Электрод капающий

Полярографический метод, разработанный Я- Гейровским, состоит в том, что раствор исследуемого вещества подвергают электролизу. При этом изучают зависимость силы тока, протекающего через раствор, от величины приложенного напряжения. Исследованию могут подлежать соединения, восстанавливающиеся на катоде (ионы металлов), или вещества, окисляющиеся на аноде (гидрохинон или другие органические вещества). Принципиальная схема полярографа дана на рис. 48. При исследовании соединений, восстанавливающихся на катоде, катодом обычно служит капельный ртутный электрод, представляющий собой ре- зервуар со ртутью, из которого периодически через капилляр капает ртуть. Возможно также применение микроэлектродов из других каких-нибудь металлов (платина и т. п.). На ртути может происходить выделение металла, образующего или не образующего с ней амальгаму. Восстановление металла может идти либо через стадию промежуточного состояния окисления, либо минуя ее. Полярограммы (кривые зависимости силы тока, протекающего через раствор, от величины приложенного к раствору напряжения) в каждом из перечисленных случаев имеют вид, представленный на рис. 49. [c.291]

Если в качестве индикаторного электрода применяют ртутный капельный, то все изложенное выше остается в силе, но вместо длины платинового электрода следует рассматривать величину характеристики капилляра (см. стр. 28) чем она больше, тем больше величина диффузионного тока. Наиболее подходящей для амперометрического титрования является характеристика около 2,5 вообще же чем быстрее капает ртуть, тем это удобнее для ти--трования, так как при мелких каплях значительно уменьшаются осцилляции гальванометра, а это существенно облегчает отсчет силы тока. [c.34]

Уравнение (37.13) называется уравнением Ильковича для мгновенного тока (т. е. для тока в любой заданный момент времени). Согласно уравнению (37.13) ток на растущую каплю должен возрастать пропорционально /I/. Такая зависимость, действительно, наблюдается, если измерить ток при постоянном потенциале при помощи какого-либо безынерционного прибора, например катодного осциллографа, подключенного к некоторому эталонному сопротивлению в цепи капельного электрода. Как видно из рис. 96 (кривая I), за период жизни кап- [c.180]

Иногда для осциллополярографических измерений применяют электрод в виде периодически сменяемой ртутной капли. Для этого устье капилляра закрывают иглой из нержавеющей стали. Игла прикреплена к железной пластинке, над которой расположен электромагнит. Включая электромагнит при помощи реле на определенное время, получают на конце капилляра каплю со строго воспроизводимыми размерами. При измерениях на висячей капле можно существенно уменьшить скорость наложения потенциала, что позволяет повысить чувствительность осциллографической поляро- графии. Кроме того, висячую кап- " лю применяют в так называемой полярографии с накоплением, ко-торая используется для определе- (-Г ния ультрамалых количеств катионов металлов в растворах. Для этого висячей капли подбирают таким образом, чтобы определяемые катионы могли разрядиться с образованием амальгамы, а затем линейно смещают потенциал капли в анодную сторону и измеряют ток анодного растворения амальгамы. Поскольку время предварительного электролиза на висячей капле можно в принципе выбрать сколь угодно большим, то можно накопить на электроде определяемое вещество, концентрация которого в растворе лежит за пределами чувствительности обычного полярографического метода или других его разновидностей. [c.207]

Сочетание вышеперечисленных типов катодов и анодов с учетом целей электролиза приводит к следующим типам электролизеров горизонтальные с жидким ртутным катодом с вертикальными цилиндрическими катодами и фильтрующей диафрагмой с горизонтальной диафрагмой с осажденной диафрагмой фильтр-прессного типа для работы под давлением с проточным электролитом с движущимися электродами сэндвичевого типа с насыпными электродами с псев-досжиженными электродами капил- [c.8]

Наиболее эффективным оказался капающий ртутный электрод. Он состоит из тонкого капилляра, через который медленно капает ртуть из расположенного над капиллярной трубкой резервуара. При использовании капающего ртутного электрода обычно наблюдается постоянное значение силы предельного тока это указывает на то, что рост капель компенсирует влияние уширения диффузионного слоя. Кроме того, прог цесс переноса электронов на каждой следующей капле начинается в условиях, когда ртуть имеет чистую поверхность. Многие металлы образуют амальгамы, поэтому в Процессе измерения не накапливаются продукты, которые могли бы сказываться на поведении ртутной капли в процессе ее жизни. Наконец, высокое перенапряжение водорода на ртути позволяет работать с кислыми растворами. [c.436]

Вследствие пористости электродов возникла трудность в помещении капилляра Луггина на одном и том же расстоянии от поверхности электрода, что существенно при сравнении результатов. Поэтому при исследовании влияния технологических параметров применялись три одинаковых держателя измерение потенциала производилось через высверленный в самом держателе канал, выполненный в виде капил- [c.228]

Период капания < не зависит от свойств раствора, в который погружен капилляр однако этот период изменяется под влиянием величины потенциала электрода. Сначала с увеличением отрицательного потенциала значение t возрастает, т. е. ртуть капает все медленнее. Однако, начиная приблизительно с —0,56 в и при более отрицательных потенциалах величина I уменьшается, т. е. ртуть капает быстрее. [c.214]

Электроды для ванны анодирования. Алюминиевая фольга, подлежащая окислепик , служит анодом ванны для проведения процесса анодного окисления. Обычную алюминиевую фольгу (с содержанием алюминия 99,7—99,8%) следует предпочесть фольге из абсолютно чистого алю- миния, так кап первую легче растворить. Толщина исходной алюминиевой фольги может составл тть 10—20 мкм. Пленка подвешивается вертикально так, что одновременно производится анодирование ее обеих сторон. [c.432]

При совместном использовании капилляра Луггина и вращающе гося дискового электрода расположение кончика капилляра не должно влиять на поток. Некоторые исследователи помещали кончик капил ляра с тыльной стороны вращающегося диска [26, 493], однако это может вовлекать в измерения значительные омические падения на пряжения [15]. [c.183]

Продуктом двухэлектронного восстановления гидроперекиси кумола на ртутном капе.льном электроде является диметилфенилкарбинол [c.281]

Метод предварительного испарения успешно применяют для прямого анализа топлив и масел [24]. Для испарения основы сконструирована испарительная установка, представляющая собой стальную плиту с 24 гнездами для электродов и электронагревом. Пробу дозируют по одной капле и вводят в канал электрода по мере испарения при помощи медицинского шприца с иголкой. Испарение проводят в вытяжном шкафу при умеренной тяге. Размеры нижнего электрода приведены на рис. 2 б. Если пробу вводят в капал электрода равномерно после небольших интервалов, проба испаряется спокойно. При увеличении интервалов между очередными порциями электрод [c.13]

Ценность амальгамных электродов состоит в том, что они позволяют использовать в качестве электродов такие активные металлы, как Ыа и К. При очень низких концентрациях этих металлов можно получить воспроизводимые, обратимые потенциалы. Лучше всего использовать капельные электроды, в которых амальгама медленно капает в электролит, так что поверхность электрода всегда остается свежей. Потенциал амальгамного электрода сравнивают с потенциалом чистого металла, помещая оба в раствор электролита в растворителе, который не действует на чистый металл (например, в этиламине). Так, чтобы определить °(К , К), берут сумму стандартных э.д.с. двух элементов [c.24]

Система азобензол — гидразобензол является одной нз ие-скольких органических редокс-пар, которые на ртутном капаю щем электроде [151] проявляют обратимость или очень близки к этому, в неводных растворителях типа диметилформамида азобензолы восстанавливаются в две одноэлектронные стадии иа первой стадии образуется аиион-радикал, на второй — дк-анион. Диаиион легко протоиируется и далее превращается в арилгидразин [152] (уравнение 8.39). [c.312]

В мокрых электрофильтрах могут улавливаться твердые частицы, смываемые с поверхности электродов орошающей жидкостью (обычно водой). Температура газа, поступающего в мокрый электрофильтр, должна быть близкой к точке росы или равна ей. Кроме того, мокры е электрофильтры применяются для улавливания жидких частиц — тумана или капе. ьной влаги из газового потока, причем специальные устройства для промывки могут отсутствовать, если жидкие частиць самостоятельно сгекают с электродов по мере их шкопления. [c.202]

Статический ртутный электрод обладает всеми характеристиками капаю-1цего ртутного электрода, что особенно удобно для рутинных анализов. Дополнительная особенность, связанная с постоянством поверхности капли ртути, будет обсуждена в связи с высокочувствительными ихшульсньши метсдами измерения тока (см. раздел Дифференциальная импульсная полярография , с. 428). [c.414]

Прибор (рис. 115) состоит из двух блоков — титровального стенда а и электронного сигнализатора б. Титровальный стенд представляет собой массивный штатив 1, на котором закреплена полуавтоматическая бюретка 3 с электромагнитным клапаном 4 и резервуаром 2, а также подъемный стол для термостата с титровальным сосудом 9, Последний предсталяет собой стандартным стеклянный стакан, в который погружают электроды 7 и мешалку, закрепленные на панели 8. Электро)1нын блок оформлен в виде металлического шасои с футляром, на котором расположены элементы электронной схемы, органы управления прибором и сигнальные лампы. Полуавтоматическая бюретка выполнена на базе обычной лабораторной бюретки емкостью 10 мл с наполнением путем создания давления п резервуа ре при помощи резиновой груши и автоматической установкой начального уровня посредством сифона. На выходном капил- [c.185]

П. Я. Хлопин [227, 228] при определении малых количеств висмута, меди, свинца, кадмия, цинка и марганца при их совместном присутствии применял в качестве индиферентного электролита 30%-ный раствор хлористого кальция. Потенциал полуволны при pH 4,5—6,0 относительно насыщенного капо-мелевого электрода [c.300]

В дуговых печах с нерасходуемым электродом слитки мо гут быть загрязнены вольфрамом. Это происходит потому, чтг необезгаженная губка при плавке сильно. разбрызгивается Брызги попадают на электрод, образуя с вольфрамом сплав который капает с электрода в расплавленную ванну, загрязняу переплавленный металл. [c.326]

Рис. 1. Кривые потенциометрического титрования магния фосфатом капия с цинкфосфатцым электродом

Рис. 2. Кривы е потенциометрического титрования магния и кальция (при совместном присутствии) фосфатом капия с ципкфосфатным электродом

Наряду с ртутным капающим электродом в полярографш используют твердые микроэлектроды из инертных материалов, например, платины, золота, графита. На этих электродах можно получить такие же полярограммы, как-и на ртутном капаю- щем электроде. Твердые микроэлектроды имеют очень небольшую поверхность, благодаря чему создается достаточно высокая плотность тока. [c.153]

Уравнения Дола и Никольского хорошо применимы для описания поведения стеклянного электрода как в области водородной функции, в которой электрод работает без ошибки, так и в той области, где заметно проявляется натриевая функция, т. е. когда Капа много больше, чем н [уравнение (X. 18). В так называемой переходной области, где на поведение электрода влияют ионы и водорода, и натрия, это уравнение мало пригодно. Пытаясь устранить этот дефект, Б. П. Никольский изменил свое первоначальное предположение о том, что все коэффициенты активности в стеклянной фазе равны единице. Приняв, что коэффициент активности иона натрия в стекле равен единице, в то время как для иона водорода он может изменяться, Б. П. Никольский вывел уравнение с двумя эмпирическими параметрами [93]. В противоположность этой точке зрения Лендьел с сотрудниками [101] предположили, что изменение в составе набухшего слоя стекла изменяет коэффициент активности одного только иона натрия, в то время как для водорода он остается постоянным. Они смогли учесть наблюдаемую в переходной области щелочную ошибку с помощью уравнения с тремя соответствующими константами. [c.282]

И концентрацией в полярографии применяют многокапельные и струйчатые электроды. На рис. 283 изображен многокапельный электрод, состоящий из пористой стеклянной пластинки, из которой в раствор капает большое число капель ртути. Величина предельного тока в этом случае значительно возрастает, что дает возможность определять в растворе очень малые концентрации веществ. Недостатком этих электродов является большой расход ртути, трудность установления стабильного режима капания и сильное возрастание всяческих помех, сопровождающих полярографическое определение. [c.466]

При работе на переменнотоковсм полярографе КАП-225у (см. рис. 296, стр. 479) соединяют все блоки специальными проводами, подсоединяют ячейку, после чего прибор готов к работе. Включают тумблер иа блоке питания, после чего загорается сигнальная лампа иа этом блоке. В ячейку наливают сначала раствор-фон, на котором проводят определение интересующих ионов, и включают ртутный капающий электрод. Рекомендуется удалить из раствора кислород. Включают тумблер прибор , находящийся на регистрирующем блоке. Для съемки полярограмм устанавливают тумблер 5 в положение полярограмма . Устанавливают [c.485]

При применении в качестве источника возбуждения спектра высокочастотного генератора обычно используется разрядная трубка из плавленного кварца с вне.иними электродами (рис. 21). В качестве внешних электродов служат полоски станиоля, которые могут касаться, а могут и не касаться поверхности кварца. Они присоединяются к клеммам выхода высокочастотного генератора. Такая трубка подключается к установке через пе-рехэд кварц — стекло или с помошью пицеина ). В последнем случае разрядна.ч трубка должна иметь соединительную кварцевую трубку длиной не менее 25 см с тем, чтобы разряд не касался места соединения трубок и пары пицеина не попадали внутрь разрядной трубки. Узкая часть трубки делается переменного сечения, чтобы можно было анализировать малые примеси как легковозбудимого, так и трудновозбудимого компонентов. Диаметр трубки для первой задачи должен быть порядка 10. 1 . , а для второй — 0,5 мм. В тех случаях, когда количество анализируемого газа очень мало, в качестве разрядной трубки можно применять запаянный конец капил- [c.68]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология