Проба гомогенизация

Ошибка отбора пробы возрастает с ростом размеров частиц и с уменьшением количества пробы или навески. Поэтому для методов, в которых применяют очень небольшие пробы веществ (спектрография, микроанализ,, определение точки плавления), необходима высокая степень гомогенизации пробы. Хорошие результаты при анализе неоднородных материалов можно получить только при отборе очень больших проб, гомогенизация которых происходит путем растворения. Отбор пробы затруднен, если определяемый компонент (например, руда) составляет лишь небольшую часть пробы и если отдельные компоненты пробы обладают различной плотностью. Кроме статистически обусловленных ошибок отбора пробы, могут возникнуть дополнительные ошибки вследствие сегрегации, особенно в случае очень большой неоднородности материала по размерам частиц или очень различающейся плотности компонентов. Перед отбором пробы анализируемый материал всегда следует хорошо перемешать. [c.393]

Пробы гетерогенных жидкостей отбирают не только по объему, но и по массе. Чтобы отобрать пробу, поступают по-разному в одних случаях жидкость гомогенизируют, в других, наоборот, добиваются полного ее расслоения. Гомогенизацию проводят, изменяя температуру, перемешивая жидкость или подвергая ее вибрации. Если гомогенизировать жидкость невозможно, то ее расслаивают и отбирают пробу каждой фазы, используя при этом специальные пробоотборники с большим числом забирающих камер (рис. 3.2, б). Так отбирают на анализ различные фракции продуктов и полупродуктов нефтеперерабатывающей промышленности. Обычно пробу берут после отстаивания смеси жидкостей в чанах или цистернах. [c.62]

Справедливости ради отметим, что в силу неоднородности проб нефти с водой для проведения стандартной процедуры требуется еще 15-20 мин. на гомогенизацию пробы на специальном лабораторном миксере-гомогенизаторе. Однако в целом метод можно отнести к наиболее экспрессным и удобным способам измерений этого показателя. [c.254]

Приведены экспериментальные данные по выбору оптимальных условий пробоподготовки нефтяных коксов и их зол. Установлена оптимальная температура озоления нефтяных коксов. По кривым зависимости стандартного отклонения разности почернений от времени гомогенизации подобраны метод и время истирания проб. Приведены сравнительные данные определения микроэлементов в нефтяных коксах прямым и косвенным спектральными методами. Илл.I,библ.7,табл.4. [c.166]

Наибольшее распространение получило дозирование с помощью шприца. Проба вводится при этом в так называемый блок дозатора, который нагревают в случае ввода жидкостей. Чаще всего деление потока происходит уже в блоке дозирования. На рис. 24 схематически показана типичная конструкция. Блок дозатора имеет в верхней части диск из силиконовой резины. Водяное охлаждение этой части не является в большинстве случаев необходимым, потому что через внешние стенки прибора или охлаждающее рифление отводится достаточное количество тепла. Сбоку подводится газ-носитель. При скорости потока 5000 мл мин полезно предварительное нагревание газа-посителя. Чтобы проба испарялась на достаточно большой поверхности, центральное сверление вплоть до высоты, где заканчивается введенная канюля шприца (30 мм под силиконовым диском), заполняют металлической ватой, токарными стружками или стальными шариками. Кроме того, это заполнение, обеспечивая лучшее перемешивание с газом-носителем, безусловно, необходимо для гомогенизации пробы. В противном случае из-за преимущественно ламинарного течения хорошего перемешивания не было бы и в последующий делитель потока поступала бы проба искаженного состава. [c.341]

К зоне гомогенизации чаще всего непосредственно подсоединяют делитель потока. По конструкции делители потоков можно подразделить на несколько типов. На рис. 25, а и 25, в капиллярная колонка сама вдвинута в делитель потока на рис. 25, б колонка подсоединяется к дозатору с помощью промежуточного звена. В случае б на входе в капиллярную колонку создается наименьшее давление, что, возможно, оказывает благоприятное действие на длину пробки. Однако при такой конструкции легко может произойти искажение состава пробы. По Халасу и Шнейдеру (1962), изменением направления потока, как показано на рис. 25, в, достигается [c.341]

Методика отбора и подготовки проб твердых объектов существенным образом зависит от их природы и от задач анализа. В этом случае необходима гомогенизация посредством растворения или механического измельчения и перемешивания, выполняемых таким образом, чтобы исключить химические изменения или селективное распыление отдельных компонентов. Очевидно, что погрешность выбранного способа анализа уменьшается с увеличением степени дисперсности и размера пробы. [c.444]

Системы ввода с делением потока. Проба в количестве, удобном для ввода обычным способом (0,1 —1,0 мкл), подается в систему, полностью испаряется, и гомогенная смесь паров пробы с газом-носителем разделяется на два неравных потока меньший поступает в колонку, а больший — сбрасывается. Если гомогенизация полная, то образец будет делиться в отношении, определяемом скоростями двух указанных потоков. Соотношение этих потоков называют отношением деления. На практике используют делители с отношением деления от 1 10 до 1 1000. Конструкция делителя должна обеспечивать в процессе ввода строгое постоянство отношения деления. На него оказывают влияние следующие. фак-торы изменение давления при испарении пробы, зависимость вязкости парогазовой смеси от ее состава, конденсация растворителя на входе в капиллярную колонку. [c.142]

Для каждой кристаллической пробы после достижения гомогенизации и равновесия снимают рентгенограммы, из которых вычисляют константы решетки. Строят эталонную кривую состав — константа решетки и по графику находят соответствие процентному содержанию анализируемого элемента. [c.25]

Определение до 25 элементов в одной пробе. Необходима тщательная гомогенизация пробы, желательно концентрирование [c.66]

Самый высокочувствительный и многоэлементный (до 70 элементов), возможна полная автоматизация Низкая экспрессность (недели), высокая стоимость аппаратуры Высокоточное многоэлементное определение, экспрессность, полная автоматизация. Пониженная чувствительность, необходима гомогенизация пробы [c.66]

Минеральные кислоты растворяют полностью сравнительно ограниченное число неорганических материалов, преимущественно сплавы и некоторые соли слабых или легколетучих кислот. Если проба не растворяется полностью в кислоте, нерастворимый остаток или отдельную тонкорастертую пробу сплавляют с подходящим веществом, которое при высокой температуре (200—1000 °С) реагирует с компонентом пробы. После расплавления и полной гомогенизации расплав в течение 15—30 мин охлаждают и растворяют в воде или разлагают подходящей минеральной кислотой. Этот метод особенно широко применяют при анализе природных материалов, таких, как породы, минералы и руды со сложным составом. [c.447]

Суть метода заключается в следующем. После гомогенизации пробы из нее отбирают несколько аликвотных частей и в каждую часть вводят определяемый элемент в возрастающих известных количествах. В первую аликвотную часть вводят лишь чистый растворитель. В простейшем случае ограничиваются одной добавкой. Обычно же пользуются методом серии (3—4) добавок. При этом для получения большей точности стремятся к тому, чтобы первая добавка примерно равнялась концентрации элемента в пробе, вторая добавка — в 2 раза больше, третья — в 4 раза больше. С этой целью желательно предварительно грубо оценить концентрацию определяемого элемента, чтобы правильно ввести добавки. На приготовленных таким способом образцах определяют величину аналитического сигнала по принятой методике. При этом обязательно учитывают фон. [c.159]

Описаны два косвенных метода определения содержания натрия в газотурбинных топливах с использованием ПЭС [162]. В первом методе предусмотрены экстракция натрия из топлива водой и анализ экстракта. К 200—250 мл образца добавляют 40 л воды, встряхивают 30 мин на механической мешалке и после 10—14 мин отстаивания отбирают водный слой для анализа. Полнота экстракции составляет 97,6— 98,7%. Головной эталон, содержащий 100 мкг/г натрия, готовят из хлорида натрия после его сушки при 120 °С в течение 2 ч. Рабочие эталоны получают непосредственно перед анализом путем разбавления головного эталона водой. При содержании натрия 0,2—0,6 мкг/г воспроизводимость результатов анализа составляет 0,02 мкг/г с вероятностью 95%. Трудоемкость одного анализа 3 ч. Если в пробе нет взвешенных частиц, используют УЗ-гомогенизацию топлива с последующим непосредственным введением пробы в пламя. К 200—250 мл топлива добавляют 0,05 мл (1—3 капли) воды, колбу закрывают, в течение нескольких секунд энергично встряхивают, немедленно помещают в УЗ-ванну и обрабатывают 1 мин. Эталоны готовят растворением нафтената натрия в газотурбинном топливе. При содержании натрия 0,2—0,6 мкг/г воспроизводимость составляет 0,03 мкг/г. Методом УЗ-обработки за 1 ч анализируют до 20 образцов. [c.168]

При анализе сточных вод, содержащих твердые взвешенные частицы (например, при анализе вод, прошедших через биохимическую очистку) анализируют как профильтрованную пробу воды, так и всю воду вместе с осадком. В последнем случае необходимо тщательно провести гомогенизацию пробы (см. раздел 3.3). [c.81]

В стакан прибора для гомогенизации вод (на стенке которого должна быть черта, отмечающая объем вносимой жидкости) вливают взболтанную в том сосуде, где она хранилась, анализируемую пробу до середины вместимости стакана, прибавляют на каждые 100 мл конечного объема по 4 мл реактива 1, по [c.88]

Если анализируется обогащенный раствор в очень малом количестве или его состав может меняться в широких пределах, то желательно добавить к нему подходящее вещество-носитель, которое будет служить основным компонентом пробы (матрицей). После обогащения раствор со следами примесей переносят на эту матрицу и подсушивают. Тщательная гомогенизация матрицы очень существенна (разд. 2.3.2). Удачный выбор носителя исключает проблему матричного эффекта (разд. 4.4) и улучшает условия испарения. Такой носитель выполняет роль добавки (см. ниже) и может также использоваться в качестве элемента сравнения. Спектр носителя не должен накладываться на аналитические линии анализируемых элементов. Высокочистые оксиды кремния, алюминия и т. п. подходят для использования в качестве носителя. Во многих методах обогащения не требуется добавлять специально носитель, так как его роль выполняют остаточные незначительные количества матрицы. [c.119]

Стабильность процессов испарения и возбуждения диэлектрических порошковых материалов можно увеличить, превращая их в твердые образцы, например в таблетки или брикеты. Этот способ исключает сбрасывание и разбрызгивание пробы из электрода в источнике излучения. Хотя техника брикетирования и конструкция источника излучения в принципе такие же, как и в случае металлических порошков, подготовка проб (разд. 2.3.3) сложнее и разнообразнее. Из-за большого разнообразия матриц проб особое значение приобретают введение и полная гомогенизация подходящих добавок, таких, как уголь, металлы, оксиды металлов, другие типы буферов и вещества — внутренние стандарты (разд. 3.3.1). Компактность брикетов и поэтому стабильность их горения (испарения) в значительной степени зависят от постоянства распределения размера частиц в таблетках и давления, применяемого при формовке. [c.125]

Предложен химический способ определения токоферола, применимый к овощным, зерновым и другим видам продуктов с низким содержанием жиров [387]. Метод дает суммарное содержание изомеров токоферола и отдельно и -изомеров количество а-токоферола можно вычислить по разности, так как р-токоферол обычно отсутствует и был найден только в масле из ростков пшеницы. Весь анализ состоит из высушивания замороженного образца, гомогенизации его, экстрагирования токоферолов и липоидов, молекулярной перегонки экстракта, гидрирования мешающих определению к1аротиноидов и в заключение—колориметрического определения по измененному способу Эммери — Энгеля. Установка для экстрагирования и молекулярной перегонки представляет собой серию одинаковых приборов. В дальнейшем этот метод был приспособлен и для анализа продуктов, богатых жирами и с низким содержанием токоферола, например для животных тканей [386]. Изменения коснулись главным образом отбора проб, гомогенизации пробы и экстрагирования. [c.171]

Гомогенизацию твердьхх образцов осуществляют путем размола, дробления, диспергирования, измельчения, смешения и т.п Аналогичные операции применяют для подготовки проб к растворению или химической обработке, поскольку уменьшение размера частиц сопровождается увеличением их поверхности и, соответственно, повьпиением скорости взаимодействия с реагентами. В частности, перед растворением для опре- [c.203]

Методы оптической атомной спектроскопии позволяют анализировать твердые, жидкие и газообразные пробы. Основной областью ее применения является анализ твердых веществ, проводящих и не проводящих электрический ток, а также анализ растворов. Для выполнения анализа требуется чрезвычайно малое количество пробы, которое часто даже нельзя взвесить. С твердыми пробами работают только после их полной гомогенизации. Для этого негомогенные твердые пробы (сплавы с зернистой стуктурой и пр.) переводят в раствор. [c.193]

Для выполнения количественных определений важно, чтобы конструкция узла испарителя-делителя обеспечивала эфс[зективное перемешивание и полную гомогенизацию паров компонентов пробы и газа-носителя по сечению газового потока с тем, чтобы происходило равномерное (так называемое линейное или пропорциональное) деление паров каждого компонента анализируемой [c.26]

На начальных стадиях подготовки к анализу проб гетерогенных объектов (эмульсий, суспензий, пересыш,ениых растворов и т. п.) проводят их гомогенизацию, добиваясь полного растворения в подходящем растворителе или прибегая к жидкостной или газовой экстракции. Точно так же (приготавливая растворы, жидкие или газовые экстракты) поступают с твердыми материалами, анализируемыми на содержание летучих соединений. При этом следует использовать и растворители, и газы-экстрагенты гарантированной чистоты. [c.160]

Затем лабораторную пробу передают в лабораторию, где ее обрабатывают. Твердые материалы (руда, уголь, минералы) дробят и истирают. Истирание и перемешивание приводят к гомогенизации лабораторной пробы. Однако не следует ув.1екаться чрезмерным [c.633]

Любая проба, доставленная в лабораторию, нуждается в дополнительной гомогенизации перед ее сокращением -- в противном случае ее представительность ие может быть гараит(фована. Ек ли неоднородность пробы (наличие в ней различных фаз) видна на глаз, то качество гомогенизации может определять качество результатов анализа в целом. Стандартные рабочие методики, описывающие стадию подготовки пробы, должны предусматривать разнообразные способы гомогенизации. При оценке общей погрешности результатов необходимо количественно оценить погрешность, связанную со стадией сокращения про . Последняя погрешность определяет число сокращенных проб, которые следует проанализировать, чтобы достичь требуемой точности результатов анализа. [c.50]

После отбора генеральной (или лабораторной) пробы твердого вещества осуществляют процесс гомогенизации, включающий операции измельчения (дробления) и просеивания. Пробы, содержащие крупные куски, разбивают в дробильных машинах и мельницах разного типа, меньшие измельчают в шаровых мельницах и специальных ступках (из закаленной инструментальной стали), состоящих из плиты — основания, закрепляющего кольца и пестика (ступки Абиха или Платтнера). Для тонкого измельчения используют фарфоровые, агатовые, яшмовые и кварцевые ступки с пестиками из такого же материала. [c.64]

Назовиге способы гомогенизации и усреднения пробы анализируемого вещества. [c.78]

Исследование равновесия жидкость — пар для гетерогенных смесей проводили на приборе Оцуки-Вильямса 7] с большой вместимостью куба (330 дм ). В куб прибора заливали смесь ацетона, метанола и ММА с массовым отношением компонентов 1 1 4, 1 1 8, 1 1 16 и 1 1 32. Туда же добавляли определенную массу воды и включали обогрев куба. После наступления равновесия отбирали пробу паровой фазы. Жидкую фазу не анализировали вследствие большого объема загрузки, поскольку ее состав практически не отличался от состава исходной смеси. Массовую долю компонентов паровой фазы определяли по брутто-составу полученной гетерогенной смеси. Для этого известную массу паровой фазы для ее гомогенизации смешивали с определенной массой пзобутилового спирта, после чего анализировали полученный раствор. Массовую долю ацетона и метанола определяли хроматографически, воды — титрованием реактивом Фишера, метилметакри- лата-бромид-броматным методом. [c.47]

Переплав, гомогенизация проб. В практической работе может оказаться, что анализируемая проба недостаточно однородна или имеет микроструктуру, отличающуюся от структуры стандартных образцов. За редким исключением (разд. 3.2.9), в этих случаях большинство спектральных методов дает неправильные результаты. Однако часто возможно исключить этот источник погрешности соответствующим переплавом анализируемой пробы, особенно в случае металлов и сплавов с не очень высокой температурой плавления. Стружку, массовую продукцию малых размеров, гвоз- ди, проволоку и т. д. можно быстро переплавить в более удобные для анализа тве[)дые образцы. Этот прием очень удобен. Необходимо особо строго следить за тем, чтобы во время переплава не изменился средний состав материала и чтобы образец сохранил мелкозернистую однородную микроструктуру. Это можно сделать с различными материалами, если использовать подходящую солв вую защиту (например, алюминиевые сплавы переплавляют под слоем криолита), или в более общем случае переплавом в атмосфере аргона в малогабаритной индукционной или дуговой печи или в печи сопротивления. После переплава энергичным охлаждением должно быть обеспечено быстрое отвердение расплава. Для сталей приемлема скорость охлаждения, равная 1800°С/с [8]. Используя такое оборудование, с низковольтной дугой при силе тока от 300 до 500 А, за время переплава, равное примерно одной минуте, можно изготовить диски весом 20—50 г из различных материалов, например из кусочков проволоки. Стали, медные и алюминиевые сплавы различных типов можно переплавлять, как правило, без изменения их состава. Потери компонентов возможны только при увеличении разности между температурами кипения основного и легирующих металлов. Например, за время переплава содержание марганца в стали уменьшается на 1—2%. В случае алюминиевых и медных сплавов испарение цинка может быть зна- [c.18]

Гомогенизация анализируемой пробы происходит во время любой операции растирания ее в порошок. Однако в большинстве случаев для улучшения условий количественного анализа порошковую пробу смешивают с различными добавками (разд. 3.3.1). Синтетические эталонные образцы готовят также в виде порошка (разд. 2.3.9) и гомогенизируют тщательным перемешиванием. Гомогенизацию проводят вручную простейшим способом путем энергичного встряхивания пробы в количестве 1—2 г в банке (объемом 25—50 мл) с притертой стеклянной пробкой или в на дежно закрытой пластиковой банке (из полиэтилена). Встряхивание производят вместе с 8—10 стальными шарами различных размеров в течение 10—15 мин. Этим целям служит также лабораторная установка для встряхивания или малогабаритная мельница для растирания. Особое внимание должно уделяться смешиванию частиц различного удельного веса (например, примесь окалины или легкий графитовый порошок). В некоторых случаях практикуется также смачивание спиртом, [c.42]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология