Методика сплавления

Предлагались также многие другие методики сплавления образцов или разложения их кислотами. Как правило, если содержание растворенного вещества в растворе превышает 1%, для получения точных результатов требуется уравнивать состав образцов и эталонов. Желательно также при.мерно уравнивать содержание основной кислоты, если ее концентрация превышает 10%. Когда в растворе требуется определять следы элементов, ошибка 5—10% является вполне приемлемой, и уравнивания состава эталонов и образцов не требуется. [c.197]

Безводная пятиокись ниобия, прокаленная при высокой температуре, плохо растворима как в кислотах, так и в щелочах. Растворить ее удается лишь при нагревании до кипения в концентрированных растворах плавиковой и серной кислот, а также в растворе серной кислоты в присутствии сернокислого аммония. Описана также методика сплавления с бисульфатами или пиросульфатами щелочных металлов и аммония, а также бифторидами щелочных металлов [1]. В наших опытах лучшие результаты по растворению образцов пятиокиси ниобия получены с серной кислотой в присутствии сернокислого аммония. [c.271]

Н. К. Пшеницын и В. А. Головня [7] разработали методику сплавления родия с цинком. Операция требует значительного времени и применения химически чистого цинка. [c.213]

Методика сплавления вещества с карбонатом натрия, а также переведение плава в раствор изложены в 3 настоя-шей главы Подготовка проб воды, биоматериалов почвы и донных отложений для радиохимического анализа . В случае неполного растворения плава, нерастворившийся осадок отфильтровывают, промывают на фильтре слабой соляной кислотой и замеряют его активность. Повторяют сплавление, если это необходимо, т. е. если нерастворившийся остаток содержит активность. К фильтрату добавляют 15—20 мл концентрированной серной кислоты и 0,6 мл раствора стабильного рутения (концентрация рутения 1 мг/мл). Фильтрат упаривают в химическом стаканчике до появления белых паров 50з. Охлаждают раствор и, добавив к нему 50 мл дистиллированной воды, повторяют упаривание. При этом из раствора удаляется соляная кислота i. Упаренный раствор переносят из [c.79]

При условии, что анализируемые образцы являются представительной пробой, основной проблемой определения общего количества микроэлемента в данной навеске образца почвы является разлон ение неорганической основы, в которой содержится элемент. В большинстве минеральных почв в этой основе преобладают силикатные минералы, и перед выделением микроэлементов необходимо использовать методы сплавления для разложения основы. Методики сплавления, используемые в общем элементарном анализе почв, описаны в работе [17] и обычно следуют классическим операциям силикатного анализа. [c.60]

Сплавлением окисной или силикатной пробы с карбонатом натрия или едким натром с последующим выщелачиванием можно отделить вольфрам (вместе с молибденом, хромом, ванадием, мышьяком и фосфором) от других металлов, образующих нерастворимые гидроокиси. По-видимому, небольшая часть вольфрама будет удерживаться остатком. Обычно при использовании таких методик сплавления потери от соосаждения меньше, чем при осаждении, проводимом в водной среде. [c.794]

Методика сплавления сводится к следующему. Навеску вещества около 0,4 г всыпают в платиновый тигель, содержащий приблизительно десятикратное количество плавня. Приготовленную таким образом смесь тщательно перемешивают тонкой стеклянной палочкой или платиновым шпателем. После окончания перемешивания палочку или шпатель протирают небольшим количеством плавня, который также всыпают в тигель. Смесь нагревают до спекания на маленьком пламени горелки, постепенно увеличивая пламя и следя за тем, чтобы вспучивание массы от выделяющегося СОа не было слишком бурным. Разложение следует считать законченным после прекращения выделения пузырьков газа. Для уверенности в полноте разложения тигель с плавом нагревают еще 5—10 мин. [c.192]

Этилфенол получают сплавлением натриевой соли 4-этил-бензолсульфокислоты со смесью едкого кали и едкого натра по методике, предложенной для синтеза /г-крезола [154].Из 450 г натриевой соли 4-этил-бензолсульфокислоты, 300 г едкого кали и 750 г едкого натра получают 152 г 4-этилфенола с т. кип. 95—101° (10 мм) выход составляет 58% от теорет. [126]. [c.97]

В соответствии с методикой приготовления смесей сплавлением, в экспериментах изучалось действие поверхностно-активных веществ на фазовые переходы в предположении сокристаллизации и равномерного распределения поверхностно-активного вещества в объеме смеси. [c.158]

Высушивание, озоление, прокаливание. После отфильтровы-вания осадка бумажный фильтр перед взвешиванием нужно сжечь. Для этого влажный осадок с фильтром складывают и озоляют в наклонно поставленном тигле (для лучшей циркуляции кислорода) на небольшом пламени бунзеновской горелки. Температура озоления должна быть как можно меньше во избежание восстановления осадка углем фильтра. После озоления тигель с осадком прокаливают при температуре, указанной в методике анализа. Необходимо помнить, что в раскаленный платиновый тигель очень легко может диффундировать водород, что может привести к восстановлению даже устойчивых соединений. Этому способствуют также реакции взаимодействия продукта восстановления с платиной или его сплавление с ней. Такое поведение характерно для соединений всех тяжелых металлов, а также силикатов, которые могут восстанавливаться с образованием элементарного кремния, образующего низкоплавкий силицид платины. При этом можно легко разрушить дорогие платиновые сосуды. Поэтому легко восстанавливающиеся соединения нужно прокаливать в фарфоровых тиглях в. электрических печах. [c.110]

Ниже приведены наиболее простые способы качественного определения основных (С, Н, N, S, Hal, Р) элементов в органических веществах. Для ряда методов приведены упрощения и изменения. Так, хотя в случае щелочных металлов для обнаружения азота и серы сплавление веществ дает лучшие результаты с калием, методика дана для гораздо менее взрывоопасного натрия. [c.107]

Во многих других случаях описаны способы и методики перевода нерастворимых образцов в растворимые продукты реакций сплавлением твердых фаз с различными реагентами. [c.512]

При анализе многих объектов существенную роль играет предварительная химическая обработка (сплавление, растворение и т. д.) образцов. В ходе такой обработки возможна частичная и даже полная потеря некоторых компонентов, способных в этих условиях переходить в летучие со единения. Естественно, что такая возможность должна быть предусмотрена в методике анализа. Вообще говоря, хорошие аналитические методики не должны со- [c.49]

Рассмотрены методы разложения силикатных пород сплавлением с боратами [573, 847, 966, 1252, 1283]. В частности, предложена следующая методика [1283]. [c.157]

Методика [321] включает сплавление песка с бифторидом калия и отделение нерастворимых осадков фторидов тория и р. 3. э. центрифугированием, растворение их в насыщенном растворе нитрата алюминия, экстракцию тория окисью мезитила с последующим вытеснением его из этого растворителя в воду и, наконец, спектрофотометрическое определение тория тороном . [c.190]

При синтезах силанов требуются большие количества силицида, который можно получить по следующей методике. Осажденную кремневую кислоту, не содержащую фосфора и серы (проба дает при обработке плавиковой кислотой остаток, содержащий 0,3—0,5% соединений щелочных металлов), обезвоживают путем многочасового нагревания при температуре ярко-красного каления. Полученный диоксид кремния тщательно растирают в порошок и также тщательно смешивают с двукратным количеством порошка металлического магния. 100 г этой смеси загружают в большой железный тигель (вместимость 1000 мл). Тигель помещают в большой сосуд с холодной водой и смесь в тигле поджигают реакция сопровождается ослепительно-белым калением и быстро распространяется по всей массе. Сразу после начала реакции тигель закрывают крышкой с вставленной в нее газоотводной трубкой и через эту трубку подают интенсивный поток водорода. При этом некоторое количество магния ближе к крышке выгорает. По охлаждении продукт в виде сплавленной лепешки можно вытряхнуть из тигля. [c.989]

После разложения пробы сплавлением с содой, отделения кремнекислоты и окисления Ре(П) до Ге(1П) по методике, описанной в первом варианте анализа, раствор переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят до метки водой. Аликвотную часть раствора (50 мл) переносят в стакан или коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 100 мл воды и перемешивают. Затем прибавляют 10 мл 25%-ного раствора триэтаноламина тя. 25 мл Ъ N раствора КОН и снова перемешивают. Раствор должен быть бесцветным пли окрашенным в слабо-изумрудный цвет комплексным соединением Мп(П1) с триэтаноламином. Через 1—2 мпн. добавляют на кончике шпателя флуорексон и титруют, как описано в первом варианте. Одновременно проводят холостой опыт. [c.193]

В качестве основы для люминесцентных определений могут быть выбраны многие вещества, прежде всего соединения Са, соли бора и др. Табл. 40 дает представление об основных характеристиках этих методик. Для большей воспроизводимости анализов образцы и эталоны готовят соосаждением на соединении основы или выращиванием кристаллов из общего маточного раствора. Приготовление завершается сплавлением или обжигом при высокой температуре. [c.203]

Циклизация диаминопиримидинов в 8-оксопурины (производные мочевой кислоты) была впервые осуществлена с помощью этилхлорформиата, однако этот способ в настоящее время в значительной мере вытеснен одностадийными методиками — сплавлением с мочевиной или действием фосгена в щелочном растворе впрочем, недавно получил применение бензилхлорформиат, особенно для получения 9-алкилзамещенных, причем промежуточный уретан, например (28), циклизуется при плавлении. [c.599]

Вообще говоря, в точной аналитической работе нельзя обойтись без предварительного сплавления проб (разд. 2.3.4). Так, образцы шлака, смешанные с 4-кратным избытком смеси триок-сида бора и карбоната лития и содержащие также оксид кобальта, сплавлялись в графитовом тигле. Затем превращенный в порошок плав формовался в таблетки с 4-кратным избытком медного порошка 4]. Методика сплавления в борат лития широко распространена и используется во многих вариантах спектрометрического анализа диэлектрических материалов. Специальное исследование подтвердило [5], что сплавление улучшает точность и воспроизводимость анализа материалов близкого химического состава за счет разрушения кристаллической структуры и гомогенизации проб. В экспрессных методах анализа шлаков в порошкообразный плав вводят (и смешивают) кроме обычно используемого элемента сравнения (кобальта) еще оксид бериллия в качестве вещества сравнения для кальция и магния, а вместо меди — 2-кратный избыток графитового порошка [6]. Полное время анализа составляет 9 мин. Коэффициент вариации равен 0,5—2,0%. При определении некоторых элементов (например,51, Мп, Т1) в ряде шлаков и руд он может возрастать до нескольких процентов. Считают, что эта погрешность обусловлена осаждением металлов, вызванным кобальтом, во время сплавления в графитовом тигле. Следовательно, кобальт не является лучшим элементом сравнения. [c.126]

Найдено % N 9,79 9,78 aoHiiHj. Вычислено % N 9,92 2-(п-бензилфенил)-хиноксалин получался по аналогичной методике сплавлением 0,05 л хлорметил-4-(п-бензилфенил)-кетона с 0,07 л о-фенилендиамина при 80—90° С. [c.25]

Методика определения. Берут навеску руды или минерала, рассчитанную таким образом, чтобы получить 100 мл приблизительно 0,002М раствора Сг . Навеску образца, содержащего много кремневой кислоты, обрабатывают серной и фтористоводородной кислотами и нерастворимый остаток сплавляют с пиросульфатом калия. При малых содержаниях кремневой кис.тоты достаточно только сплавления с пиросульфатом калия. Сплав растворяют в воде, добавляют серную кислоту до концентрации 0,1 н., несколько капель 5%-ного раствора нитрата серебра и 0,2—0,5 г персульфата аммония, избыток которого разрушают кипячением. В присутствии марганца прибавляют по каплям 0,2%-пый раствор нитрита натрия до обесцвечивания раствора н тотчас же 0,5 г мочевины. [c.189]

Следует иметь в виду, что при растворении солей в кислотах НС1 или H2SO4 некоторые катионы образуют осадки малорастворимых хлоридов или сульфатов. Кроме того, в состав исследуемого вещества могут входить такие анионы, как фосфат, силикат, вольфрамат, молибдат и др., образующие малорастворимые осадки с целым рядом катионов. В подобных случаях кислоты как растворители не годятся, и переведение вещества в растворимое состояние достигается путем сплавления. Разработаны специальные методики качественного анализа подобных сложных смесей. [c.197]

Палладиевые катализаторы были получены сплавлением хлористого палладия с азотнокислым натрием с целью получения окиси палладия восстановлением солей палладия щелочным раствором формальдегида -8, муравьинокислым натрием , гидразином , а также водородом Палладий был получен как в виде черни > , так и в виде коллоидального раствора в воде, содержащей защитный коллоид а также осажденным на носителях. В качестве обычно применяемых носителей можно назвать асбест , углекислый барий , сернокислый барий углекислый кальций уголь кизельгурсиликагель и углекислый стронций Приведенные выше методики получения катализаторов являются видоизменениями прописей Шмидта Розенмунда и Лангера а также Манниха и Тиле и Гартунга . [c.413]

Методика обработки пробы воды. В платиновую чашку вливают 50 мл воды, если анализу подвергают конденсат, обескремненную ионитным способом воду, питательную воду парогенераторов высокого давления или дистиллят испарителей. При определении общего содержания кремниевой кислоты во всех других случаях (вода котловая, природная, известково-коагулированная, обескремненная магнезиальным способом, умягченная) в чашку помещают такое количество воды, чтобы содержание кремниевой кислоты в пробе не превысило 50 мкг ЗЮ " . После этого в чашку вводят 2 мл содового раствора и выпаривают жидкость досуха на кипящей водяной бане. Сухой остаток прокаливают в несветящемся конусе пламени газовой или бензиновой горелки. Можно пользоваться, например, пламенем пламяфотомера ВПФ-ВТИ, работающего на пропан-воздушной или светильной га-зо-воздущной смесях. Не следует пользоваться пламенем газов с кислородом, так как температура такого пламени выше точки плавления платины. Прокаливание нужно вести в несветящемся конусе пламени во избежание порчи платимы. После сплавления сухого остатка прокаливание прекращают и в остывшую чашку вливают 15—20 мл обескремненной дистиллированной воды. Нагревают жидкость на кипящей водяной бане в течение 5—7 мин, вводят в нее 4 мл 0,1 и. серной кислоты и переливают раствор в мерную колбу емкостью 50 мл. В чашку вновь вливают 15—20 мл дистиллированной обескремненной воды, нагревают ее 5—7 мин на кипящей водяной бане и переливают в ту же мерную колбу. При обработке содержимого чашки водой стремятся смочить всю ее внутреннюю поверхность, чтобы полностью растворить образовавшийся силикат натрия. Собранный в мерной колбе раствор, объем которого не должен превышать 40 мл, подготовлен для колориметрического определения общего содержания кремниевой кислоты, что выполняют по методике, изложенной ниже. [c.400]

Авторы синтеза, используя удвоенные против указанных в прописи количества исходных веществ, получили сравнимые выходы. Та же методика была ими применена к дннатриевой соли янтарной киыоты, в результате чего был получен тиофен с выходом 25%, сравнимым с выходом, достигаемым при сплавлении реагентов [c.56]

Бокситы, нефелиновые концентраты, нефелнно-апатитовые руды, криолит и фторид алюминия разлагают сплавлением с едким натром в серебряных, никелевых или железных тиглях. В указанных материалах алюминий определяют главным образом комплексометрическим методом. Для определения в нефелино-апатитовых рудах и нефелиновых концентратах Артемьева [16] предлагает следующую методику. [c.194]

Для устранения этих трудностей рекомендуют заменит , первую стадию осаждения щавелевой кислотой осаждением плавиковой кислотой (детали описаны на стр. 170—173). В этом случае образец разлагают сплавлением с НагОг, растворяют плав в воде, гидроокись тория фильтруют, растворяют и вновь переосаждают избытком аммиака. Осадок затем обрабатывают плавиковой кислотой, фторид тория фильтруют и разлагают сплавлением с пиросульфатом калия. Гидроокись тория снова осаждают избытком аммиака, фильтруют и растворяют в HNO3. Затем производят отделение окисью мезитила, следуя без изменения приводящейся ниже методике. [c.188]

Приведенная выше реакция сплавления идет в две стадии с образованием промежуточного нитрата дигу-анида [13, 15, 16]. Процесс образования дигуанида эндо-термичен процесс превращения его в гуанидин экзотер-мичен. Следовательно, температуру можно регулировать добавлением второй половины дициандиамида, так, чтобы одновременно протекали экзотермический и эндотермический процессы. Важно поддерживать температуру в пределах 160—165°, так как более высокая температура способствует образованию некоторых примесей, а при более низкой не происходит полного превращения исходного продукта в гуанидин. Применение следующей методики позволяет получить азотнокислый гуанидин высокой чистоты. [c.95]

Вариант этого метода использован Робинсом с сотр. специально для получения Н-7-гликозилпуриновых нуклеозидов [85]. Имидазольный нуклеозид (39) получен катализируемой кислотой реакцией сплавления и обработан далее цианидом калия, что привело к (40), который восстанавливали до аминонитрила (41). Циклизация последнего с диметоксиметилацетатом с последующим деацетилированием дала 7-(р-й-рибофуранозил) аденин (42) схема (17) . По аналогичной методике получепы также соответствующие гуаннновые производные. [c.92]

Способ 2. Сплавление Na O и Na TeOi при 700°С. Получение ортотел-лурата по этому методу требует довольно сложного аппаратурного оформления. Подробное описание установки и методики проведения синтеза см. в литературе [2]. [c.480]

Очень чистый оксид бария получают при термическом разложении ВаСОз в высоком вакууме. Целесообразно сначала проводить нагревание при 950 °С для отщепления основного количества Oj, а затем остаток нагревать при 1100—1150°С. При работе по этой методике удается избежать сплавления продукта реакции. [c.998]

В литературе описано несколько вариантов каталитического метода определения рения (см. стр. 142). Однако на практике при анализе различных материалов используется только один, основанный на каталитическом действии рения на окислительно-восстановительную реакцию между теллурат-ионом и Sn(II) [26, 1190]. Высокая чувствительность каталитического метода позволяет использовать его для определения реиия (сотые и тысячные доли микрограмма) в породах (гранитах, оливиновом базальте, траппе, диабазе). Метод недостаточно избирателен, перед определением рения необходимо проводить тщательное отделение его от примесей. При анализе различных материалов используются разные способы разложения и отделения рения от примесей. Показано, что разложение материала азотной кислотой вызывает занижение результатов определения рения на 50%. Присутствие следов нитрат-ионов почти полностью подавляет каталитическую реакцию Te(Vl) с Sn(H) [28]. Поэтому материалы рекомендуется разлагать сплавлением с NaOH и NaaO и другими щелочными смесями. Ниже приведена методика анализа породы [1190]. [c.242]

По методике, разработанной в ИК АН СССР, перед кристаллизацией монокристаллов граната проводится предварительное сплавление прокаленных оксидов в стехиометрическом составе граната соотношении. Сплавление осуществляется на ростовых установках в контейнерах из молибдена МЧВП (толщина листа 0,03 см, длина до 30,0 см) со скоростью протяжки 80 мм/ч. Цикл сплавления со всеми подготовительными работами на установке составляет около 10 ч. [c.177]

Методика контроля наилавки головными волнами. Методика регламентирует порядок контроля зоны сплавления антикоррозионной аустенитной наплавки толщиной не более 12 мм с основным металлом в целях выявления трещин, перпендикулярных зоне сплавления. Методика разработана в ЦНИИТмаш Н.П. Разы-граевым [321]. [c.609]

Методика контроля головными волнами, разработанная Н.П. Разыграевым, предусматривает использование РС-пре-образователей по схеме тандем [321]. Скорость развертки и положение строб-импульса устанавливают по отражению от вертикальной грани прямого двугранного угла. Начало соответствует положению, когда преобразователь придвинут вплотную к грани, а конец - когда преобразователь отодвинут от нее на 30. .. 50 мм. При этом сигнал от грани проверяется пальпированием. Чувствительность устанавливают по плоскодонному отверстию диаметром 4 мм на глубине, соответствующей границе сплавления. [c.613]

Методика контроля способом корневой тандем. Методика дополняет ультразвуковой контроль сварных соединений с восстановленной наплавкой. Она предназначена для обнаружения вертикальноориентированных трещин (в том числе усталостных, возникающих в процессе эксплуатации) под наплавленным антикоррозионным покрытием на сварное соединение на расстоянии О. .. 20 мм от зоны сплавления с наплавкой. В частности, она применяется при контроле трубопровода главного циркуляционного контура Ду-850 энергоблока ВВЭР-1000. Методика разработана в ЦНИИТмаш Н.П. Разыграевым [321]. [c.615]

Ниобий дает такой же желтый комплекс с пирогаллолом в щелочной или нейтральной среде, в сернокислой среде он определению не мешает. Титан вызывает подобное окрашивание в щелочной и кислой среде, поэтому методика непригодна для сталей, содержащих титан. Если остаток оксидов содержит оксид хрома, необходимо после сплавления с бисульфатом калия и растворения плава в растворе оксалата аммония провести в солянокислой среде осаждение Ta(V) и Nb(V) купфе-роном, [c.144]

Методика может применяться для анализа. . высоколегированных коррозиоиностойких и жаропрочных сталей. При последнем сплавлении количества H2SO4 (1 1) и KHSO4 должны строго выдерживаться, так как при дальнейщем добавлении Naa Oj может выпасть в осадок. Если раствор перед измерением оптической плотности замутился [Ре(ОН)з], его отфильтровывают. [c.168]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология