Специальные виды препаративных работ

СПЕЦИАЛЬНЫЕ ВИДЫ ПРЕПАРАТИВНЫХ РАБОТ [c.294]

Газо-жидкостная хроматография является мощным аналитическим средством различают два направления ее использования. Первое — сравнительно большие насадочные колонки, заполненные соответствующим инертным материалом, смоченным стационарной жидкой фазой. Такие колонки обычно оборудуются детекторами, фиксирующими изменение теплопроводности для них требуются пробы или образцы порядка нескольких миллиграммов. Другой тип колонок представляет собой сравнительно длинные капиллярные металлические или стеклянные трубки внутренним диаметром около 0,25 мм в них стационарная жидкая фаза находится в виде пленки на стенках. Разделяющая способность таких колонок примерно на порядок выше, чем насадочных. Поскольку в капиллярную колонку можно ввести лишь чрезвычайно малые количества образца (порядка мкг), для работы с ними необходимо использовать детекторы ионизационного типа, обладающие весьма высокой чувствительностью. Вследствие столь малых размеров образца использование капиллярных колонок для препаративных целей оправдано лишь в специальных случаях, когда вытекающий раствор направляется непосредственно в чувствительный аналитический прибор, например масс-спектрометр. Исключительно высокая разрешающая способность капиллярных газовых хроматографов иллюстрируется хроматограммами керосиновой фракции, на которых, отчетливо видны около 200 отдельных пиков. [c.14]

Обычно в препаративном хроматографе колонны и детектор размещают в одном термостате. Однако широко применяемое в последнее время программирование температуры вызвало необходимость отдельного термостатирования детектора. Термостат препаративного хроматографа имеет большую емкость, что затрудняет контроль температуры в нем. Основными требованиями, предъявляемыми к термостату, является поддержание заданного температурного режима во времени и отсутствие большого перепада,температуры в объеме термостата, если перепад не задан режимом работы. Заданный температурный режим обеспечивается интенсивным перемешиванием воздуха с помощью центробежных вентиляторов, направленность циркуляции потока создается специальными диффузорами. В термостате, изображенном на рис. 58, воздух засасывается из пространства внутри прямоугольного диффузора и выбрасывается в зазор между диффузором и стенкой. Конструктивно термостат обычно выполняется в виде шкафа, в котором при открывании передней дверцы обеспечивается свободный доступ к [c.140]

Обычные методы дестилляции в количественном ультрамикроанализе используются редко. Разными авторами [1,4] подробно описаны специальные приемы микродестилляции, которые широко применяются и играют важную роль при проведении качественных определений и препаративных работ. Для проведения количественных определений большинство этих приемов мало пригодно. В количественном анализе летучий компонент обычно перегоняют и собирают на абсорбенте. Наиболее характерным примером дестил-дяции такого типа является метод определения азота в виде аммиака, образующегося в результате разложения по Кьельдалю А п. Кирк [c.129]

Специальная техника необходима для равномерного нанесения относительно больших объемов растворов образцов в виде узкой полосы на старт пластинки для препаративной ТСХ. Нанесение пипеткой в виде ряда близко расположенных точек требует много времени и обычно дает неоднородные зоны. Более удачной стартовая полоса получается при использовании широкополосной пипетки [Л6 2 пистолета — микрошпоица [16] или автоматического аппликатора [16, 17]. Подробно препаративная ТСХ описана в работах [2, 3]. [c.66]

Отсутствие заметной гомологии между ДНК многих микоплазм было отмечено еще в работах конца 60-х годов [58—60]. По более точным количественным данным перекрестной гибридизации ДНК разных микоплазм в растворах было установлено, что гомология по ДНК у большинства видов не превышает 2 %, и только у нескольких пар сравниваемых микоплазм гомология составила от 4 до 21 % [61—63]. В нашей работе [64] по перекрестной блот-гибридизации ДНК ряда микоплазм показано, что при низком уровне гомологии ДНК исследованных видов эта гомология касается отдельных протя- женных фрагментов генома, а не коротких участков, распределенных по всей его длине. Более того, у некоторых микоплазм единственными гомологичными участками ДНК оказываются рибосомные гены., На основании этих результатов мы начали использовать в качестве гибридизационных зондов для обнаружения и идентификации микоплазм тотальные препараты ДНК, полученные из микоплазм, выращенных на специальных средах. Такие зонды оказались высокоэффективными и достаточно специфичными, но их нельзя рекомендовать к широкому применению, так как получение чистых культур микоплазм и их выращивание в препаративных количествах связаны со значительными техническими трудностями. В связи с этим мы предприняли клонирование случайных рестриктазных фрагментов ДНК микоплазм в бактериальной плазмиде pBR322 и проверку рекомбинантных Ь лазмиЯ на специфичность в опытах по блот- и дот-гибридизации с ДНК различных микоплазм и ДНК клеток эукариот. Был составлен комплект плазмид-зондов, содержащих фрагменты ДНК, видоспецифичные для каждой из взятых микоплазм. В дальнейшем этот комплект должен быть расширен. [c.118]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология