Проба сплавление

Сплавление проводят в тиглях - чаще всего платиновых, но иногда в фарфоровых, железных, никелевых и др. Температура сплавления зависит главным образом от состава плавня и может изменяться от 400-500 до 1200 °С. Сплавление - операция, требующая от химика некоторого навыка. Чтобы оно прошло успешно, необходимо знать и соблюдать общие правила разложения пробы сплавлением. [c.50]

После разложения пробы сплавлением с содой, отделения кремнекислоты и окисления Ре(П) до Ге(1П) по методике, описанной в первом варианте анализа, раствор переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят до метки водой. Аликвотную часть раствора (50 мл) переносят в стакан или коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 100 мл воды и перемешивают. Затем прибавляют 10 мл 25%-ного раствора триэтаноламина тя. 25 мл Ъ N раствора КОН и снова перемешивают. Раствор должен быть бесцветным пли окрашенным в слабо-изумрудный цвет комплексным соединением Мп(П1) с триэтаноламином. Через 1—2 мпн. добавляют на кончике шпателя флуорексон и титруют, как описано в первом варианте. Одновременно проводят холостой опыт. [c.193]

Борьба с потерями разложение в колбе с обратным холодильником, конденсация летучих соединений вместе с дистиллятом, автоклавное вскрытие проб и т. д. Иногда удается предотвратить потери летучих соединений добавлением некоторых реагентов, например, маннита при определении бора. Вероятность потерь летучих соединений возрастает при разложении проб сплавлением вследствие более высокой температуры процесса. [c.861]

Растворение малорастворимых образцов с помощью сильнокислотной смолы в Н+-форме представляет две важные возможности для химика-аналитика 1) Позволяет избегать введения больших количеств посторонних веществ. Например, при разложении пробы сплавлением с карбонатом вводят большие количества натрия или калия, которые осложняют все последующие определения. 2) Применение ионообменного метода позволяет одновременно разделять катионы и анионы. Анионы определяют в фильтрате после смолы, катионы смываются со смолы подходящей кислотой. [c.106]

Вскрытие сплавлением с едкой щелочью. В серебряном или никелевом тигле расплавляют 3 г КОН до начала спокойного плавления. Плаву дают остыть на сплавленную поверхность помещают 0,6 г (точная навеска) тонкоизмельченного исследуемого вещества и сплавляют (вначале осторожно, во избежание распыления) до полного разложения пробы. Сплавление обычно продолжается 10—15 мин. После охлаждения сплав выщелачивают 75 мл воды. Раствор с осадком помещают в коническую колбу на 250—300 мл, колбу закрывают воронкой и осторожно кипятят 15 мин, время от времени взбалтывая. Эту операцию лучше проводить в стакане на 250—300 г при постоянном перемешивании механической мешалкой. [c.77]

Вероятность потерь летучих соединений возрастает при разложении пробы сплавлением вследствие высокой температуры процесса. Если давление пара какого-либо компонента достаточно низкое, его потери можно в значительной степени уменьшить, закрыв тигель крышкой. Более надежно сплавлять в тигле, помещенном в стальной баллон с охладителем, баллон вакуумируют или заполняют инертным газом (рис. 1.9). [c.25]

В большинстве случаев при разложении проб сплавлением с карбонатами щелочных металлов образуется не истинный расплав, а скорее спек, который очень быстро растворяется. [c.122]

Прежние методы определения молибдена и вольфрама в силикатных породах были основаны на разложении пробы сплавлением с карбонатами щелочных металлов с последующим выще- [c.312]

Для группового отделения таких небольших количеств ванадия, хрома, молибдена, вольфрама, фосфора и мышьяка, какие встречаются в породах, давно используется способ осаждения их нитратом ртути (1) из растворов, содержащих небольшие количества карбоната натрия . Метод этот применяется после разложения пробы сплавлением ее с карбонатом натрия и селитрой. Осторожно сплавляют 5 г измельченной породы с 20 г карбоната натрия иЗг нитрата натрия. Выщелачивают плав водой, марганец восстанавливают спиртом и затем раствор фильтруют. В том случае, если проба полностью не разложилась или присутствуют большие количества ванадия, осадок прокаливают и сплавление повторяют, а фильтраты объединяют. В раствор вводят разбавленную (1 1) азотную кислоту почти до нейтральной реакции, предварительно устанавливая требуемое для этого количество кислоты на таком же количестве реактивов, какое было израсходовано для разложения пробы. При нейтрализации нельзя переходить за нейтральную точку, так как в кислом растворе хром н ванадий восстанавливаются образующимся в процессе сплавления нн-тритом. Раствор выпаривают почти досуха, разбавляют 100 мл воды, нагревают до перехода в раствор растворимых солей и фильтруют. Остаток кремнекислоты и гидроокиси алюминия обрабатывают фтористоводородной и серной кислотами, выпаривают досуха и сплавляют с карбонатом натрия. Плав растворяют в 100 мл воды, раствор доводят почти до нейтральной реакции азотной кислотой, кипятят несколько минут и фильтруют. Фильтрат присоединяют к основному раствору. После этого в холодный щелочной раствор вводят по каплям почти нейтральный раствор нитрата ртути (I) до прекращения образования осадка. [c.467]

При необходимости идентифицировать галоид при помощи микропробы следует пользоваться описанной Вильсоном [54] методикой, в особенности когда в образце присутствует более чем один галоид. Если количество неизвестного вещества, использованного для пробы сплавления, составляет около 1—2 мг, то образуется достаточно щелочного раствора, чтобы провести пробы на бром и йод. В микропробирку с 1—2 каплями хлороформа и 1 каплей разбавленной серной кислоты добавляют около 0,2 мл раствора. Затем добавляют каплю свежеприготовленного раствора хлора или 2—3 капли 3%-ного раствора перекиси водорода и смесь взбалтывают. При этом хлороформный слой становится почти бесцветным, если галоид является хлором, приобретает коричневую или бурую окраску в случае брома и фиолетовую—в случае йода. Для проведения пробы на йод каплю испытуемого раствора помещают на предметное стекло (над кусочком белой бумаги) и добавляют 1 каплю разбавленной серной кислоты. Кончик тонкой палочки погружают в раствор крахмала, встряхивают и используют для растирания исследуемой капли на предметном стекле. К пробе добавляют кристаллик нитрита натрия, перемешивают и наблюдают за развитием голубой окраски. [c.368]

В горных породах, почвах, цементе натрий определяют в пламени оксид азота(1)—ацетилен (спектрофотометр Техтрон АА-5) после разложения пробы сплавлением с боратом стронция [847]. [c.158]

После разложения пробы сплавлением с содой и удалением кремнекисло ты к нейтральному раствору, содержащему не более 150 мг Ве в 100 мл, добавляют 0,5 г ХН С и несколько миллилитров 40%-ного раствора комплексона 111, чтобы полностью связать мешающие элементы. Добавляют 15 — 20 мл аммиака. Осадок отфильтровывают и промывают 100—150 мл раствора КН4ХОз. При большом относительном содержании примесей осадок пере-осаждают. [c.167]

Для устранения влияния формы соединения применяют сплавление пробы с плавнем (КМОз, N326407-ЮНгО [97] КаОН, N8203 [165, 238] и др.). Большинство компонентов пробы переходит в единые формы. Сплавление проводят в графитовом, медном, фарфоровом и других тиглях. Для полного превращения всех соединений необходимо длительное сплавление (в течение 30—60 мин). При анализе шлаков хорошие результаты получают двойной обработкой пробы сплавлением и растворением. Сплавленную массу растирают в порошок и вводят о разряд одним из известных способов. Влияние состава на результаты анализа в значительной мере зависит от способа введения пробы в зону разряда. При испарении пробы из канала угольного электрода добавлением серы к пробе повышают интенсивность линий германия, так как в электроде образуется легколетучий сульфид германия [239, 240]. При вдувании пробы струей воздуха в плазму дуги такого эффекта не наблюдается [241]. [c.86]

Для группового отделения таких небольших количеств ванадия, хрома, молибдена, вольфрама, фосфора и мышьяка, какие встречаются в породах, давно используется способ осаждения их нитратом ртути (I) из растворов, содержащих небольшие количества карбоната натрия Метод этот применяется после разложения пробы сплавлением ее с карбонатом натрия и селитрой. Осторожно сплавляют 5 г измельченной породы с 20 3 карбоната натрия и 3 г нитрата натрия. Выщелачивают плав водой, марганец восстанавливают спиртом и затем раствор фильтруют. В том случае, если проба полностью не разложилась или присутствуют большие количества ванадия, осадок прокаливают и сплавление повторяют, а фильтраты объединяют. В раствор вводят разбавленную (1 1) азотную кислоту почти до нейтральной реакции, предварительно устанавливая требуемое для этого количество кислоты на таком же количестве реактивов, какое было израсходовано для разложения пробы. При нейтрализации нельзя переходить за точку нейтральности, так как в кислом растворе хром и ванадий восстанавливаются образующимся в процессе сплавления нитритом. Раствор выпаривают почти досуха, разбавляют 100 мл воды, нагревают до перехода в раствор растворимых солей и фильтруют. Остаток кремнекислоты и гидроокиси алюминия обрабатывают фтористоводород- [c.510]

Ход определения. Раствор, полученный после разложения пробы сплавлением, как указано в разделе Разложение минералов, содержаш,их хром (стр. 589), или другим способом, свободный от хлорид-ионов и содержащий приблизительно 15—18 мл сердой кислоты и 3 жл азотной кислоты в общем объеме 300 мл, нагревают до кипения. Прибавляют 2,5%-ный раствор нитрата серебра в количестве, соответствующем 0,01 г соли на каждую 0,01 г находящегося в растворе хрома. Нагревают до кипения и приливают 20 мл свежеприготовленного 10%-ного раствора персульфата аммодия. Кипятят 10 мин и затем, если образуется перманганат или окислы Iмарганца, вводят 5 5 %-ного раствора хлорида натрия или 5 мл разбавленной (1 3) соляной кислоты, снова нагревают до кипения и после восстановления соединений марганца продолжают кипятить еще 5 мин. Если при этом марганец не восстанавливается, вводят еще некоторое количество хлорида натрия или соляной кислоты и снова кипятят. [c.594]

Разработана автоматическая установка для разложения проб сплавлением [1.223]. Образцы, содержащие силикаты, смешивают с плавнем (ЫдСОд + Н3ВО3) в графитовых тиглях, которые подают [c.42]

Ленин в политетрафторэтиленовых тиглях, поскольку NaOH теряет при нагревании воду и его температура плавления повышается. Л При определении железа в силикатах для разложения пробы сплавлением с гидроксидами лучше применять серебряные тигли, так как железо не восстанавливается и не образует сплавов с серебром. А [c.115]

После одного из облучений проводится разложение пробы сплавлением с Ь1В02 и затем сорбщгя Na гидратированной пятиокисью сурь.мы. Предложенная схема позволяет определять 32 элемента, но полная длительность анализа достигает трех месяцев. [c.321]

Фотометрический метод применяют при определении относительно высоких концентраций мышьяка (0,001% и более). Сущность метода заключается в извлечении мышьяка из навески испытуемой пробы сплавлением ее с пиросульфатом калия K2S2O7. Затем мышьяк переводят в мышьяковомолибденовую синь, с помощью фотоколориметра замеряют оптическую плотность раствора и по калибровочному графику определяют содержание мышьяка. [c.231]

Разложение пробы сплавлением с перекисью нап рия. 0,25—1 г пробы смешивают в никелевом тигле с 4—7 г перекиси натрия, сверху помещают еще 1—2 г перекиси натрия и сплавляют в муфельной печи при 550—600 в течение 4—5 мин. Горячий тигель охлаждают, погружая в стакан с холодной водой, причем уровень воды на 3—4 см ниже верхнего края тигля. Для выщелачивания плава тигель опускают в стакан емк. 300—400 мл с 40—50 мл воды. По окончании разложения плава тигель вынимают щипцами и обмывают тонкой струей горячей воды. К щелочному раствору при непрерывном охлаждении (во избежание улетучивания германия) прибавляют при перемешивании H2SO4 (1 1) до растворения основной массы гидрата окиси железа, и раствор переносят в мерную колбу емк. 100 мл. Доливают до метки водой, перемешивают, отбирают аликвотную часть 25 мл и далее поступают, как описано в первом варианте. [c.428]

Для определения никеля С. А. Плетенев и Э. И. Таль рекомендовали два способа разложения пробы—сплавление пробы с пиросульфатом калия и разложение азотной кислотой. Оба способа дают возможность проводить полярографирование никеля на аммиачном фоне. От вольфрама никель отделяют щелочью в виде гидрата закиси. [c.365]

В присутствии избытка карбоната щелочного металла или аммония ион уранила образует растворимые карбонатные комплексы, например состава [иОо(СОз)з] , в то время как большинство металлов выделяется при этом в виде карбонатов, основных карбонатов или гидроокисей ]40, 41, 41а]. Исключением являются ванадий, бериллий и торий, которые частично остаются в растворе вместе с ураном. В присутствии больших количеств металлов, образующих осадки, рекомендуется их переосаждение. Количество урана, захватываемое осадком, не превышает 2%. Во время выщелачивания водой пробы, сплавленной с Nag Oa, уран переходит в раствор. При добавлении к полученному раствору небольших количеств спирта ионы МпО восстанавливаются до МпОа, и, таким образом, уран отделяется от марганца. [c.416]

Как сообщалось [55, 50], ряд соединений, не содержащих галоидов, такие, как мочевина, тиомочевина, оксихинолины, пиримидины, пиридины и некоторые карбоновые кислоты, дают резко положительную пробу Бейль-штенна. Это, по-видилю.му, объясняется образованием летучих солей меди, как, папри.мер, цианистой меди. Модификацня этой пробы для газов и летучих жидкостей описана Руи 157], Стенгером [58[ и Хейманом [59]. Вообще для жидкостей твердых веществ и газов эта проба при тщательном выполнении имеет чувствительность порядка нескольких микрограммов. Положительную пробу Бейльштейна рекомендуется подтвердить пробой сплавления [c.369]

А. К. 1 усанов (1940) полагает, что непосредственные количественные определения в рудах могут производиться лишь при условии предварительной обработки сплавления или обжига проб. Сплавление смесей руд с соответствующими реагентами может быть произведено во внешних частях пламени дуги па бумажных полосах. Однако сам автор считает, что внесение пробы на бумажных полосах не обеспечивает полного сгорания, так как в пламя дуги поступают преимущественно лишь легко летучие соединения. Поэтому лучше пользоваться методом полного пспарепия пробы, путем сжигания ее в угольных электродах (Slavin, 1938 Na htrieb, 1950). [c.113]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология