Эксикаторы вакуумные

Рис. 42. Эксикаторы а—обычный б—для работы при пониженном давлении ( вакуумный ) 1 — крышка со шлифом 2—подставка (полка) для бюксов с веществом 3 —отделение для осушителя 4 — кран 5 — трубка для присоединения к источнику пониженного давления

Сушка в вакууме. Сушка в вакуум-эксикаторах значительно эффективнее. В качестве осушителей берут фосфорный ангидрид, хлористый кальций, плавленое едкое кали, силикагель и т. п. Для вакуумной сушки небольших количеств при повышенной температуре удобно устройство, известное под названием пистолет для сушки (рис. 31), вещество нагревают парами кипящей жидкости, осушающий реагент помещают в специальную колбу в нагреваемой части прибора. [c.28]

Работая иа вакуумных установках с использованием водоструйных нли масляных насосов (вакуум-эксикаторы, вакуумная перегонка, вакуумное фильтрование), вакуумированный сосуд обязательно следует обернуть полотенцем. При вакуумных перегонках это делается в процессе испытания собранного прибора до заполнения его перегонной жидкостью. Глаза должны быть закрыты очками или маской, которую можно снять только после охлаждения прибора и впуска в него воздуха. [c.14]

Обычно сочетают применение вакуума и осушителей, для чего используют вакуум-эксикаторы. Осушаемое вещество и поглотитель размещают в эксикаторе, как и при сушке без вакуума (см. стр. 158). Затем плоский шлиф эксикатора смазывают вакуумной смазкой и закрывают крышкой, снабженной вакуумным краном. Отвод крана с помощью резинового шланга подсоединяют к водоструйному насосу через предохранительную склянку. После достижения максимального вакуума кран эксикатора следует закрыть, чтобы пары воды из водоструйного насоса не проникли в эксикатор. В процессе сушки необходимо изредка включать насос, чтобы предотвратите, падение вакуума в системе. Когда вещество уже почти высохнет, с целью окончательной досушки можно создать в эксикаторе более глубокое разрежение с помощью масляного насоса. [c.160]

Эксикатор вакуумный Цилиндр вместимостью 10 мл Спиртовка Водяная баня Молекулярные сита 0,5 нм [c.81]

Ампулы стеклянные диаметром 8—12 мм и длиной капилляра 13 см Колба вместимостью 25 мл Эксикатор вакуумный Спиртовка [c.84]

Описана применяемая в лаборатории физико-химических исследований НИОХИМа аппаратура для изопиестического определения давления паров растворов электролитов при температуре 15— 35° С вакуум-эксикатор, вакуумная установка, фильтр для воздуха, термостат, схемы терморегулирования и релейной защиты установки. [c.237]

Кристаллизацию веществ проводят в кристаллизаторах — низких цилиндрических стеклянных сосудах, маточный раствор из которых можно легко удалить декантацией (разд. 47.3.4). Дополнительное количество основного вещества, но более загрязненного другими продуктами реакции, можно выкристаллизовать упариванием и охлаждением маточного раствора. В этом случае хороший эффект дает повторная кристаллизация или фракционная кристаллизация (разд. 47.3.2). Если кристаллизующееся Е ещество имеет низкий температурный коэффициент растворимости, то кристаллизацию нужно проводить при пониженной температуре, например помещая кристаллизатор в холодильник или в охлаждающую смесь (разд. 46.1.2 препараты 5, 6, 28). Если вещество, получаемое упариванием, при этом разлагается, упаривание нужно проводить при пониженном давлении (препараты 49—51, 86, 94). Для этой цели применяют установку для перегонки (рис. Е.15) с простым вакуумным алонжем вакуум создают с помощью водоструйного насоса. Упаривание растворов веществ, разлагающихся при комнатной или немного повышенной температуре, целесообразно проводить в эксикаторе (разд. 47.3.8) с подходящим осушителем (табл. Е.З), который можно еще вакуумировать (препараты 4— [c.515]

Для того чтобы облегчить снимание крышки с вакуум-эксикатора, рекомендуется помеш,ать полиэтиленовую прокладку между фланцами крышки и эксикатора. Прокладка приклеивается к фланцу эксикатора вакуумной смазкой. Смазывать крышку не следует. В эксикаторе с такой прокладкой вакуум удерживается до 3 дней. [c.73]

Мензурку с парафином и фильтрами помещают в вакуумный термостат, нагретый до 120°. Через 3—5 мип. после того, как мензурка поставлена в термостат, включают вакуум 700—720 мм рт. ст. (предварительный нагрев термостата без вакуума необходим для того, чтобы успели расплавиться кусочки парафина, снятого с поршня, иначе при включении вакуума они могут разлететься). По истечении 30 мин. мен,чурку вынимают из термостата, охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,001 г. [c.756]

Перед тем как начать откачивать воздух из эксикатора, его необходимо обернуть полотенцем или закрыть матерчатым колпаком, чтобы в случае разрыва эксикатора избежать неприятных последствий. Затем газоотводную трубку присоединяют с помощью резинового вакуум-шланга к вакуумной линии и осторожно открывают кран. Через 5—10 мин кран закрывают и разъединяют газо- [c.42]

Перед тем как начать откачивать воздух из эксикатора, его необходимо обернуть полотенцем или закрыть матерчатым колпаком, чтобы в случае разрыва эксикатора избежать неприятных последствий. Затем газоотводную трубку присоединяют с помощью резинового вакуум-шланга к вакуумной линии и осторожно открывают кран. Через 5—10 мин кран закрывают и разъединяют газоотводную трубку с вакуумной линией. Чтобы соединить эксикатор с атмосферой, осторожно открывают кран. Следует заметить, что газоотводная трубка, находящаяся внутри эксикатора, должна быть изогнута и заканчиваться капилляром, острый конец которого обращен к крышке эксикатора, чтобы при откачке воздуха из эксикатора и при впуске воздуха не происходило распыления вещества. [c.43]

Например, при исследовании процесса гидратации цемента возможно более тонкий слой цементного теста наносят на предметные стекла, которые помещают в эксикатор, атмосфер которого насыщена водяными парами и свободна от СОа- Через нужный интервал времени извлекают одну пластинку и замораживают в жидком азоте. После этого пластину с образцом подвергают вакуумной сушке в установке для вакуумного напыления. Откачку воздуха следует производить как можно быстрее, чтобы препарат не успел оттаять и испарение воды происходило из твердой фазы. Далее с образца снимают ту или иную реплику. На электронно-микроскопических снимках можно зафиксировать нужные стадии процесса, поскольку реакции гидратации минералов цемента имеют относительно небольшую скорость протекания. [c.145]

Некоторые эксикаторы имеют кран 4 для присоединения к водоструйному насосу (промежуточная склянка обязательна ) или вакуумной сети и называются вакуумными. После откачки кран закрывают, и окончательное высушивание и хранение вещества происходит при остаточном пониженном давлении. В случае высокой влажности вещества откачивание проводят несколько раз. Снять крышку вакуумного эксикатора можно [c.51]

Чашки Петри с пленками полимера ставят в вакуумный эксикатор, создают в нем разрежение водоструйным насосом и осторожно заполняют вакуум в эксикаторе парами брома. Затем ставят эк- > [c.83]

Иногда крышка или боковая стенка эксикатора снабжена трубкой со стеклянным краном для вакуумной сушки препаратов. Кроме того, краном удобно уравнивать давление внутри эксикатора с давлением атмосферы. [c.306]

Высушивание осадка при комнатной температуре проводят в тех случаях, когда при повышенной температуре осадок разлагается. Примером может служить основной роданид свинца Pb(OH)(S N), в внде которого иногда осаждают ионы свинца. Для ускорения высушивания промытый водой осадок дополнительно промывают небольшими порциями этанола и эфира, а затем либо помещают в вакуумный эксикатор, либо через слой осадка просасывают чистый воздух. Недостаток такого метода высушивания — необходимость работать с огнеопасными органическими растворителями. [c.151]

Трансформатор 120 в с повышением и понижением Трансформатор 220 в с повышением Фотоэлектроколориметр нефелометр ФЭК-Н-56 Холодильники шариковые с 2 колбами Холодильники Либиха Центрифуга электрическая лабораторная Хроматограф ХЛ-4М или Цвет-3 Шкаф сушильный электрический вакуумный Шкаф сушильный электрический с терморегулятором Эксикаторы стеклянные диаметром 190 мм Эксикаторы стеклянные диаметром 190 мм с краном Эксикаторы стеклянные диаметром 190 мм без крана Чашки платиновые [c.420]

Перед использованием вакуум-эксикатора необходимо тщательно промыть шлифы его крышки и крана органическим растворителем и снова смазать их вакуумной смазкой. Во время эвакуации эксикатора и при последующем стоянии его с веществом ог1 должен быть защищен специальным сетчатым колпаком, так как от сильного толчка или вследствие дефекта стекла, из которого [c.22]

Наиболее тяжелые ранения стеклом могут быть получены при взрывах (о причинах взрывов см. стр. 271). Кроме того, травмы стеклом могут быть получены а) при проведении перегонки в вакууме б) при эвакуировании воздуха из вакуум-эксикатора, из пистолета Фишера, из прибора для вакуумной возгонки, из склянки Бунзена при отсасывании осадков и из некоторых других приборов [c.287]

Иногда при работе с вакуумными эксикаторами они взрываются, поэтому перед включением насоса их необходимо обернуть полотенцем или другой тканью. Между водоструйным насосом и эксикатором с серной кислотой обязательно должна быть установлена предохранительная склянка Вульфа (разд. А. 1.9.3). [c.48]

Контрольные пластинки представляют собой круглые диски диаметром 60 мм и толщиной 2 мм с отверстием в центре, изготовленные из того же металла, что и контролируемое оборудование. Поверхность пластинок шлифуют наждачной бумагой и промывают раствором щелочи, спирта и эфира. Перед установкой на место высушенные и выдержанные в течение суток в эксикаторе (лучше вакуумном) пластинки взвешивают на аналитических весах. Срок коррозионных испытаний обычно составляет 5-12 мес. После окончания испытаний пластинки извлекают из котла. Слои продуктов коррозии и отложений с их поверхности удаляют струей воды и мягкой резинкой. Если отложения удаляются не полностью, то пластинки погружаются на 10-20 мин в 5 -ный раствор ингибированной соляной кислоты при комнатной температуре, а затем 4 [c.4]

В круглодонную колбу емкостью 1 литр, соединенную с вакуумной системой, загружают 100 г (1,6 М) мочевины и выдерживают ее при атмосферном давлении на масляной бане, нагретой до 145°, до полного расплавления. Затем в колбе устанавливают вакуум не более 50 мм остаточного давления (см. примечание 1). После этого мочевину нагревают при температуре (в массе) 160—169° в течение 30—45 минут, далее поднимают температуру до 169—174° и выдерживают при этой температуре еще 40—50 минут. По окончании этого времени вакуум выключают, а реакционную смесь еще горячей выливают в 380 мл горячей же воды, раствор нагревают до Кипения и фильтруют горячим. Фильтрат охлаждают до О— +5° и выдерживают при этой температуре 6—8 часов, при этом выпадают белые кристаллы биурета. Их отфильтровывают и перекристаллизовывают из 380 мл воды. Высушивают в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием. Получают 77 г (около 90% теории). Вещество имеет т. пл. 190° (см. примечание 2). [c.16]

Сушилка с горячим воздухом для сушки химической посуды — 1 шт. Большой эксикатор вакуумный с вакуумным насосом — 1 шт. Трехрычажные весы Охаус , позволяющие взвешивать до 500 г на центральном рычаге, 0—10 г на переднем рычаге и 0—100 г на заднем рычаге — 1 шт. [c.588]

Резиновый ба.плон и эксикатор соединены с вакуумным насосом откачка воздуха из баллона и эксикатора с помощью трехходовых кранов 8 п 9 может быть произведена одновременно или раздельно. [c.7]

Подготовленный анионит хранят под водой в банке с притертой пробкой, залитой парафином, и только непосредственно перед загрузкой в колонку его вынимают из банки, отжимают на фильтровальной бумаге и подсушивают в вакуумном эксикаторе над хлоридом кальция и несколькими кусочками гидроксида кЭоТия. Подсушку прекращают, когда зерна анионита начинают легко отделяться друг от друга. [c.120]

При оценке коррозионной стойкости образцов с предварительно сформированными защитными пленками, как это бывает при консервации теплоэнергетического оборудования растворами неорганических и органических ингибиторов-пленкообразователей, такая методика недопустима. В этом случае образцы с пленкой промывают струей дистиллированной воды и высушивают в вакуумном эксикаторе с осушителем (прокаленным СаС12,112804) или в среде инертного газа при комнатной температуре. Необходимо до минимума сократить контакт образцов с пленками с воздухом, а также их нагрев во избежание модифицирования (окисления, разложения) защитной пленки [23]. [c.116]

Приготавливают раствор сополимера при нагревании до 80°С (10—15 мг в 15 мл толуола). В три предварительно взвешенные чашки Петри выливают примерно по 5 мл раствора и медленно испаряют растворитель в вакуумном эксикаторе до постоянного веса образовавшихся пленок. Для получения тонких пленок по всей поверхности дна чашки Петри необходимо следить за тем, чтобы они стояли строго горизонтально. В про-тнниом случае может образоваться пленка меньшего размера и большей толщины, что искажает результаты бромирования. Взвешивание проводят на полумикроакалитических весах. [c.83]

Простейший изопиестический прибор (рис. 5) представляет собой вакуумный эксикатор, снабженный рядом донолнительных устройств. Внизу помещен моторчик с пропеллером, который создает циркуляцию паров растворителя в эксикаторе. Для того чтобы обеспечить быстрое выравнивание температур, металлическая плита с гнездами для чашек делается массивной. В гнезда вставляются закрытые платиновые (или сделанные из другого материала) чашечки. После установления чашечек эксикатор закрывают массивной крышкой. К крышке пришлифована втулка, вращением которой можно открывать (положение I на рисунке) и закрывать (положение II) крышечки чашек, не открывая эксикатор. Из эксикатора откачивают воздух, затры эксикатор ставят в тер тостат па двое-тров суток. Обычно за двое суток устанавливается равновесие. Тогда, ис открывЕш крышки эксикатора, закрывают чашки, открывают эксикатор и взвешивают закрытые чашки определяя таким путем, сколько растворителя осталось в чашках, и затем вычисляют равновесную концентрацию каждого из веществ. Можно определить концентрацию п любым другим аналитическим приемом. [c.41]

Приборы, посуда и реактивы вакуумная установка для химической сборки твердых веществ, эксикатор, чашки Петри, фторопластовые стаканы, пинцет, батист отбеленный, цеолит NaX или N A, изопропиловый спирт, четыреххлористый титан, деионизованная вода, этиловый спирт или ацетон, 10%-ный раствор HF, 70%-ный раствор HNO3. [c.112]

Высуишвание осадка при комнатной температуре проводят в тех случаях, когда при повышенной температуре осадок разлагается. Примером может служить основной роданид свинца РЬ(0Н)(8СК), в виде которого иногда осаждают ионы свинца. Для ускорения высушивания промытый водой осадок дополнительно промывают небольшими порциями этанола и эфира, а затем либо помещают в вакуумный эксикатор, либо через слой осадка проса- [c.143]

К образцу белка добавляют 1—2 мл надмуравьиной кислоты и оставляют в закрытом сосуде в течение часа на холоде. После этого содержимое сосуда разводят водой в 50 раз и высушивают образец лиофилизацией или на роторном испарителе. Во избежание попадания сильного окислителя в приборы образцы белка можно высушивать в специально отведенном для этих целей вакуумном эксикаторе над NaOH. В этом случае раствор белка в надмуравьиной кислоте разбавляют равным объемом воды и выпаривают. Процедуру с добавлением воды и выпариванием над NaOH повторяют 3 раза. [c.124]

Реакцию проводят в маленьких пробирках (высота 40—45 мм, внутренний диаметр 3—4 мм) или в специальных пробирках, снабженных шлифом с краном. Образец пептида или белка (10—20 нмоль) вносят капилляром на дно пробирки. Содержимое пробирки высушивают в вакуум-эксикаторе. В пробирку добавляют 10—20 мкл 0,2 М раствора МаНСОз и снова высушивают в вакуум-эксикаторе. Цель высушивания состоит в удалении следов аммиака, мешающего проведению реакции. К высушенному образцу добавляют равные объемы (10—20 мкл) бидистиллированной воды, свободной от аммиака, и ДНС—С1 в ацетоне и инкубируют при 37°С 30—40 мин. Об окончании реакции можно судить по исчезновению желтой окраски раствора. Образец помещают в вакуум-эксикатор и упаривают досуха. Добавляют 30—60 мкл 5,7 н. НС1, после чего пробирки без шлифов запаивают, а пробирки со шлифом и краном подключают к вакуумному насосу, вакуумируют и герметически закрывают. Образцы подвергают гидролизу при 105°С в течение 4—18 ч. Пробирки охлаждают, вскрывают, образец высушивают досуха в вакуум-эксикаторе или на роторном испарителе. Описанная процедура разработана для пептидов и небольших белков, хорошо растворимых в воде или растворах бикарбоната натрия. Если белок не растворяется в этих условиях, дансили-рование можно проводить в 0,2 М растворе ЫаНСОз, содержащем [c.149]

Без направляющей трубки прибор не надежен. Можно применять специальные направляющие зажимы, однако они не представляют особого преимущества. Во время работы в колбе А находится вещество, а в колбе Б — осушитель. Д представляет собой паровую баню, а Е — подходящую подставку. При применении высококачественной вакуумной смазки прибор, собранный из двух обычных 5-литровых колб, держит вакуум в 2 мм в течение суток. Такой эксикатор с двумя отделениями особенно удобен для синтетических работ. Использование его часто дает возможность опустить одну из операций, так как колба А, в которой проводилась реакция или производилось упаривание, может одновременно служить также для высушивания вещества или применяться в качестве сосуда, в котором будет проводиться последующая реакция. Во время высушивания вещество можно перемешивать, вращая весь прибор. Кроме того, в определенных пределах такой эксикатор может быть сделан любого требующегося размера. Желательно покрыть колбы с внешней стороны тонкой пленкой какой-либо растворимой пластмассы, чем сильно снижается возможность несчастных случаев когда покрытые таким образом эвакуированные колбы во время опытов разрывались , разбрасывание осколков было весьма незначительным. Сравнительные опыты при работе с чрезвычайно гигроскопичной сиропообразной массой показали, что в вакуум-эксикаторе указанной формы при одинаковом количестве осушителя процесс можно проводить почти в два раза быстрее, чем в обычном эксикаторе. Если колбу А слегка подогревать, то эффективность описанного прибора окажется по меньшей мере в четыре раза выше эффективности обычного эксикатора (Ф. Пингерт, частное сообщение). [c.431]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология