Электролиз с ртутным, капающим. электродом

Иногда для осциллополярографических измерений применяют электрод в виде периодически сменяемой ртутной капли. Для этого устье капилляра закрывают иглой из нержавеющей стали. Игла прикреплена к железной пластинке, над которой расположен электромагнит. Включая электромагнит при помощи реле на определенное время, получают на конце капилляра каплю со строго воспроизводимыми размерами. При измерениях на висячей капле можно существенно уменьшить скорость наложения потенциала, что позволяет повысить чувствительность осциллографической поляро- графии. Кроме того, висячую кап- " лю применяют в так называемой полярографии с накоплением, ко-торая используется для определе- (-Г ния ультрамалых количеств катионов металлов в растворах. Для этого висячей капли подбирают таким образом, чтобы определяемые катионы могли разрядиться с образованием амальгамы, а затем линейно смещают потенциал капли в анодную сторону и измеряют ток анодного растворения амальгамы. Поскольку время предварительного электролиза на висячей капле можно в принципе выбрать сколь угодно большим, то можно накопить на электроде определяемое вещество, концентрация которого в растворе лежит за пределами чувствительности обычного полярографического метода или других его разновидностей. [c.207]

Полярографический метод, разработанный Я- Гейровским, состоит в том, что раствор исследуемого вещества подвергают электролизу. При этом изучают зависимость силы тока, протекающего через раствор, от величины приложенного напряжения. Исследованию могут подлежать соединения, восстанавливающиеся на катоде (ионы металлов), или вещества, окисляющиеся на аноде (гидрохинон или другие органические вещества). Принципиальная схема полярографа дана на рис. 48. При исследовании соединений, восстанавливающихся на катоде, катодом обычно служит капельный ртутный электрод, представляющий собой ре- зервуар со ртутью, из которого периодически через капилляр капает ртуть. Возможно также применение микроэлектродов из других каких-нибудь металлов (платина и т. п.). На ртути может происходить выделение металла, образующего или не образующего с ней амальгаму. Восстановление металла может идти либо через стадию промежуточного состояния окисления, либо минуя ее. Полярограммы (кривые зависимости силы тока, протекающего через раствор, от величины приложенного к раствору напряжения) в каждом из перечисленных случаев имеют вид, представленный на рис. 49. [c.291]

Известно, что галоид со держащие органические соединения восстанавливаются при электролизе на ртутном электроде. Данных по полярографии ДБХП мы не встречали. Поэтому нами проводятся работы по изучению полярографического поведения этого деполяризатора и выяснению возможности применения полярографических методов для анализа пестицидных препаратов на его основе, в частности немагона . Изложенные ниже исследования проводились на переменнотоковом полярографе КАП-225у. Электролизером служила обычная полярографическая ячейка с ртутным дном. Кислород удалялся продувкой электролитическим водородом. Измерение высот несимметричных пиков проводилось относительно фоновой линии. [c.91]

Сочетание вышеперечисленных типов катодов и анодов с учетом целей электролиза приводит к следующим типам электролизеров горизонтальные с жидким ртутным катодом с вертикальными цилиндрическими катодами и фильтрующей диафрагмой с горизонтальной диафрагмой с осажденной диафрагмой фильтр-прессного типа для работы под давлением с проточным электролитом с движущимися электродами сэндвичевого типа с насыпными электродами с псев-досжиженными электродами капил- [c.8]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология