Устройства для ввода пробы в автоматических хроматографах

Так, разделить большие количества на аналитическом хроматографе с колонкой диаметром 10—14 мм можно при увеличении продолжительности его работы, чего можно достигнуть путем автоматизации процесса ввода и сбора образца. Для этого хроматограф должен быть оснащен коллектором фракций, автоматическим устройством ввода пробы и компьютером, управляющим их работой. Для некоторых жидкостных насосов предусмотрена возможность установки специальных препаративных головок, иногда с рециклом разделенных фракций, позволяющих использовать эти насосы с колонками диаметром 20—25 мм (при производительности до 20—30 мл/мин) или 35—50 мм (до 100 мл/мин). Соответственно петлевой инжектор должен иметь достаточно широкие внутренние каналы и возможность установки петли размером до 10 мл. Конструкция и геометрия петли должны быть такими, чтобы обеспечивалось минимальное размывание образца при вводе пробы длинные петли малого диаметра без резких изменений геометрии потока предпочтительней коротких и большого диаметра. Нередко удается заметно улучшить разделение, одновременно уменьшив размывание образца при вводе пробы путем ввода пробы без инжектора, установив вместо него тройник малого Ир объема и вводя пробу вспомогательным насосом высокого ржавления, работающим короткий отрезок времени. Менее удобным способом, дающим сходный результат, является ввод больших проб на колонку шприцем с использованием инжектора с прокалываемой резиновой мембраной, или краном малого объема, однако при этом ввод пробы (из-за ограниченного давления, которое можно создать шприцем даже хорошего качества около 5 МПа для шприца емкостью 1 мл и около 1 МПа—для шприца емкостью 10 мл) осуществляют при остановке потока (выключении основного насоса). [c.60]

Перед началом анализа исследуемой смеси на хроматографе надо включить тумблер Печать 9, тем самым подготавливая цифропечатающее устройство к работе. Далее, одновременно с вводом пробы в хроматограф нажать кнопку Пуск , при этом загорается сигнальная лампочка 6. В автоматическом режиме в момент выхода пика, когда наклон сигнала достигнет заданного значения чувствительности по наклону, начинается интегрирование и загорается лампочка 8, которая по окончании интегрирования пика гаснет. При этом площадь и время удерживания хроматографического пика выводятся на табло цифровых индикаторов 16 и одновременно печатается на бумажной ленте. Сброс результатов с цифрового табло происходит в положении максимума следующего пика. В ручном режиме интегрирование пика производится нажатием кнопки Интегрирование , которая работает только с включенной кнопкой Пуск . Момент начала и конца интегрирования определяется в этом случае по регистрирующему прибору хроматографа (самопишущему потенциометру). После выхода пика прекращают интегрирование, вторично нажимая кнопку Интегрирование . Так же как и в автоматическом режиме, в процессе интегрирования в ручном режиме горит лампочка 8. После завершения анализа исследуемой смеси нажать кнопку Пуск и лампочка 6 должна погаснуть. По окончании работы на интеграторе выключить сначала тумблер Печать , а затем тумблер Сеть . [c.220]

Для ввода пробы в хроматограф при давлении газа-носителя до 300-10 Па предложено устройство, состоящее из корпуса с Т-образными каналами для газа-носителя [33]. К одному из каналов накидной гайкой плотно прижимается мембрана толщиной 2 мм. В гайке высверлено отверстие, в которое выдавливается мембрана под действием давления газа-носителя, благодаря чему затягивается отверстие в мембране. Существуют методы, основанные на применении устройств для автоматической смены мембран с помощью храпового механизма [34, 35]. В одно из таких устройств [35], снабженное нагревателем входных отверстий и ребрами для охлаждения лицевой части корпуса и мембраны, одновременно помещают несколько мембран, прижимаемых пружиной. Совмещение соответствующей мембраны с узлом ввода достигается вращением храпового колеса. Преимущество подобных конструкций заключается еще и в том, что устраняется необходимость остановки хроматографа для смены мембран и нарушения в связи с этим стационарного режима его работы. [c.62]

Автоматическое устройство для ввода проб в хроматограф. [c.201]

В табл. 19.1 не включены некоторые типы устройств, которые удовлетворяют приведенному выше определению автоматической системы для химического анализа в жидкой фазе. Опущены в ней и такие приборы, как сборники фракций, нагревательные бани и т. п. эти приборы широко известны и применяются во многих лабораториях. Метод ГХ обсуждается в других главах этой книги, поэтому из соответствующего оборудования в табл. 19.1 включены лишь автоматические устройства для ввода проб в газовый хроматограф. Недавно вышли обзоры [41, 42] литературы по комбинированному применению ГХ и масс-спектрометрии по этой причине в табл. 19.1 нет сведений о соответствующих устройствах. В других источниках читатель может найти и информацию об автоматическом анализе аминокислот [43—451 [c.380]

Современные жидкостные хроматографы могут быть снабжены микропроцессором и устройствами, с помощью которых можно автоматически производить ввод пробы, поддерживать условие хроматографического процесса по заданной программе, автоматически оптимизировать условия разделения, проводить расчет количественного состава анализируемой смеси по одной или нескольким программам и проводить качественный анализ. [c.111]

Все без исключения промышленные хроматографы основаны иа способе проявительной газовой хроматографии, при которой анализируемая проба вводится в слой сорбента в дискретные 1м0,менты времени, транспортируется вдоль слоя потоком чистого и инертного в данной системе газа. Разделенные компоненты пробы вы.мываются из слоя сорбента и детектируются тем или инылг газоаналпзаторо.м. Другие варианты газохроматографического метода — фронтальный анализ, вакаитная хроматография, теплодинамический метод и т. д.— ие получили распространения в производственной хроматографии из-за определенных трудностей их реализации в промышленных вариантах приборов. В связи с этим любой промышленный хроматограф включает в себя следующие функциональные узлы (рнс. 144) устройства регулирования и стабилизации потока газа-иосителя, устройство ввода в поток газа-носнтеля пробы анализируемой смеси, хро.матографическую колонку с соответствующими электронными блоками поддержания ее температурного режима, детектор, фиксирующий результаты разделения компонентов смеси и, наконец, командный прибор для автоматического управления работой хроматографа. Различия. между отдельными типами приборов могут состоять в их назначении, принципе действия, в схемных и конструктивных решениях, а следовательно, и в параметрах как отдельных функциональных узлов, так и приборов в целом. [c.317]

Расшифровка хроматограмм является достаточно длительным и трудоемким процессом. Используя промышленные хроматографы, при расчете концентраций компонентов довольно часто применяют градуировочные графики, построенные в ходе предварительных экспериментов. Для того, чтобы применение подобных калибровочных графиков было эффективным, необходимо отбирать на анализ строго постоянное количество вещества. При этом ошибка в результатах расчета концентрации компонентов будет минимальной. Следовательно, главным требованием к пробоотборному устройству является постоянное количество вещества в пробе. Наряду с этим необходимо обеспечить автоматический отбор и ввод пробы, импульсный ввод пробы и герметичность системы. [c.163]

С развитием автоматических программаторов температуры, переключателей чувствительности, устройств для ввода пробы, цифровых интеграторов и вычислительных систем для автоматической обработки данных (компьютеров) появилась возможность автоматизации процессов газовой хроматографии. [c.185]

УСТРОЙСТВА ДЛЯ ВВОДА ПРОБЫ В АВТОМАТИЧЕСКИХ ХРОМАТОГРАФАХ [c.157]

Первые промышленные хроматографы строились на базе узлов лабораторных приборов и отличались от них в основном наличием автоматических дозаторов, обеспечивающих ввод пробы по окончании предыдущего анализа, и программных устройств, синхронизирующих работу узлов прибора. По мере накопления опыта были определены требования, которым должны удовлетворять промышленные хроматографы, и проведены опытно-конструкторские работы, позволившие создать приборы, отвечающие этим требованиям. При этом, естественно, наряду со специально разработанными уз-, ламн в промышленных хроматографах используются модифицированные узлы лабораторных приборов. [c.2]

В современных аналитических хроматографах весь процесс анализа от приготовления и ввода пробы в колонку до получения по окончании разделения требуемой информации об исследуемых объектах может быть полностью автоматизирован. Для этого приборы снабжают автоматическими дозаторами, а в линию с самопишущим потенциометром, регистрирующим сигналы с детекторов, подключают мини-ЭВМ, которая по заданной программе обрабатывает в процессе анализа результаты эксперимента и представляет их через цифропечатающее устройство в удобном для исследователя виде. [c.178]

В работах [3, 38, 39] описано перемещающееся устройство для Иеносредственного ввода пробы в колонку, применяемое в высокотемпературной капиллярной газовой хроматографии. Узел ввода южпо перемещать вверх и вниз но стенке термостата. В верхнем [сложении начальная часть колонки расположена вне термостата, поэтому ввод пробы можно проводить при комнатной температуре. Растворитель испаряется, а высококипящие компоненты улавливаются в холодной начальной части колонки. После полного элюирования растворителя, которое можно контролировать с помощью пламенно-ионизационного детектора, устройство ввода пускают вниз. В результате этого начальная часть колонки попадает в термостат и при температуре термостата происходит анализ пробы. Основным преимуществом такого устройства является то, что холодный ввод пробы непосредственно в колонку можно проводить при высоких температурах термостата. По существу принцип действия этого устройства аналогичен используемому в твердофазном устройстве ввода пробы [42]. Перемещающееся устройство ввода пробы было также разработано Дженнингсом [41]. Недавно описано автоматическое устройство непосредственного ввода пробы в колонку, применяемое при высокой температуре термостата [42]. Получены прекрасные результаты при определении липидов. Система вторичного охлаждения [33, 34] позволяет поддерживать температуру 60°С на входе в колонку нри температуре термостата 300°С. Для обеспечения автоматической работы к аналитической колонке подсоединена короткая предколонка. [c.49]

Автоматическое устройство ввода проб в газовый хроматограф с термической есорбцией модели TDAS 5000 позволяет-првводить ввод проб, сорбированных иа адсорбенте после термической десорбции ц автоматическом режиме, проводить динамический хроматографический анализ равновесной паровой фазы. [c.454]

В качестве примера рассмотрим, как используется окись этилена. Этим соединением уже в течение многих лет обрабатывают пищевые продукты, с тем чтобы предотвратить рост грибов и плесени. Самым удачным методом определения концентрации окиси этилена, по-видимому, следует считать газовую хроматографию (ГХ). Авторы работы [35] разработали установку автоматизированного газохроматографического определения окиси этилена, которая обеспечивает надежный контроль за концентрацией газа в камере. В описанную в работе [35] систему входит компьютеризированный газовый хроматограф и автоматически действующий восьмиходовой кран. Устройство для ввода пробы в хроматограф соединено с шестью автоматическими пробоотборниками, расположенными таким образом, чтобы получаемая информация была достаточно надежной. Заложенная в компьютер программа контролирует готовность системы к проведению анализа, проводит обработку шести полученных хроматограмм, а также выдает результаты анализа. [c.35]

Системы со специализированной ЭВМ. В них осуществляется непосредственная электрическая связь малой ЭВМ, работающей в режиме разделения времени, со многими хроматографами, которые могут быть удалены от машины на значительное расстояние. Чтобы избежать проблем, связанных с передачей микровольтового аналогового сигнала, каждый хроматограф снабжается блоком для преобразования сигнала в цифровую форму. Этот блок, называемый обычно модулем канала или выносным блоком, может также передавать в ЭВМ и принимать от нее дополнительную информацию и управляющие сигналы. Конкретный набор функций модуля канала определяется особенностями соответствующей системы. Для близко расположенных хроматографов возможно объединение на аналоговом уровне через мультипликатор, который поочередно преобразует в цифровую форму и передает в ЭВМ аналоговые сигналы с подключенных к нему приборов. Как правило, системы с ЭВМ могут работать в сочетании с устройствами для автоматического ввода пробы в хроматограф, обеспечивая тем самым возможность полностью автоматического анализа. [c.221]

Основы хроматография, процесса. Дпя проведения хроматофафич. разделения в-в или определения их физ.-хим. характеристик обычно используют спец. приборы - хроматографы. Осн. узлы хроматофафа - хроматофафич. колонка, детектор, а также устройство для ввода пробы. Колонка, содержащая сорбент, выполняет ф-Цию разделения анализируемой смеси на составные компоненты, а детектор -ф-цию их количеств, определения. Детектор, расположенный на выходе из колонки, автоматически непрерывно определяет концентрацию разделяемых соед. в потоке подвижной фазы (см. Детекторы хроматографические). [c.315]

Использование автоматических систем ввода жидкой пробы в хроматограф позволяет существенно снизить дисперсию величин удерживания на стадии ввода пробы. Отклонение величин удерживания, обусловленное несовершенством электроники системы программирования температуры термостата, чрезвычайно мало (мерее 0,005 мин) и нрактически постоянно. Таким образом, роль этого фактора пренебрежимо мала. Незначительна также и дисперсия величины удерживания за счет устройства вывода данных (электрометра, детектора, интегратора и т. д.). Таким обратом, основным источником погрешности при онределении времени удерживания является система управления. Наибольшее влияние на воспроизводимость хроматографических данных оказывают пневматическая часть системы управления и регулятор темнературы термостата. Неудачная конструкция пневматического регулятора может привести к изменению линейной скорости нотока через колонку. Наиболее устойчивая линейная скорость нотока через колонку достигается нри исиользовании регулятора с электронной обратной связью. [c.67]

Современный хроматотраф может включать несколько колонок и различные детекторы, а также автоматическое устройство доя подготовки и ввода пробы. Подсоединенный к хроматографу компьютер, имеющий запоминающее устройство и банк хроматографических данных, обеспечивает аналитика богатой информацией. [c.285]

Автосамплер для отбора и ввода паровой фазы типа HS 800 состоит из хранилища для 32 сосудов вместимостью каждый 10 мл, устройства для по -держания заданной температуры сосудов в пределах 40—150°С, электрически нагреваемой печи на 6 позиций, устройства для регулирования объема вводимой пробы в пределах 50—2500 мкл с интервалом 10 мкл, автоматического устройства для регулирования момента отбора пробы и продолжительности ввода пробы, устройства для продувки инжектора и повышения температуры микрошприца, набора инжекторов дл я реализации различных режимов ввода проб в газовый хроматограф. [c.454]

На рис. 6 [15] показана схема простого газового хроматографа. Газ-поситель из баллона (1) через редуктор (2), регулятор давления (3) и стабилизатор потока 4) поступает в сравнительную ячейку детектора 6) и затем через устройство для ввода пробы (7) в хроматографическую колонку (9), расположенную вместе с детектором в термостате (10). Давление на входе колонки измеряется манометром (5), объемняя скорость газа-посителя периодически контролируется пенным измерителем скорости (22). Проба шприцом (8) вводится в поток газа-носителя перед хроматографической колонкой через устройство для ввода пробы (7). Поток газа-носителя переносит пробу в хроматографическую колонку (9), где и происходит разделение ее компонентов на отдельные зоны. Разделенные вещества (хроматографические зоны) поступают в детектор (6), который определяет концентрацию (или поток вещества) анализируемых компонентов в газе-носителе. Сигнал детектора, величина которого пропорциональна концентрации (или потоку вещества), автоматически регистрируется потенциометром (12). [c.19]

К указанному прибору близок по конструкции хроматограф модели G -10A, выпускаемый фирмой Shimadzu (Япония). Его схема приведена на рис. VIII, 12. Поток введенного в систему таза-носителя делят на 10 частей, каждую из которых подают по колонкам (4) длиной 75 см, внутренним диаметром 16 мм. Проба жидкости (общий объем до 50 мл) подается в систему распределения (2) поршневым насосом и далее поступает в испарители (3) и колонки (4). Полученные фракции автоматически распределяются между шестью охлаждаемыми ловушками, причем небольшая часть элюата проходит через камеру детектора (7). Газ-носитель из ловушек отсасывается циркуляционным насосом (17) и через систему очистки возвращается во входной трубопровод (свежий газ-носитель подается лишь в небольшом количестве для покрытия потерь). В приборе имеется программирующее устройство, которое подает сигналы для автоматического ввода пробы, переключения ловушек и т. д. Предусмотрена также возможность использования одной колонки внутренним диаметром 50 мм. [c.314]

Прибор работает при газовой продувке (поставляемый по спецзаказу смеситель газов позволяет создавать любую контролируемую атмосферу) и в вакууме до 10 Па или при давлении 2 -10 Па. Анализ вьщеляющихся летучих продуктов производится хроматографом с двумя переключающимися делительными колонками, термостатируемыми от комнатной температуры до 150 °С. Отбор пробы производится автоматически по заданной временной программе. К сожалению, хроматограф не снабжен устройством ввода калибровочных веществ, поэтому для количественного анализа летучих продуктов необходима небольшая переделка (дополнительный пробник в газовую линию хроматографа) или применение смесителя газов. [c.65]

Смотреть страницы где упоминается термин Устройства для ввода пробы в автоматических хроматографах: [c.37] [c.37] [c.123] [c.197] [c.571] [c.157] [c.72] [c.59] [c.59] [c.386] [c.80] [c.216] [c.197] [c.245] [c.252] [c.254] [c.255] [c.377] [c.33]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология