Определение примесей в натрии и его соединениях

Изучены отдельные свойства металлического натрия и перекиси натрия. Установлено, что при обработке перекиси натрия, содержащей примесь металлического натрия, спиртовым раствором щелочи, охлажденным до температуры ниже 0°С, происходит реакция образования алкоголята натрия с выделением эквивалентного количества водорода и с образованием кислой натриевой соли перекиси водорода, устойчивой в сильнощелочной спиртовой среде, охлажденной ниже 0°С. При повышении температуры эта соль разлагается разбавленными кислотами в присутствии солей кобальта с выделением эквивалентного количества кислорода. Предложен способ раздельного количественного определения металлического натрия и перекиси натрия в перекисных соединениях, который может быть использован в контроле производства перекиси натрия окислением металлического натрия. [c.108]

Для определения кобальта в алюминии берут две навески металла по 1 г, растворяют каждую в 20 мл едкого натра, прибавляют посте пенно раствор лимонной кислоты до pH 8. Раствор переносят в мер ную колбу емкостью 50 мл и доводят объем раствора водой до метки В стакан емкостью 50 мл переносят 10 мл приготовленного раствора добавляют 2 мл раствора 2-нитрозо- 1-нафтола, нагревают почти до ки пения, охлаждают и переносят раствор в делительную воронку емко стью 50 мл. К этому раствору приливают 5 мл хлороформа, оставляют стоять 15 мин и экстрагируют соединение кобальта в течение 20 мин на механическом вибраторе. Водный слой отбирают пипеткой (используя резиновую грушу). Для удаления избытка реагента хлороформный слой обрабатывают 5 мл щелочи в течение 20 мин, используя механический вибратор, затем промывают водой. Если имеется примесь железа, то его комплексное соединение разрушается раствором щелочи при удалении избытка реагента из хлороформа. Для разрушения комплексных соединений никеля и меди, которые могут также содержаться в качестве примесей, раствор хлороформа промывают 5 мл соляной кислоты в течение 5 мин и снова водой, используя механический вибратор. Так как при этой операции освобождается некоторое количество реагента, которое входило в комплексные соединения меди и никеля, то еще раз раствор хлороформа промывают последовательно раствором щелочи (1 мл) и водой (5 мл). Раствор хлороформа переводят в мерный цилиндр или градуированную пробирку, добавляют хлороформ до 5 мл и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометрах при к 307 нм. Раствор сравнения готовят в условиях, указанных на стр. 162. [c.164]

Имеется указание, что в продаже встречается и аморфный хлористоводородный апоморфин, состоящий из полимерных побочных продуктов, образующихся при приготовлении апоморфина. Этому продукту свойственны очень неприятные побочные действия, и он не должен употребляться даже в ветеринарной практике. Примесь легко обнаруживается под микроскопом—желтоватая или белая зернистая масса. Хлоро-морфии дигидрохлорид тоже образуется при приготовлении апоморфина при недостаточном нагревании реакционной смеси. И эту примесь легко отличить под микроскопом, — она имеет вид зернистой массы или осажденной серы. Этому продукту также свойственны побочные медицинские действия. Be ringer нашел в одном образце до 75 /q этой примеси. 8° Количественное определение апоморфина весьма затруднительно ввиду его легкой окисляемости. Все же у АПеп а приводится следующий метод Eaton и Gly ard a определения содержания апоморфина в таблетках. 20 таблеток растворяют в 100 мл воды, определенную часть раствора подщелачивают бикарбонатом натрия и извлекают повторно эфиром, соединенные эфирные вытяжки промывают один раз 5 мл воды. К промытому эфирному раствору прибавляют определенный объем 0,1 н. кислоты и титруют 0,1 н. щелочью при индикаторе метилрот. [c.461]

Полученный раствор затем очищают от примесей подщела-чиванием раствором каустической соды. При достижении определенной щелочности раствора примеси выпадают в виде нерастворимых соединений (гидроокисей). Из примесей, находящихся в растворе сульфита натрия, наибольшее количество приходится на долю железа. При очистке примесь железа выпадает сначала в виде гидрата закиси железа, которая, окисляясь, постепенно переходит в осадок гидроокиси железа. [c.222]