Хроматографические методы разделения оборудование

Гель-хроматография является новым методам разделения, очистки и анализа органических соединений. Поскольку разделение смесей основано на различии в молекулярных весах ее компонентов, с помощью гель-хроматографии можно также определять и молекулярный вес соединений. Благодаря тому что этот метод весьма прост и не требует сложного оборудования, он в короткий срок нашел применение во многих химических и клинических лабораториях. К настоящему времени метод значительно усовершенствован и дополнен многочисленными модификациями, которые позволяют использовать его для работы как на микроуровне, так и в препаративных масштабах. В пограничной области между химией, биологией и медициной гель-хроматография приобрела большое значение как важный технический (и производственный) метод. Методика, которую первоначально можно было рассматривать лишь как атрибут специализированной биохимической лаборатории, развилась в стандартный хроматографический метод. В настоящее время гель-хроматография применяется всюду, где ставятся задачи разделения или анализа соединений с различными молекулярными весами. [c.9]

Важнейшим катализатором развития хроматографической науки и практики были потребности разных естественных и технических наук, начиная от медицины и кончая криминалистикой, не говоря уже о науках химических и биологических. Внедрение хроматографических методов в эти области радикальным образом изменило тактику и методику исследований, обеспечило новые возможности контроля ряда производств. Хроматографическое оборудование сейчас можно увидеть и в химической лаборатории, и в цехе, и в больнице, и в кабине космического корабля. Что же представляет собой современная хроматография С одной стороны, это практически полезный метод сорбционного разделения смесей в динамических условиях, а с другой — это наука, изучающая закономерности поведения молекул химических соединений, перемещающихся в системах, состоящих из слоя зернистой неподвижной фазы и протекающей через слой жидкой либо газообразной подвижной фазы. Поскольку здание хроматографической науки еще далеко от завершения, хроматография в некоторых, наиболее трудных областях и по сей день остается искусством, хотя бы и основанным на фундаментальных научных принципах. [c.8]

В № 5 за 1964 г. (т. 36) приведены обзоры по применению кинетических и статистических методов анализа, но титрованию в неводных средах, по приборам и оборудованию лабораторий, экстракционным и хроматографическим методам разделения, электрохимическим методам, спектроскопии, дистилляционному разделению, объемным и весовым методам и др. [c.22]

Для идентификации этих веществ имеются многочисленные реагенты, применимые для группового осаждения, и многие общие цветные реакции. После подобных предварительных исследований используют различные специальные способы обнаружения отдельных алкалоидов. Хроматографические методы разделения и обнаружения применяются в лабораториях, имеющих соответствующее оборудование. [c.132]

ТСХ — наиболее простой, экспрессный и универсальный хроматографический метод разделения, использующий недорогое оборудование. Улучшения разделения компонентов анализируемой смеси можно добиться, модифицируя состав неподвижной фазы введением градиентного элюирования, увеличением числа проявлений, снижением температуры. [c.380]

Разделение частиц по размерам. Центрифугирование представляет собой классический метод разделения частиц. Для частиц размером меньше 30 нм необходимы очень высокие силы гравитации, соответствующие скоростям вращения ротора, превышающим 10 000 оборотов в минуту. Были изучены различные методы разделения, требующие менее дорогостоящего оборудования. Некоторый прогресс был достигнут при использовании хроматографической аппаратуры, которая хотя и достаточно дорога, но в общем более доступна. [c.475]

Большинство химиков-органиков склонны подразделять хроматографические методы на аналитические и препаративные. Методы, предназначенные для аналитических целей, обычно требуют очень небольших количеств анализируемых материалов. Попытки переносить разработанные аналитические методики на иное оборудование, позволяющее работать с большими пробами, необходимыми для препаративного разделения, следует предпринимать с большой осторожностью. Препаративное разделение целесообразно проводить с достаточно большими пробами с тем, чтобы выделенные продукты можно было использовать для нескольких химических и спектральных анализов или провести с-ними какие-либо химические реакции. [c.432]

Особенно широкое распространение получил новый метод исследования— газо-жидкостная хроматография, явившийся результатом последовательного развития идеи хроматографического разделения М. С. Цвета. Благодаря таким особенностям, как высокая степень разделения, большая чувствительность, относительная простота оборудования и главным образом небольшое время, требующееся для проведения анализа, этот метод должен сыграть значительную роль в расширении знаний о составе нефтей. Со времени появления в печати работы А. Джеймса и А. Мартина в 1952 г. газо-жидкостная хроматография находит г.се растущее применение в исследовательской практике, в основном для разделения сложных органических смесей, успешно конкурируя с общепринятым методом разделения путем аналитической дистилляции [52]. [c.113]

В этом разделе мы обсудим основные подходы к разработке и усовершенствованию хроматографических методов — задачам достаточно сложным. В отличие от прочих инструментальных методов анализа хроматографические методы анализа можно рассматривать как химические. Для эффективного и успешного осуществления хроматографического разделения, безусловно, необходимо хорошее и надежное оборудование, однако [c.24]

Хроматографические методы анализа применяют в основном к экстрактам полимеров. Для разделения экстрактов широко используют все виды жидкостной хроматографии. Доминирующим хроматографическим методом определения стабилизаторов до настоящего времени остается тонкослойная хроматография (ТСХ), благодаря малой продолжительности анализа, высокой чувствительности метода, несложности оборудования и возможности одновременного анализа многих компонентов, которые могут быть разделены в одном хроматографическом процессе. Распространению метода способствовал промышленный выпуск готовых пластинок. Хотя основную ценность этот метод имеет для идентификации добавок, он позволяет получать и количественные результаты, причем не с меньшей точностью, чем другие хроматографические методы. Количественное определение можно проводить после снятия пятен с пластинки и экстракции их полярным растворителем или непосредственно на пластинке с использованием сканирующих денситометров. [c.245]

Жидкостные хроматографы подразделяются на целевые, универсальные, аналитические и препаративные. Универсальные хроматографы включают весь набор оборудования, предназначенного для разделения максимального числа молекулярных объемов с использованием различных типов хроматографических процессов. Целевые хроматографы применяют для анализа определенного класса веществ, при этом разделение базируется на одном из хроматографических методов, например, эксклюзионном для исследования полимеров и т. п. [c.176]

Как перспективный метод разделения и концентрирования микроколичеств веществ экстракционная хроматография продолжает развиваться. Совершенствуется техника эксперимента, оборудование, расширяется диапазон ее применения. Например, для осуществления непрерывного хроматографического разделения многокомпонентной смеси разработан метод двумерной хроматографии [4]. Для разделения макроколичеств веществ и отделения макрокомпонента от микрокомпонента предложено использовать хроматографические колонки с большим диаметром и малой высотой, в которых роль носителя выполняют блоки зернистого пористого фторопласта-4 [5,6]. [c.211]

Хроматографический метод анализа анионов, описанный в предыдущей главе, заполнил огромный пробел в анализе неорганических веществ. Однако необходимость во второй (компенсационной) колонке усложняет оборудование и до некоторой степени ограничивает выбор элюента и разделительную способность метода. Несомненным достоинством системы было бы непосредственное подключение детектора электропроводности к анионообменной разделяющей колонке. Это возможно лишь в том случае, если концентрация солей в элюенте очень низка, а потому очень низка и фоновая проводимость. Однако обычные ионообменные смолы содержат много обмениваемых групп (в полистирольных смолах примерно одну на каждое бензольное кольцо), и для хроматографического разделения анализируемых ионов требуется применять элюент с высокой концентрацией солей. [c.102]

ТСХ принято рассматривать в качестве недорогого метода с умеренной специфичностью и емкостью в отношении количества образцов и компонентов смеси, но требующего предварительной экстракционной обработки образцов, обладающего ограниченной чувствительностью и создающего некоторые трудности при количественных измерениях. Тем не менее он широко известен как ценный метод разделения и скрининга лекарственных препаратов в первую очередь в образцах мочи и при токсикологических анализах благодаря низкой стоимости, простоте операций и хроматографического оборудования и селективности обнаруживающих реагентов. С другой стороны, ТСХ страдает недостатком чувствительности и селективности и часто отсутствием объективных критериев оценки разрешающей способности [26]. [c.90]

Для анализа основных загрязнений методом КГХ могут быть использованы самые различные хроматографическое оборудование и колонки. В работе [27] описано несколько схем проведения анализа и имеются ссылки на работы, где эти схемы рассмотрены более подробно. Детекторы, предназначенные для реализации методов 601 и 602, могут быть соединены последовательно, поскольку фотоионизационный детектор не является деструктивным. Поток из ФИД может быть направлен в детектор по электропроводности для последующего определения галогенсодержащих углеводородов. Для успешной работы этих детекторов необходимо использовать нестандартное соединение. На рис. 8-31 представлены типичные хроматограммы, полученные с продувкой и улавливанием и с использованием последовательно соединенных детекторов. При замене насадочной колонки на кварцевую УСОТ-колонку (30 м х 0,53 мм, НФ ВВ-624) существенно улучшается разделение большинства компонентов и сокращается продолжительность анализа. [c.128]

Несмотря на различный механизм разделения в этих видах хроматографического анализа, объединение их в одну группу целесообразно с точки зрения близости их техники выполнения, использования однотипного оборудования и методов расчета результатов анализа. [c.41]

В отличие от жидкостного колоночного хроматографического разделения в классических вариантах бумажной и тонкослойной хроматографии разделение веществ осуществляется в тонком слое сорбента, нанесенного на пластину, или на бумаге, являющейся одновременно твердым носителем для жидкой неподвижной фазы. Движение подвижной фазы, содержащей разделяемые компоненты, происходит только в результате действия капиллярных сил. Поэтому эти методы близки по технике выполнения хроматографического разделения, по использованию однотипного оборудования и аппаратуры, а также по способам анализа разделяемых компонентов. [c.113]

До недавнего времени источником всех данных по биосинтезу поликетидов было применение меченых соединений [97], содержащих (иногда) или С (большей частью). Конечно, параллельно развивались исследования в других областях применения радиоактивных изотопов в биохимии этой теме посвящено несколько монографий [100—103]. Оба изотопа являются источниками мягкого (3-излучения периоды их полураспада достаточно велики, что позволяет осуществить их транспортировку и исключает необходимость введения поправок на распад в ходе эксперимента ( Н обладает меньшим периодом полураспада срок годности меченых соединений ограничивает не их распад, а индуцированное радиацией химическое разложение препаратов). Современное оборудование позволяет определять оба изотопа легко, с высокой степенью точности (часто взвешивание образца менее точно, чем подсчет уровня радиоактивности) и чувствительности достаточно часто надежно определяются продукты реакции с активностью в несколько стотысячных долей от исходной. Один и тот же образец может быть использован для одновременного и независимого определения и С, что делает метод двойного маркирования особенно удобным. Менее точные методы определения радиоактивности используют при различных способах хроматографического разделения смесей. [c.470]

Адсорбционная хроматография, старейший хроматографический метод, ведет свое начало с классических исследований Цвета [43, 58]. В течение многих лет ее широко использовали для разделения различных материалов, главным образом сложных смесей природных соединений. Методом проявительной хроматографии можно проводить разделение от миллиграммовых до гектограммовых количеств веществ при мягком режиме и использовании несложного лабораторного оборудования. В последние двадцать лет быстро развились и получили широкое распространение другие хроматографические методы, так что значение адсорбционной хроматографии одно время существенно уменьшилось, однако в последнее время интерес к ней вновь повысился, в первую очередь благодаря развитию теории и совершенствованию инструментального оснащения газовой хроматографии. Примерно десять лет назад были получены модифицированные адсорбенты, обеспечивающие быстрое и эффективное разделение, разработаны новые системы детекторов для обнаружения веществ в элюате, а также аппаратура для автоматической регистрации хода процесса разделения (как и в ГЖХ). [c.152]

Сравнивая тонкослойную хроматографию с колоночной, можно отметить следующие преимущества первого метода 1) простоту приемов и оборудования 2) невысокую стоимость анализа 3) большие потенциальные возможности (для управления процессом разделения используют не только жидкую, но и газовую фазу возможно качественное и количественное определение всех анализируемых соединений независимо от их хроматографической подвил<ности). Необходимо указать, однако, и на некоторые недостатки классического метода по сравнению с колоночной детекторной жидкостной хроматографией, а именно на существенную длительность высокая трудоемкость и продолжительность характерна также для методики количественного определения. [c.6]

При препаративном фракционировании на колонках современное оборудование позволяет получить фракции с узким распределением по молекулярным весам в количестве 5—10 г каждая. Эти количества выделяемых фракций составляют верхний предел как при градиентном элюировании [33], так и при хроматографическом разделении [35]. При необходимости широких исследований физических свойств, механических характеристик или химической природы выделенных фракций часто приходится разрабатывать специальные методы исследований, которые возможно применять на малых количествах образцов, с тем чтобы сохранить ценные фракции полимеров. На практике возможность получения больших количеств фракций с узкими распределениями по молекулярным весам могла бы в значительной мере упростить многие исследования. Одна группа исследователей полагает, что для препаративного фракционирования можно применить соответствующим образом модифицированные методы химической технологии и успешное решение этой проблемы оказало бы значительное влияние на развитие исследований в области полимеров. [c.83]

Материалы, представленные в книге, отражают использование количественных инструментальных методов в ТСХ начиная со второй половины пятидесятых годов. К этому времени ТСХ полностью оформилась как самостоятельный метод хроматографического исследования, и наряду с продолжающимся накоплением методологического материала началось ускоренное развитие ее инструментальных вариантов. Ряд принципиально новых способов разделения на тонком слое сорбента стал возможным благодаря использованию быстродействующего и прецизионного оборудования. В свою очередь появление существенно улучшенных конструктивных решений происходило вслед за накоплением экспериментального материала, связанного с изучением свойств сорбентов, способов их закрепления на подложке, с исследованием свойств элюентов и закономерностей протекания процесса разделения. [c.7]

Теперь, когда рассмотрены основы теории, оборудование и два наиболее важных метода жидкостной хроматографии — ЖЖХ и ТЖХ, удобно обсудить влияние важных хроматографических переменных на разделение. Вспомним, что по уравнению (5) коэффициент разделения пропорционален величинам к /( -Ь к ), [c.117]

Именно поэтому в настоящее время такое внимание уделяется разработке селективных детекторов, по этой же причине хроматографический анализ дополняют спектрометрическим анализом, главным образом масс-спектрометрией. Примечательно, что при этом газовая хроматография не деградирует в простой метод разделения. Напротив, объединение этих двух аналитических методов расширяет возможности каждого из них. Тем не менее идентификация анализируемых компоиенгов по харз кте-ристикам удерживания (время удерживания, объем удерживания, относительный объем удерживания, индексы удерживания, и т. д.) используется все-таки чаще всего, поскольку этот метод очень прост и поскольку сложного хроматографического оборудования при этом не требуется [73]. [c.196]

В книге изложены сущность метода ТСХ, некоторые вопросы теории. Большое внимание уделено методическим приемам и формам осуществления хроматографического процесса на пластинке, повышающи.м эффективность разделений. Описана техника работы, различные используемые сорбенты и способы их подготовки и нанесения на пластинку, а также основное оборудование для ТСХ. [c.2]

За последние пятнадцать лет тонкослойная хроматография стала одним из практически универсальных, точных и чрезвычайно полезных методов. Техника выполнения хроматографического разделения относительно проста, а требуемое оборудование недорого. Тонкослойная хроматография пригодна для исследования как летучих, так и нелетучих соединений и применяется для анализа витаминов, стероидов, лекарственных веществ, синтетических органических материалов, красок, эфирных масел, смол, пестицидов и т. д. Во многих случаях только этот метод дает ключ к практическому решению запутанных проблем. В настоящее время многие исследователи используют сочетание тонкослойной хроматографии с другими методами, в частности с газовой хроматографией. [c.10]

В зависимости от поставленной задачи метод типового разделения монто варьировать, начиная от простого хроматографического разделения насыщенных и ароматичссюгх углеводородов и кончая весьма трудоемкой комбинацией различных методов разделения. В некоторых особых случаях, когда необходимость решения поставленной задачи оправдывает применение сложных и длительных методов, типовое разделение проводится возможно тщательнее, В качестве примера можно указать на исследование фракций смазочных масел сырой нефти Понка (Оклахома), проведенное Американским нефтяным институтом па Проекту б [36] под руководством Россини, Выделенный концентрат представлял собой 40000 часть исходной нефти. Ясно, что подобные исследования, требующие лшого времени, специального оборудования и высококвалифицированного персонала, могут предприниматься только в исключительных случаях, когда поставленная цель действительно оправдывает дорогостоящий процесс разделения, В каждом отдельном случае метод типового разделения должен быть выбран весьлю тщательно. Какие-то оиределенные правила для выбора метода разделения указать невозможно, хотя наличие оборудования, персонала и времени в этом отношении является решающим фактором. [c.365]

Экстракция органическими растворителями — один из наиболее эффективных и универсальных методов разделения, концентрирования и" очистки металлов. Первые работы по экстракции неорганических соединений были выполнены еще в конце прошлого века, а начиная с 40-х гг, эта область стала развиваться весьма интенсивно, и в настоящее время экстракция является, по-видимому, наиболее расйространенным методом разделения в аналитической химии и радиохимии. Параллельно с развитием теории метода совершенствовалась экспериментальная техника, и сейчас в лабораторной практике и технологии используются различные приемы и оборудование. Возможности методов разделения, основанных на распределении неорганических соединений между двумя жидкими фазами, существенно возросли после того, как начали использовать хроматографическую технику. [c.5]

Кроме инструментальных методов (УФ-, ИК-, ЯМР- и масс-спектроскопии) в этот раздел включены и хроматографические методы. При использовании хроматографических методов в некоторых случаях требуется простое оборудование (колоночная, бумажная, тонкослойная, ионообменная и гель-хроматография), а в других — сложные приборы (газовая хроматография и высокоэффективная жидкостная хроматография). Хроматография пригодна для разделения многокомпонентных смесей с нослс-дую1цим качественным и количественным анализом компонентов, обладаЮ]цих близкими химическими и физическими свойствами. Эту проблему нельзя решить с 1юмо1цыо большинства чувствительных химических реакций или физико-химических методов. [c.272]

Ранее уже отмечалось, что применение гель-хроматографии в тонком слое до сих пор ограничивалось разделением белков в водных буферных растворах. Исключение составляют отдельные эксперименты с пептидами [86, 87] и мукополисахаридами 93], а также попытки предварительной очистки рибонуклеоти-дов [94]. Однако есть все основания считать, что наряду с разделением на хроматографических колонках гель-хроматография в тонком слое найдет широкое применение в качестве микрометода и в этих областях. Количества образца, требующиеся для тонкослойной хроматографии, сравнительно малы, оборудование несложно. Метод позволяет за сравнительно короткий срок провести одновременно большое число опытов. Поэтому гель-хроматография в тонком слое особенно эффективна для определения молекулярного веса белков (см. стр. 153). Несколько меньшую (по сравнению с анализом на колонках) точность этого метода можно компенсировать статистической обра- [c.90]

Наиболее доступным, не требующим сложного оборудования, является структурно-хроматографический анализ химического состава продуктов нефтяного и нефтехимического производства. По этому методу после хроматографического разделения топлив и масел на группы углеводородов последние характеризуют физическими константами, такими как плотность, молекулярный вес, показатель преломления, анилиновая точка, удельная дисперсия, иптерцепт рефракции в некоторых случаях определяют и элементарный состав. На основании этих показателей определяют строение выделенных углеводородов методами п-<1-М [1 ], п-й-А [2 ], п-М [3 ] дли n-M-v. [4]. [c.120]

Точки кипения диметоксиметана и дихлорметана равны 42 и 41 °С соответственно, а их коэффициенты распределения (при температуре 20 °С для полигликольной жидкой фазы) —соответственно 172 и 482, что дает коэффициент разделения 2,8. Это разделение демонстрирует еще одно преимущество метода НХО, которое заключается в том, что выбором неподвижной фазы можно изменить равновесие между паром и жидкостью и упростить разделение по сравнению со случаем, когда не используется никакой третьей фазы (табл. 10.15). Сам метод НХО при этом аналогичен экстрактивной дистилляции, однако колонки для экстрактивной дистилляции, предназначенные для разделения малых количеств веществ, требуется оснащать дорогим оборудованием, и обычно с ними труднее работать, чем с кольцевыми хроматографическими установками. [c.382]

При написании этой книги было решено сосредоточить внимание на Списке приоритетных для ЕС загрязнителей (табл. 1) и описать подходы к идентификации и определению содержания большинства этих веществ в различных водных матрицах. Список был разделен на группы, для которых были описаны аналитические процедуры. Выбор метода анализа часто диктовался доступностью специального оборудования и инструментария для пробоподготовки и очистки. Табл. 1, таким образом, содержит различные варианты решения частных проблем. Например, полиядерные ароматические углеводороды (ПАУ, в табл. 1 значатся под номером 99) в воде могут быть сконцен Фрированы жидкостно-жидкостной или твердофазной экстракцией в некоторых случаях возможен даже прямой анализ воды. Хроматографический анализ ПАУ может быть осуществлен на высокоэффективном жидкостном хроматографе с флуоресцентным детектором, хромато-масс-спектрометрически в режиме селективного детектирования ионов, или методом ВЭЖХ с детектором на диодной матрице. В число рассматриваемых включены также некоторые вещества, не входящие в список ЕС, но являющиеся предметом интереса в странах Европы. Установленные для некоторых соединений предельные содержания близки к пределам детектирования (до 0.1 мкг/л), поэтому их определение требует использования новейшего аналитического оборудования. К счастью, появление новых аналитических подходов, базирующихся на сочетании различных методов хроматографического разде- [c.8]

Трудности, которые встречаются в большинстве широко используемых инструментальных методов, связаны с совокупностью следующих факторов а) недостаточная чзгвствительность (по крайней мере, по сравнению с чувствительностью пламенно-ионизационных детекторов) б) недостаточная селективность в) недостаточное понимание результатов (без предварительного исследования данной химической системы). К сожалению, в настоящее время иногда мало обращают вниманрш на старые или простые способы анализа. Хорошо оборудованная масс-спектрометрическая (высокого разрешения) лаборатория производит внушительное впечатление, и в частности из-за своей цены 200 тыс. долл. Но и в такой лаборатории бывает трудно обнаружить в хроматографически разделенных соединениях серу или фосфор в количествах порядка 1 нг. Таким затруднениям, конечно, не следует придавать большого [c.361]

Анализ по запаху проводят как с помощью тренированного, так и нетренированного персонала. Очень высокую чувствительность к запахам имеют тренированные опытные парфюмеры [42]. Парфюмер знает по памяти запахи около 1000 соединений и после небольшой тренировки может идентифицировать хроматографически разделенные соединения, не прибегая к помощи дополнительных инструментальных методов. Результаты такой идентификации приведены на рис. 10-26. К сожалению, парфюмер в таком качестве представляет собой, по-видимому, самый дорогой из всех когда-либо предложенных газохроматографических детекторов, так как оплата его труда за 10 лет сравняется со стоимостью хорошо оборудованной масс-спектрометрической лаборатории высокого разрешения. [c.390]

Разделение методом гель-хроматографии обычно проводят при низком избыточном давлении (порядка десятков сантиметров водяного столба), и поэтому, как показано на рис. 6.4, соединять трубки с жесткими стенками можно с помощью коротких трубок из мягкого пластика (силиконовая резина, тигон и т. п.). Фирмы, производящие хроматографическое оборудование, изготовляют различные соединительные устройства, а также вентили для регулирования потока (см. гл. 8, разд. 8.2), пo -зволяющие работать при повышенном давлении. [c.365]