Погрешности в химическом анализе коэффициент вариации

В [225] рассмотрена проблема достоверности решения обратной задачи с использованием данных ММР в более общем виде. Показано, что источником погрешности искомых параметров являются не только погрешности используемых экспериментальных данных (как это предполагали в [220, 221] при численном эксперименте), но и погрешности результатов анализа экспериментальных данных (вторичные экспериментальные результаты), являющиеся результатом обработки их в соответствии с теоретическими функциональными соотношениями. Ниже сопоставлены значения коэффициентов вариации v искомых параметров, определенных с использованием развитых методов и прямых методов химической кинетики (ЭПР, вращающийся сектор) [c.223]

Тонкое измельчение проб и перемешивание уменьшает ошибку пробоотбора. Размер частиц при анализе элементов-примесей не должен превышать 20—40 мк [12, 13]. Для каждого данного смесителя существует оптимальное время перемешивания, после чего может начаться процесс десмешения. На рис. 116 показана зависимость коэффициента вариации химического состава проб от времени перемешивания. Погрешность пробоотбора, характеризующая неоднородность образца, при уменьшении алитической навески т возрастает обратно пропорционально Vт [6]. Отбор проб из раствора устраняет ошибки, вызванные неоднородностью образцов. [c.196]

Вообще говоря, в точной аналитической работе нельзя обойтись без предварительного сплавления проб (разд. 2.3.4). Так, образцы шлака, смешанные с 4-кратным избытком смеси триок-сида бора и карбоната лития и содержащие также оксид кобальта, сплавлялись в графитовом тигле. Затем превращенный в порошок плав формовался в таблетки с 4-кратным избытком медного порошка 4]. Методика сплавления в борат лития широко распространена и используется во многих вариантах спектрометрического анализа диэлектрических материалов. Специальное исследование подтвердило [5], что сплавление улучшает точность и воспроизводимость анализа материалов близкого химического состава за счет разрушения кристаллической структуры и гомогенизации проб. В экспрессных методах анализа шлаков в порошкообразный плав вводят (и смешивают) кроме обычно используемого элемента сравнения (кобальта) еще оксид бериллия в качестве вещества сравнения для кальция и магния, а вместо меди — 2-кратный избыток графитового порошка [6]. Полное время анализа составляет 9 мин. Коэффициент вариации равен 0,5—2,0%. При определении некоторых элементов (например,51, Мп, Т1) в ряде шлаков и руд он может возрастать до нескольких процентов. Считают, что эта погрешность обусловлена осаждением металлов, вызванным кобальтом, во время сплавления в графитовом тигле. Следовательно, кобальт не является лучшим элементом сравнения. [c.126]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология