Силикагель слоев

Результат опыта. Через некоторое время после включения насоса слой силикагеля, находящийся в колене, обращенном в сторону склянки Дрекселя, окращивается в светло-коричневый цвет. Затем спустя некоторое время начинает окрашиваться второй слой силикагеля. Слой песка во время всей демонстрации остается без видимых изменений. [c.206]

Сорбент получают следующим образом. В стакан вместимостью около 1 л засыпают исходный силикагель слоем около 3 см, заливают его водой, тщательно перемешивают и доводят высоту слоя суспензии точно до 12 см. Тщательно перемешав суспензию, оставляют ее стоять 15 мин, выпавший осадок отбрасывают, а суспензию переливают в другой стакан. Добавив воду снова до высоты слоя суспензии 12 см, оставляют ее стоять 1 ч. Выпавший осадок оставляют в стакане, суспензию переливают в другой стакан, добавляют воду до высоты слоя 12 см. Тщательно перемешав, оставляют суспензию стоять еще 2 ч. Выпавший осадок оставляют в стакане, суспензию переливают [c.112]

Перед набивкой колонки силикагелем последний равномерно смачивают водой в фарфоровой чашке при непрерывном перемешивании до образования порошкообразной массы, частицы которой слипаются между собой, но не пристают к стенкам чашки. Расход воды составляет примерно 97% от массы сухого силикагеля. Увлажненный силикагель заливают бензолом и тш,ательно перемешивают. В нижнюю часть колонки помеш,ают тампон из стеклянной ваты, вносят небольшое количество смеси увлажненного силикагеля с бензолом и легким постукиванием уплотняют сорбент, удаляя из него пузырьки воздуха. Это повторяют до тех пор, пока высота слоя силикагеля не достигнет 30 см и не будут удалены из колонки все пузырьки воздуха. Всего на заполнение колонки расходуется 10—12 г сухого силикагеля. Слой увлажненного силикагеля должен быть постоянно покрыт бензолом, предохраняющим его от соприкосновения с воздухом. Затем помещают в колонку другой ватный тампон так, [c.196]

Отбор проб. 10 л воздуха аспирируют со скоростью 0,5 л/мин через концентрационную трубку, заполненную 2 мл силикагеля. Слой сорбента с обоих концов закрывают тампонами из стекловаты. Отобранные пробы сохраняются в течение 1 сут. [c.121]

Проведение анализа. Отобранную пробу продукта с индикатором-красителем вводят в подготовленную для анализа хроматографическую колонку. После того как силикагель пропитается пробой, сверху в колонку досыпают еще сухого силикагеля (слой высотой около 1 см) и вводят в колонку вытесняющую жидкость — спирт. При помощи ручной груши (или другим способом) в колонке создают давление около 0,12 МПа. После того как жидкость пройдет в среднюю часть колонки и появится ясно видимая в обычном свете граница между углеводородами и спиртом, делают 4—5 просвечиваний в ультрафиолетовом свете и определяют общую длину углеводородного слоя и длину люминесцирующего слоя той группы углеводородов, которую окрашивает добавленный индикатор. При этом нижнюю границу углеводородов определяют по смачиванию си- [c.163]

Выполнение. Отводную трубку, доходящую почти до дна склянки и опущенную в смесь борной кислоты и спирта, присоединить к газовому крану. Сильной струей газа вытеснить из прибора воздух, а затем, уменьшив ток газа, зажечь обе струи его при выходе из и-образной трубки. Каждая струя горит зеленоватым пламенем. Это окраска паров борнометилового эфира. Теперь закрыть газовый кран и поместить в одно из колен и-образной трубки силикагель слоем 10—12 см (не вынимая стеклянной ваты). Затем, вытеснив воздух, снова зажечь газ. [c.87]

Раствор анализируемого продукта вливают в колонку и добавляют подвижного растворителя для создания над силикагелем слоя высотой 16—19 см. Скорость потока растворителя устанавливают так, чтобы во время анализа всегда поддерживалась указанная высота слоя растворителя над силикагелем. Устанавливают давление на 0,6—0,8 кг/см выше атмосферного для обеспечения прохождения раствора через колонку со скоростью, приблизительно равной 5 мл в минуту. [c.472]

На рис. 1-52 представлен адсорбер ацетилена для жидкого кислорода. Аппарат представляет собой цилиндрический сосуд, внутри которого между входной и выходной решетками находится силикагель. В верхней решетке установлена труба, заполненная силикагелем. Слой силикагеля в тру- [c.69]

После того как весь бензин поглотится силикагелем, в колонку следует добавить свежий силикагель, слоем 1—2 см, чтобы избежать взмучивания верхнего слоя силикагеля при последующем наливании жидкости. [c.67]

Адсорберы представляют собой вертикальные аппараты, заполненные силикагелем, слоем около 3,5 м. Масса засыпки около 15 т. [c.101]

Хроматографическое разделение липидов на колонке. 150 г силикагеля, обработанного, как указано на с. 69, суспендируют в 500 мл гексана и вносят в колонку (50X3,5 см), следя за тем, чтобы адсорбент при вытекании растворителя упаковывался равномерно в плотный слой без пузырьков воздуха. Для этого колонку слегка встряхивают постукиванием деревянной палочкой или резиновой трубкой, надетой на стеклянную палочку. Необходимо также следить за тем, чтобы верхний слой силикагеля постоянно находился под слоем растворителя. Колонку промывают 150 мл чистого растворителя, оставляют над поверхностью силикагеля слой жидкости в 1—2 мм и наносят на колонку раствор ли- [c.75]

Для осушки газа иа промышленных установках наиболее эффективно применение мелкоиористого силикагеля марки кем. Он обладает наибольшей адсорбционной емкостью по сравнению с другими марками силикагеля, дает более низкую степень осушки, имеет более высокую механическую прочность как от истирания, так и от раздавливания. Однако следует учитывать, что мелкопористый силикагель быстро измельчается при наличии в газе капельной влаги. Поэтому обычно предусматривают защиту слоя мелкопористого силикагеля слоем инертного к капельной влаге адсорбента. [c.88]

Выполнение работы. Хроматографическую колонку заполняют силикагелем. Слой силикагеля должен составлять 0,75 м. Затем колонку подвешивают строго вертикально и устанавливают печь в верхней части колонки так, чтобы она закрывала свободную от адсорбента часть и была направлена своим холодным концом вниз. Печь нагревают до температуры в ее верхнем конце 120—130° С. Взвешенную порцию смеси о- и л-ксилолов (1,5 г) вливают в колонку и после того как вся жидкость впитается в адсорбент, к верхней части колонки присоединяют резиновую трубку, по которой подают сжатый воздух от воздуходувки или баллона. Включают поток газа-носителя (воздуха) и движение печи. Скорость газа-носителя должна быть около 160 см 1мин, а движение печи сверху вниз — 2,5 см мая. [c.201]

Далее, выбирая сорбент и элюирующую систему, необходимо просмотреть соответствующую литературу, в частности библиографии статей в Journal of hromatography 38] или специализированных сборниках рефератов [57]. Статистика показывает [56], что больше половины всех работ по разделению методом тех выполнено на силикагеле G, около 10% —на силикагеле без связующего, 3% —на оксиде алюминия, 9% — а целлюлозе, 2,5%—на полиамиде и 0,5%—на диатомовой земле. Остальные 21%—это работы, где применяются пропитанные слои силикагеля, слои, образованные смесью двух и более сорбентов, и т. п. [c.97]

При разделении смеси парафинового и ароматического углеводородов (2,3,4-триметилпентана и толуола) берут такой объем смеси, чтобы в нем содержалось не более 20 мл ароматического компонента. Залив смесь в резервуар, соединяют его посредством металлического капилляра с баллоном, содержащим сжатый нейтральный газ, и устанавливают при помощи редукционного вентиля такое давление, чтобы скорость течения жидкости в колонне составляла около 30—40 мл1час. После того как смесь впиталась в колонну, прибавляют еще немного силикагеля (слой высотой 1—2 см) и наполняют резервуар этиловым спиртом, служапщм для вытеснения углеводородов из колонны. Давление все время регулируют так, чтобы поддержать указанную выше скорость течения. В зависимости от вязкости углеводородов и степени дисперсности сорбента, для этого требуется от 1 до 3 апи [c.212]

N НМОз. Сорбентом служил высокочистый силикагель НН, закрепленный крахмалом. Для приготовления сорбционной массы 3 г крахмала кипятят с 80 мл воды и добавляют 28 г силикагеля. Слой толщиной 250 мк наносят на пластинки размером 20 X 20 см с помощью прибора Desaga . [c.87]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология