Поглотительные колонки на вакуумной

Фракционирование необходимо проводить как можно быстрее, чтобы избежать окисления тиобензойной кислоты до дисульфида, которое протекает почти до конца даже в присутствии азота, если колонка слишком высока или если перегонку ведут чересчур медленно. В том случае, когда азот подается с помощью масляного насоса, прежде чем пропускать газ в прибор для перегонки, его следует высушить для этого азот пропускают через поглотительную колонку с натронной известью и хлористым кальцием. Ректификационная колонка должна быть снабжена вакуумной или нагревательной рубашкой. [c.468]

Рис. 27. Схема установки поглотительных колонок на отсасывающей линии вакуумного масляного насоса.

Добавляют в колбу немного пористых камешков и присоединяют ее к прибору. Тщательно смазывают вакуумной смазкой все соединения прибора. Затем в колбу 2 пинеткой добавляют 2,0 мл концентрированной соляной кислоты и тотчас закрывают колбу пробкой 5. Одновременно через прибор начинают пропускать воздух. Колбу нагревают и реакционную смесь кипятят 90 мин. После этого вынимают пробки из обеих поглотительных колонок, отключают воздух и прекращают нагревание колбы. Часть раствора из второй поглотительной колонки переносят в одну из кювет спектрофотометра. Определяют светопоглощение (А) образца [c.533]

Все части прибора (включая термометр) должны быть соединены на шлифах, которые смазывают тальком (но не обычно применяемыми веществами, как вазелин, вазелиновое масло, вакуумная смазка и др.)) использование резиновых или корковых пробок недопустимо, можно применять пробки из асбеста илп стеклянной ваты (на жидком стекле в качестве связующего средства). Колонку 2 заполняют стеклянными бусами или кусочками стеклянной трубки диаметром 2—3 мм и длиной около 10 мм, а в поглотительные склянки [c.76]

В некоторых случаях газ-носитель отсасывают вакуумным насосом, снабженным маностатом. Скорость газа-носителя измеряют расходомером, который при избыточном давлении у входа в колонку помещают в конце колонки, а при уменьшенном — непосредственно перед нею. В аналитических приборах в конце линии помещают поглотительную трубку с активированным углем с тем, чтобы не загрязнять атмосферу лаборатории. Если хроматографируют вещества с т. кип. выше 60—70°, то колонку и детектор приходится термостатировать при повышенной температуре. Сигналы детектора записывают регистрирующим устройством. [c.492]

Для определения степени насыщенности солярового масла загрязняющими смолистыми веществами использовался хроматографический метод, разработанный Л. И. Гуляевой (1954). Кислородные соединения, которые выделяли из поглотительного масла, условно принимались как загрязняющие вещества. Определение кислородных соединений происходит при пропускании анализируемого продукта через колонку, наполненную сорбентом. Углеводороды адсорбируются силикагелем значительно слабее и удаляются при промывании бензолом, тогда как кислородные соединения при этом остаются адсорбированными и выводятся из колонны путем вытеснения метанолом. Бензольные и мета-нольные фракции выпаривались отдельно вначале на водяной бане, а потом в вакуумном эксикаторе. Кислородные соединения представляют собой густую массу коричневого цвета. Углеводороды после отделения кислородных соединений имеют светло-желтый цвет. [c.181]

При использовании водоструйного насоса (рис. Е.29) для ва-куумирования сосудов получают вакуум 1,3-10 —2,1 Па (давление паров воды) при скорости откачивания 0,5—2 м /ч. Более высокого вакуума (до 1,3- Па) добиваются, применяя масляные роторные насосы различных типов, а также парортутный и ртутный диффузионный насосы. Последние работают только при создании форвакуума <4-10з Па, например, масляным насосом. Вещества с более высоким давлением паров, одновременно загрязняющие насос, необходимо предварительно удалить, пропуская газ через поглотительную колонку или охлаждаемую ловушку. Проще применять так называемые газобалластные насосы, которые засасывают легко конденсирующиеся газы и пары без их конденсации, оказывающей вредное воздействие на насос. Поэтому эти насосы широко используют в вакуумной перегонке, при высушивании в вакууме и т. п. [c.506]

ИСТОЧНИК двуокиси углерода поглотительная колонка, наполненная NaOH ловушка, ОУ аждаемая сухим льдом 4 —сосуд для хранения двуокиси углероаа 5—ртутный манометр 6- реакционная колба 7 —капельная воронка с баней аля охлаждения 5—магнитная мешалка Р—резервуар для жидкого азота /О —U-образная трубка, наполненная ртутью —отвод к вакуумной емкости (низкая температура) 12—v вакуумной линии /3 —подача азота [c.354]