Приготовление проб и стандартов

Очень важным моментом при работе методом внутреннего стандарта является этап подготовки пробы, который заключается в приготовлении, как правило, гравиметрическим методом смеси, содержащей точно измеренное количество вещества, принимаемого за стандарт. Обычно для приготовления пробы используют небольшие количества веществ количество стандарта должно соответствовать содержанию примесей в анализируемом продукте. [c.400]

Таким образом, к преимуществам метода ЭПР следует отнести простоту подготовки образцов к анализу, возможность исследования валентного состояния элемента, экспрессность, низкий предел обнаружения ванадия 10 —10 %, возможность определения элементов в потоке. Метод ЭПР является неразрушающим методом. Недостатки метода проявляются прежде всего в следующем его погрешность зависит от погрешности тех методов, которыми определяется содержание элемента в образце сравнения приготовление синтетических стандартов имеет свои сложности результат анализа и предел обнаружения зависят от вязкости проб и стандартов, геометрии положения образцов. [c.66]

Ход определения. Патрон с фильтром вставляют в пробку колбы для фильтрования под вакуумом и промывают фильтр 10—12 мл воды до отрицательной реакции на сульфат-ион. Объем полученного раствора измеряют. Переносят 2—4 мл полученного раствора в колориметрическую пробирку и продолжают анализ, как описано при приготовлении шкалы стандартов. Через 5—10 мин степень помутнения пробы сравнивают со шкалой стандартов, приготовленной одновременно с исследуемым раствором. [c.261]

В связи с усовершенствованием аппаратуры для измерения флуоресценции, начатым в 1935 г., стало возможным применение и методов флуоресценции для определения следов элементов. Благодаря применению реакций, увеличивающих выход флуоресценции, роль флуоресцентных методов в неорганическом анализе значительно возросла. Абсорбционный и флуоресцентный методы обеспечивают надежное определение содержания многих элементов в пределах 10 % и ниже. Поскольку оба метода в основном применяют для анализа растворов, приготовление проб и стандартов значительно облегчается. [c.122]

А. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ПРОБ И СТАНДАРТОВ [c.194]

Обычно единственное требование к внутреннему стандарту заключается в химической его устойчивости и близости его удерживаемого объема к удерживаемому объему анализируемого соединения. Однако ошибок, связанных с потерями веш,ества при экстракции биологической ткани и очистке пробы, можно избежать, добавляя известное количество стандарта к ткани в процессе ее обработки [129]. При таком использовании стандарта его физико-химические свойства должны быть почти идентичны свойствам анализируемого вещества. Единственное исключение заключается в том, что стандарт достаточно сильно отличается от исследуемого вещества величиной удерживаемого объема для обеспечения хорошего разделения пиков. В идеальном случае количественные результаты можно получить, произведя расчеты по количеству добавленного к ткани стандарта и отношению площадей под пиками, несмотря на потери вещества во время приготовления пробы. На практике следует всегда экспериментально определять эмпирический поправочный коэффициент. [c.114]

Для приготовления первого стандарта, содержащего 0,5% железа, навеску окиси железа (0,07 г) тщательно растирают в ступке с 9,93 г чистого кремнезема. Стандарты с меньшими концентрациями получают путем смешения первого стандарта с чистым кремнеземом, взятом в таком количестве, чтобы содержание железа в них составило 0,1 0,01 и 0,001%. Затем стандарты и пробы смешивают с угольным порошком (1 1) и набивают в цилиндрическое углубление электродов в количестве 20—25 мг. Пробы и стандарты сжигают в дуге переменного тока с экспозицией 60 сек при токе 15 а с межэлектродным промежутком 2,0 2,5 мм. Свет от источника проектируется на щель трехлинзовым осветителем. Каждую пробу и стандарт фотографируют по 2 раза на фотопластинках спектральные тип 1. После проявления спектрограмму просматривают на спектропроекторе или с лупой. Визуально оценивают сходство почернения спектральных линий железа 3020 2530 и 2510 А в спектрах проб с почернением этих же линий в спектрах стандартов и приблизительно определяют содержание железа в песке. [c.189]

Первый вариант осложнен приготовлением стандартов, близких ио химическому составу и физическим характеристикам к составу анализируемых объектов. Чаще всего стандарты готовят на основе оксидов элементов. В большинстве случаев образцы подвергают термической обработке. Одним из стандарт[1ых приемов подготовки вещества к анализу для порошков сложного состава является разбавление проб графитовым порошком и введение специальных добавок. Такой прием позволяет уменьшить эффект фракционного исиарения и стабилизировать условия возбуждения спектров элементов. [c.118]

В относительном методе пробу облучают одновременно с многоэлементными стандартными образцами, содержащими все определяемые элементы. Как правило, используют синтетические стандартные образцы, приготовленные из веществ высокой чистоты. Элементы объединяют в группы, принимая во внимание радиоактивные свойства индикаторных радионуклидов, и помещают каждую группу в отдельный сосуд. Так как пробы и стандарты облучают в почти одинаковых условиях, этот метод оказывается наиболее надежным и обеспечивает отличную точность. Не требуется точного знания ядерных данных, потока нейтронов и его энергетического распределения, времени облучения и эффективности детектора. Неизвестное количество элемента в пробе можно рассчитать с помощью простого уравнения [c.119]

К достоинствам метода АРП с внутренним стандартом следует отнести хорошую воспроизводимость и высокую точность измерения соотношения площадей (или высот) пиков, не требующую тщательного воспроизведения условий газохроматографического анализа и — что особенно важно — дозируемого объема равновесного газа. Последнее упрощает аппаратурное оформление парофазного анализа и позволяет использовать в качестве дозаторов не только специальные, но и обычные медицинские шприцы. Все же, касаясь целесообразности применения внутреннего стандарта при определении примесей в растворах (особенно с малыми значениями К), надо обратить внимание на сложность и трудоемкость приготовления растворов летучих веществ с концентрациями на уровне миллионных долей (ррт) и менее. Поэтому применение внутреннего стандарта может оказаться целесообразным при единичных измерениях. Но при серийных анализах использование абсолютной калибровки следует считать более оправданным, поскольку современная аппаратура позволяет с высокой точностью- дозировать газовые пробы и хорошо воспроизводить условия анализа. [c.51]

В связи с анализом ультрачистых веществ п биологических объектов большое внимание уделяется и анализу растворов, полученных после соответствующей химической обработки анализируемых проб. Спектральный анализ растворов исключает ошибки, связанные с влиянием структуры, тепловой истории образца и с неравномерным распределением в нем элементов. Устраняется также фракционирование элементов, уменьшается влияние матрицы и третьих элементов на результаты анализа. Например, основа не влияет на точность спектрального определения Мп, Сг, N1 в стандартных образцах стали, бронзы и шлака (растворы шлака анализировали без кремневой кислоты) [440]. Сравнительно просто решается вопрос о приготовлении стандартов. Из существующих методов спектрального анализа растворов наибольшей абсолютной чувствительностью обладает метод сухого остатка с применением импрегнированных угольных электродов [48, 182]. [c.75]

Применение метода стандартных добавок. К анализируемой пробе добавляют 5% окиси бериллия от веса анализируемой пробы. При одинаковых объемах пробы и приготовленной смеси с внутренним стандартом концентрация бериллия в пробе [c.116]

Градуировочные коэффициенты К определяют по смеси, аттестованной по процедуре приготовления. Аттестованная смесь содержит растворитель, компоненты анализируемой пробы и вещество, принимаемое за внутренний стандарт, в концентрациях, приближенно соответствующих их содержанию в анализируемой пробе. Необходимым условием является наличие НТД на каждый компонент смеси. Если идентифицированные компоненты труднодоступны или на них отсутствует НТД, то допускается подготовка смеси на основе их аналогов или изомеров. [c.408]

При работе с растворами значительно облегчаются и становятся более точными такие операции анализа, как приготовление эталонов, отбор средней пробы, введение внутреннего стандарта и др. Кроме того, при возможности использования для анализа сразу всей навески золы, растворенной всего в нескольких миллилитрах раствора, можно озолять меньшую навеску нефтепродукта. И, наконец, при более воспроизводимых результатах работы искры увеличивается точность анализа. [c.181]

Эталоны готовят последовательным разбавлением исходной смеси карбида кремния с окисью фосфора. Для создания внутреннего стандарта вводят, Ge Oj. Приготовление эталонов с содержанием примесей менее Ы0" % нецелесообразно из-за невозможности обеспечить однородность вещества. Эталоны готовят в стеклянной посуде, так как электрический заряд на посуде из пластиков способствует отделению примесей от основы. Возбуждение проб производят в стеклянной камере при пропускании 600 мл аргона в минуту. Перед включением источника камеру промывают газом в течение [c.150]

Для этого пробу весом 10—50 г озоляют в платиновом тигле (платиновой чашке) при температуре 450° С 0,25 г золы сплавляют с 2 г буры, после охлаждения плав растворяют в 5 мл соляной кислоты, к которой заранее добавлена соль кобальта, служащего внутренним стандартом. Если соляная кислота содержит фосфор, ее предварительно очищают перегонкой. К 80 мл кислоты добавляют 4 мл стандартного раствора кобальта и к раствору добавляют воду до объема 100 мл. Для приготовления стандартного раствора кобальта 4,939 г Со (КОз)2- 6 Н2О растворяют в 100 мл воды, что соответствует содержанию 10 мг кобальта ь мл воды. Затем 0,1 мл профильтрованного раствора по каплям наносят на торец угольного электрода, пропитанного полистиролом и нагретого до температуры 120° С. Эталоны гот< вят в виде растворов соответствующих солей. Область определяемых концентраций фосфора 0,3—5 мг мл по аналитической паре линий Р 235,5—Со 304,4 нм. Относительная квадратичная ошибка определений 3,5 отн.%. Для повышения чувствительности определений после растворения плава в соляной кислоте концентрируют определяемые элементы экстрагированием или другим путем. [c.160]

Для приготовления стандарта в 2 пробирки берется по 2 мл стандартного раствора, содержащего в 1 мл 20 мкг изониазида. Дальнейшее определение в стандартной пробе проводится так же, как и в моче. [c.362]

Метод внешнего стандарта является частным случаем метода абсолютной калибровки. Получают хроматограмму анализируемого продукта, а затем при тех же условиях в хроматограф вводят искусственную смесь, приготовленную таким образом, чтобы концентрация искомого компонента была близка к егс концентрации в анализируемой пробе. Состав искусственной смеси подбирают, ориентируясь на величину площади искомого компонента в пробе. [c.15]

Методика приготовления пройы перед ее растворением сводилась к добавлению взвешенного количества фенантрена (внутреннего стандарта) к взвешенному количеству анализируемого пирена. Точность взвешивания составляла 1.10 . Затем кристаллическая проба растворялась в бензоле и пиридине. Расчет содержания примесей в пирене производился по обычной формуле, применяемой для метода внутреннего стандарта. [c.120]

Если неизвестен состав пробы или нет материала соответствуй ющей чистоты и по этим причинам невозможно приготовить эталон, применяют метод добавок, суть которого заключается в том,, что пробу делят па порции, в каждую из кото )ых вводят добавки определяемого элемента в виде подходящего вещества в постепенно возрастающих количествах. Данную процедуру можно рассматривать как приготовление серии стандартов, состав которых почти полностью идентичен составу пробы. Большое практическое удобство состоит в том, что такие стандарты можно готовить простейшим способом, добавляя точно взвешенные количества вещества, содержащие определяемый элемент, к определенной навеске пробы. Следует отметить, что определяемый элемент следует добавлять в количествах, близких по порядку величины к его содержанию в пробе, в противном случае интенснв-ность линии, принадлежащих атому (иону) определяемого элемента, возрастает настолько, что влияние количества элемента, подлежащего определению, иа интенсивность линий будет НИЧ10ЖН0 мало и может [c.95]

Напускные каналы. Время, необходимое для сравненрвд изотопных отношений двух образцов (или образца и стандарта), исчисляется 1,5—2 час., считая с момента введения пробы в напускную систему. Поэтому на каждом напускном канале в отдельности установлены дополнительные объемы V, которые в сочетании с капиллярами поддерживают в течение длительного времени практически неизменный поток исследуемого газа в ионный источник. Напускные каналы снабжены термопарными датчиками ЛТ-2, контролирующими рабочее давление образца, а также степень откачки при подготовке напускной системы к изотопному анализу. В ряде случаев, используя лампы ЛТ-2, возможно осуществлять контроль за чистотой приготовления проб для масс-спектрального анализа. Если, например, в один из каналов запустили пробу ЗОг, но лампа ЛТ-2 показывает несоответствие давления сернистого газа в объеме V и напряжений иI и 1/2, то значит в образце имеются примеси, которые можно определить, сняв полный спектр масс. Регистрация давлений исследуемых газов в напускных каналах осуществляется попеременно или сразу на трех каналах. [c.75]

На первый взгляд может показаться, что искровая масс-спектрометрия имеет лишь ограниченное применение для непосредственного анализа газовых включений, особенно в тугоплавких образцах, где невозможно использовать вакуумную плавку и вакуумную экстракцию. Однако уже первые работы в области масс-спектрального анализа газов указали на ряд перспективных направлений этого метода. Блоссер и Генри (1966) обратили внимание на трудности идентификации внутренних включений и поверхностных загрязнений. Робош и Уоллес (1963) обсудили инструментальные помехи, наложения и проблемы, касающиеся приготовления малых образцов, а также отбора малых проб. Трудности, которые необходимо было решить при разработке метода, заключались в соответствующем приготовлении проб (травление, озоление), реадсорбции проанализированных газов и необходимости применения стандартов. [c.384]

Затем анализировались различные образцы хлорида калия на содержание натрия, для чего навеску испытуемого вещества около 2 г растворяют в воде, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, объем доводят до метки водой и перемешивают. Если содержание натрия в растворе выше 100 мг/л, то производят соответствующее разведение. Пламенно-фотометрическое определение натрия в хлориде калия производится по стандартным растворам, приготовленным из трижды перекристаллизованного хлорида натрия. Концентрация натрия в эталонах 1, 6, 10, 20. иг/л для малых количеств и 30, 50, 75, 100 мг/л при большом содержании натрия в пробе. Стандарты и испытуемые растворы наливают в стаканы емкостью 5 мл. В горелку через пульверизатор подают воздух, затем ацетилен. Соотношение между вoздyxo i и ацетиленом устанавливают по появлении резкого очертания зеленого конуса пламени. Смесь поджигают. Открывают ирисовую диафрагму головки с фотоэлементом и светофильтром на натрий, подключают гальванометр. Зайчик> устанавливают на нуль шкалы. Подносят стакан с пробой или стандартным раствором к пульверизатору и распыленный раствор направляют в пламя. Возникающий фототок измеряется гальванометром. Анализ стандартных и испытуемых растворов проводят в 3—4 параллельных пробах. По полученным на стандартных растворах дан- [c.236]

Калибровка при содержании компонентов, равном нескольким частям на миллион, последовательным разбавлением [2]. К литровой колбе припаивают боковую вводную трубку и закрывают ее колпачком от склянки для сыворотки или мембраной из силиконовой резины. Колбу откачив ают и заполняют газом-носителем при атмосферном давлении. Готовят стандартную смесь, содержащую 1000 частей на миллион анализируемого газа, путем ввода в колбу герметичным шприцем 1 мл чистого газа. Газы перемешивают, встряхивая колбу со стеклянными шариками диаметром 5 мм (общим объемом 10 мл), которые вводят до откачивания колбы. Отбирают, спустя разные интервалы времени, две пробы и анализируют их методом газовой хроматографии, чтобы убедиться в полноте смешения, о чем судят по равенству площадей под пиками. Откачивают вторую литровую колбу, содержащую 10 мл стеклянных шариков и имеющую отверстие для ввода, и заполняют ее газом-носителем. Из колбы, содержащей газ в концентрации 1000 частей на миллион, берут 1 мл пробы и вводят его в колбу для получения стандарта с концентрацией 1 часть на миллион. Полноту перемешивания проверяют также с помощью анализа повторных проб. Для приготовления проб пара жидкость выдерживают при постоянной температуре в бутыли с отверстием для ввода. Концентрацию пара в газовой фазе рассчитывают по известной упругости пара для данного соединения при температуре отбора пробы. В бутыль вводят иглу, отбирают пробу соответствующей величины и вводят ее в колбу для смешения с газом-носителем. Пробы, содержащие исследуемый газ в различных известных концентрациях, анализируют в хроматографе, а затем обычным путем строят калибровочные кривые. [c.162]

Приготовление пробы. Пробу консервированной крови (1 мл) помещают в микроцентрифужную пробирку и добавляют раствор фосфорновольфрамовой кислоты (0,1 мл), содержащий 150 г твердого вещества на 100 мл воды. Смесь размешивают и центрифугируют в течение 15 мин при 2500— 3000 об мин. Затем известное количество надосадочной жидкости вводят в хроматограф. Результаты рассчитывают по площадям под пиками, используя в качестве стандарта пробу крови, к которой добавлено 0,15% этанола. [c.292]

Приготовление пробы. Пробу (1—5 г) помещают в перегонную колбу на 250 мл, сЬдержащую воду (25 мл), 50-процентный раствор вольфрамата натрия (Зжл) и 1 н. серную кислоту (5 мл). К колбе подсоединяют нагретую ректификационную колонку (№ 3470 фирмы Еск and Krebs ) длиной 55 см и диаметром 1 см, заполненную стеклянной спиральной насадкой. Колбы нагревают при помощи электрического тока и за час отбирают в охлаждаемый льдом приемник 20—25 мл дистиллята. Известное количество дистиллята вводят в хроматограф. Результаты рассчитывают по высотам пиков, используя в качестве стандарта известную концентрацию этанола в воде. [c.293]

Пользуются методом стандартных ( ий. Простейпий вариант метода стандартных серий заключабтся в приготовлении набора стандартов с различной концентрадией вещества В пробирках Несслера, установленных в штативе, и в подборе совпадения окрасок пробы и одного из стандартов путем рассматривания их в аксиальном направлении на белом фоне, например на фоне листка белой б5гмаги, который держат под углом, близг КИМ к 45° (по отношению к направлению естественного освещения от неба). Когда совпадение найдено, полезно проверить, сохраняется ли оно при обмене местами пробирок с пробой и со стандартом. В более точных устройствах стандарты устанавливают во вращающемся держателе, расположенном таким образом, чтобы свет, прошедший через пробу и через соседний стандарт ири помощи оптической системы, помещающейся вблизи верхних концов пробирок, поступал на общее фотометрическое поле, одна воловина которого оказывается освещенной светом от пробы, а другая—от стандарта. [c.664]

Количество сероводорода в пробе определяют с помощью калйбро-вочного графика по разности результатов измерений оптической плотности цробы Е нулевого раствора. Анализ щ об можно проводить визуально путем сравнения интенсивности окраски проб, обработанных в соответствии с ходом анализа, с интенсивностью окраски растворов шкалы станцартов. При этом все растворы помещаются в пробирки одинакового диаметра, изготовленные из бесцветного стекла. Дяя приготовления шкалы стандартов использует те же растворы, что и для построения калибровочного графика. В связи с тем, что окраска проб растворов может меняться во времени, шкалу и пробы обрабатывают одновременно. Большая погрешность и субъективность визуальных измерений делают их использование нежелательным. [c.63]

В работе [263] показано, что для экстракции металлов (перед их определением атомно-абсорбционной спектроскопией) лучше применять смесь 80 % бензола и 20 % толуола, нежели ксилол (в последнем при стоянии происходит выпадение твердого осадка). Здесь же обсуждены вопросы приготовления стандартов, автома--тической дозировки проб, загрязнения металлами из чужеродных продуктов (масел механизмов при нефтедобыче и транспортировке промывных вод и т. д.). Методом атомно-абсорбционной спектроскопии определялись ванадий, никель, медь, железо, молибден, кобальт. Выявлены различия в определении этим же методом концентрации никеля в виде никельорганических соединений в зависимости от лиганда. Форма существования никеля в нефтях и применение различных лигандов для его выделения из нефтей или концентрирования влияют на его определение [268]. [c.146]

Выполнение работы. Работу выполняют методом молярного свойства (сравнения со стандартом). Одновременно готовят и полярофафируют две пробы - навеску анализируемого цинка и навеску металлического кадмия. Предварительно рассчитывают навеску кадмия, которую следует взять для приготовления стан- [c.274]

Методы приготовления стандартов для каждой группы различны. Во всех случаях идеальные стандарты должны отличаться от проб только содсрж нием определяемых элементов. Остановимся на общих требованиях к стандартам. [c.90]

Химический и фазовый состав стандартов должен соответ-ствова1ь составу проб. Погрешность в содержании определяемого элемента в стандартах не должна быть больше 1/3—1/4 слу-чайпо11 погрешности применяемого. метода анализа. Так, если наз-работанный метод характеризуется относительным стандартным отклонением 5г 0,02, то систематическая погрешность за счет приготовления стандарта не должна превышать 0,005—0,007. Таким образом определяются требования к чистоте исходных веществ и к точности операций при приготовлении стандартов. Это особенно важно при определении малых содержаний примесей, например при анализе веществ высоко чистоты. [c.90]

Как и во всех методах спектрального анализа, в атомно-иопи-зациомпой спектрометрии для определения концентрации элемента в пробе необходимо использовать стандарты и построение градуировочных графиков. Все рассматриваемые выше вопросы, связанные с приготовлением стандартов п требованиями к ним, в АИ-методе те же. В пламенном варианте АИ-метода возможны помехи, аналогичные тем, которые имеют место в методах пламенной фотометрии или атомно-абсорбционнои спектрометрни, где пламя используется как атомизатор (неполнота испарения капель аэрозоля, влияние различных факторов иа степень атомизации определяемого элемента, таких, папример, как образование трудно-диссоциирующих соединений, и т. п.). [c.188]

Все же, касаясь целесообразности применения внутреннего стандарта при определении примесей в растворах с малыми значениями К (например, газы, углеводороды или галогенированные углеводороды в воде), надо обратить внимание на сложность и трудоемкость приготовления растворов летучих веществ с концентрациями на уровне мг/л и менее. Применение вкутреннего стандарта в таких случаях может оказаться целесообразным при единичных измерениях. Но при серийных анализах использование абсолютной градуировки следует считать более оправданным, поскольку современная аппаратура позволяет с высокой точностью дозировать газовые пробы и хорошо воспроизводить условия анализа. [c.236]

Как правило, ири отборе пробы с помощью пробоотборника или пипеткой сразу замеряют ее точный объем или массу. При этом заранее приготовленные емкости для проб могут содержать реагент, исиользусмый для обратного титрования, стоп-реагент для остановки реакции, вещество внутреннего стандарта при газохроматографическом анализе, реагенты для фотокалоримстричеекого определения концсггтраций и т. п. Результаты эксперимента представляют в виде зависимостей [c.84]

Работу выполняют методом молярного свойства (сравнения со стандартом). Одновременно готовят и полярографируют две пробы - павеску анализируемого цинка и навеску металлического кадмия. Предварительно рассчитьшают навеску кадмия, необходимую для приготовления стандартного раствора, чтобы концентрация кадмия в исследуемом и стандартном растворах была примерно одинаковой. При этом исходят из ожидаемого содержания кадмия в цинке, сообщаемого иренодавателем, а также из условий экснеримента. [c.220]

Исследованию растворимости пластификаторов в воде посвящено мало работ [36, 37]. Интересные данные [36] получены при изучении растворимости в воде эфиров карбоновых кислот путем приготовления насыщенного раствора при более высокой температуре (50°С), чем температура измерения, последующего отстаивания и о.хлаждения раствора до 25 С, удаления всплывшего или осевшего на дно сосуда пластификатора. Пробу, отобранную из отстоявшегося раствора, подвергали двукратной экстракции н-гексаном, разделению водного и н-гексанового слоев. Последний концентрировали до объема 1—2 мл и анализировали на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором с применением в качестве стандарта раствора соответствующего пластификатора в н-гексане, сравнимой с исследуемым раствором концентрации. Данные о растворимости о-фталатов в воде, полученные сотрудниками фирмы Кева Сэкию (см. табл. 3.14), указывают на уменьшение водорастворимости в ряду о-фталатов с увеличением длины алкильного радикала. Также заметно снижение водорастворимости у эфиров алифатических дикарбоновых кислот с одноименным алкильным радикалом при переходе к пластификатору большей молекулярной массы (адииинат — 3 ч/ЮОО, а себацинат— 0,1 ч/ЮОО). Такая же закономерность наблюдается для ортофосфатов (см. табл. 3.14). [c.92]

Прп определении А1, Fe, Si, Мп, Си, Ni н РЬ используют буферную смесь, состоящую из 25% гидроокиси бария, 73% графитового порошка и 2% Sn02 (внутренний стандарт). Испарение 10 мг пробы, приготовленной смешиванием окиси бериллия с буферной смесью в отношении 1 1, производят из канала анода с глубиной кратера 3 мм, диаметром 2 мм. Возбуждение осуществляется дугой постоянного тока при силе тока 10 а. [c.189]

Пробы весом 100 мг и стандарт, приготовленный выпариванием аппквот-ной части раствора КВг на алюминиевой подложке размером 30 X 30 мм, завертывают в А1-фольгу, помещают в С(1-капсулу и облучают потоком 1,5-10 нейтрон см -сек в течение 30 мин. или 1—2 дней. После охлаждения в течение 1 часа или 7 дней соответственно измеряют активность на у-спектро-метре с Оо(Ь1)-детектором. Время измерения соответственно 10 п 60 мин. [c.166]

Количественное определение многочисленных примесей в цирконии возможно спектрографическим методом (см. стр. 169). На стр. 182 онисаи тот же метод применительно к гафнию предполагается прямой анализ твердой пробы (в куске) и эталона подобного состава с известным содержанием примесей. Эти методы проще, требуют меньше времени и более чувствительны, чем спектрографический метод определения примесей в цирконии и гафнии со съемкой спектров предварительно окисленных проб (см. стр. 172, 177, 179, 183). Последний используется в тех случаях, когда невозможно пол учить твердую пробу в компактном виде. В этом методе анализируют эталоны в окисленном состоянии, полученные либо окислением эталонных проб, либо смешением известных навесок окислов металлов. Приготовление эталонов смешением окислов металлов встречает определенные осложнения, в частности при смешении. Необходимо также оценить содержание определяемой примеси в окисной среде, что связано с серьезными трудностями. Следовательно, использование стандарт- [c.166]

Приготовление искусственных смесей (внешний стандарт). Готовят искусственные смеси ГХИ-1 и ГХИ-3 в изопентане (изопрене) с концентрацией последних 0,005% (масс.). Все взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г. Смесь охлаждают и охлажденным шприцем вводят в хроматограф в количестве 3 мкл. Снимают хроматограмму при условиях, указанных ниже. Ввод пробы повторяют не менее трех раз. На полученных хроматограммах определяют плош ади пиков гидрохлоррьтов, усредняя их значения. [c.48]

Приготовление искусственной смеси (внешний стандарт). Приготавливают смесь 0,005—0,01% (масс.) транс,транс,цис-1,5,9-Щ 1клолоцекатр1 еиа в этиловом спирте. Все взвешивания проводят с точностью до 0,0002 г. Заполняют форко-лонку приготовленной насадкой, закрывают концы ее заглугиками и помещают для охлаждения в муфту с двуокисью углерода. После охлаждения, вынув из муфты, одним концом форколонку быстро присоединяют с помощью медицинской иглы к дозатору хромато графа, на второй конец надевают резиновую трубку, по которой проходит газ-носитель. Через предварительно пережатую зажимом резиновую трубку в форколонку на насадку вводят 5 мкл искусственной смеси. Надевают на форколонку электри еский обогреватель, нагретый до 120°С, и прогревают ее в течение 5—Тмин, а затем снимают с трубки зажим, тем самым перенося испаренную пробу газом-носителем в хроматографическую колонку. Хроматограмму снимают при условиях, описанных ниже На хроматограмме определяют плоихадь пика циклододекатриена (см. стр. 13). [c.228]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология