратор И-05 входит в состав хроматографа Цвет-530 . Прибор предназначен для измерения не только площадей, но и высот хроматографических пиков, регистрируемых над устойчивой (без дрейфа) нулевой линией, а также времен удерживания компонентов анализируемых образцов. В интеграторе нет специального алгоритма обработки неразделенных пиков и пиков на хвосте . При неполном разделении площади измеряются по методу перпендикуляра. Важным отличием от модели И-02 является объединение в одном корпусе собственно интегратора и электрометрического усилителя сигналов ионизационных детекторов, так что высокоомный кабель от ячеек ДИП хроматографа Цвет-530 подключается непосредственно к соответствующему разъему (УЭ1Г) на задней панели интегратора И-05 отдельный разъем (У2) имеется для подключения к интегратору сигнального кабеля от детектора по теплопроводности. При работе с сигналами ионизационного детектора порядка 10 —10 А переключатель измерительных резисторов на задней панели прибора устанавливают в положение 10 , при больших ионизационных токах — 10 —10 А — в положение 10", 10 или 10 [c.101]

В состав хроматографов может входить дополнительное аналитическое оборудование, заказываемое отдельно, в частности устройства для извлечения из анализируемой среды и концентрирования перед анализом микропримесей, менее сорбируемых или более сорбируемых, чем основные компоненты смеси, пиролитические устройства, приспособление для дозирования твердых веществ, принадлежности для препаративных работ. [c.107]

Универсальные газовые лабораторные хроматографы Пвет-500М построены по блочно-модульному принципу, позволяющему различные по аналитическим возможностям модели (исполнения) составлять из набора блоков и узлов (модулей), выполняющих преимущественно одну определенную функцию. Модули, как правило, функционально взаимозаменяемы и не требуют дополнительной настройки при введении в состав хроматографов, что позволяет наиболее рационально и без неоправданной избыточности формировать рабочие модели в соответствии с характером аналитической задачи. При этом номенклатура и значения выходных характеристик хроматографа определяются типовыми техническими параметрами составляющих блоков и узлов. [c.131]

Химический состав. Сутествуют различные приемы и метода изучения состава жидких парафинов ректификация. дробная кристаллизация, комплексообразование. адсорбция на цеолитах и различных адсорбентах, хроматография, масс-спектрометрия, ядерный магнитный резонанс, а также различные расчетные методы. Химический состав жидких парафинов начинают изучать с разделения их ректи. .икацией на узкие фракции, затем определяют групповое состав фракции. Из этих фракция выделяют тем или иным методом отдельные классы углеводородов, после чего изучают индивидуальный углеводородный состав соединении и их структуру, rio можно выделять отдельные классы углеводородов, а также определять их индивидуальный состав непосредственно из исследуемого парафина. Разработан ряд методов определения содержания 0 парафинах углеводородов различных классов, а также строения этих углеводородов [17]. [c.16]

Индивидуальный состав нормальных парафиновых углеводородов фракции 150—350° С, определенный методом газо-нсидкостной хроматографии [c.193]

Термолитический подход к деструкции молекул нефтяных асфальтенов использовали авторы работ [377—381], изучавшие ме тодом ГЖХ состав углеводородов, образующихся при кратковременном воздействии на ВМС нефтей температур порядка 300— 400°С. Дж. Кнотнерус [382] провел обширное исследование превращений модельных углеводородов, а также смол и асфальтенов различного происхождения при температуре около 600°С, применив сочетание последовательно соединенных пиролизера, реактора гидрирования пиролизата и газового хроматографа. Он нашел, что при столь высоких температурах происходит глубокий распад насыщенных структур и новообразование колец за счет циклизации алифатических цепей. По его мнению, метод пиролиза пригоден для качественного сопоставления различных битумов, но не для углубленного изучения их состава и строения. Для сохранения нативной природы фрагментов рекомендовано проводить термическую деструкцию в высоковакуумном пироли-зере, непосредственно связанном с ионным источником масс-спектрометра т. е. в условиях крайне слабого развития радикально-цепных реакций [379, 383, 384]. [c.44]

Прямое окисление сероводородсодержащего газа (2...4% сероводорода, 1...4% углеводородов С-С , остальное - диоксид углерода) проводили с использованием промышленных катализаторов (табл.4.1) на проточной лабораторной установке со стационарным слоем катализатора. Состав сырья и продуктов реакции определяли методом газожидкостной хроматографии. Окисление сероводорода может идти с образованием либо диоксида серы, либо серы. Активность катапи-заторав оценивали по суммарной конверсии сероводорода, степеням еги превращения в эпементную серу и диоксид серы, а также селективности по элементной сере [2]. [c.100]

За последние годы возросло использование оп.ектральных и спектрометрических методов в сочетании с хроматографией, а иногда и термодиффузией для исследования тяжелых нефтяных фракций. Например, в работе [7] при помощи спектральных методов изучен структурно-групповой состав ароматических углеводородов жирновской и коробковской нефтей (табл. II). [c.18]

N-фopмилпpoизвoдныe выделялись из смеси продуктов катионным обменом на КУ-1, а восстановленные й непрореагировавшие вещества — адсорбционной хроматографией на силикагеле. По этой схеме определен состав оснований из ряда нефтей [186]. Однако полученные данные скорее всего не отражают истинных соотношений между типами, так как трициклическая фракция неф- [c.23]

Хроматографически (хроматограф марки Цвет , модель 1-64) был установлен химический состав конденсата, улавливаемого вихревыми кожухотрубными теплообменниками и отдельно каплеотбойниками (131 1ц). Результаты анализа сведены в табл. 2.2. [c.86]

На КЛ-2 были получены кривые ИТК узких фракций бензина (температура начала кипения 80, 70-100 и 90-130 С). Был определен углеводородный состав этих фракций на хроматографе, результаты представлены графически на рис. 6.7. Несмотря на то, что кривые ИТК плавные и не имеют четко выраженных участков выкипания отдельных углеводородов, они, тем не менее, хорошо согласуются с кривыми углеводрродного состава (несколько хуже - на начальных участках кривых I и II и кривой 111 ). [c.159]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология