Бани и воронки с подогревом

Дегидратацию спиртов в жидкой фазе производят в приборе, изображенном на рис. 91. В круглодонную колбу /, снабженную обратным холодильником 2, капельной воронкой 3 и термометром 4, вводят катализатор — кислоту. В воронку 3 наливают спирт. Колбу с кислотой подогревают на водяной, песчаной или воздушной бане до 60—80°. К подогретой кислоте медленно, по каплям, приливают спирт температуру кислоты постепенно повышают до тех пор, пока не начнется выделение газа. Скорость выделения газа регулируют скоростью подачи спирта и температурой подогрева. Когда приливание спирта окончено и реакция подходит к концу, подогрев несколько увеличивают. По окончании выделения газа подогрев прекраш,ают. Образующийся в процессе реакции углеводород вместе с парами воды и спирта поступает в обратный холодильник 2 пары конденсируются и возвращаются в реакционную колбу, углеводород поступает в промывную склянку с раствором щелочи и газометр. Для получения газа, свободного от примеси воздуха, находящегося в системе, первую порцию газа в количестве, равном 10—15-кратному объему системы, выпускают в атмосферу. Удаление воздуха может быть также осуществлено и путем конденсации газа. Перед поступлением на конденсацию газ пропускают через хлоркальциевую трубку для удаления паров воды. [c.149]

Синтез медного купороса Си804-5Н20. Навеску оксида меди (II) обработайте в стакане 20 %-м раствором серной кислоты, взяв некоторый избыток последней. Раствор подогрейте, отфильтруйте и упарьте в фарфоровой чашке на водяной бане до насыщения. Дайте ему остыть, кристаллы отфильтруйте на воронке Бюхнера и высушите между листами фильтровальной бумаги и на воздухе. Каков выход препарата [c.271]

Установку необходимо проверить на герметичность, для чего, перекрыв краны на баллоне с азотом и на электрической трубчатой печи, откачать воздух из установки. После этого отключить форвакуумный насос. Пустить в насос воздух через кран А. Проследить в течение 20 минут за положением ртути в ртутном манометре. Если изменения уровня ртути в манометре не произойдет, то установка готова к работе. Пустить в установку воздух через кран б. В реакционную кол бу поместить 7—8 небольших кусочков металлического натрия и осторожно, с помощью редуктора, продуть установку азотом из баллона. Откачать азот форвакуумный насосом. Продувку установки азотом и откачку провести три раза. Включить электропечь. Охладить первую ловушку жидким азотом, налитым в сосуд Дьюара. Налить в капельную воронку 4 МЛ 1рй-этоксисилана. По каплям вылить весь триэтоксисилан в реакционную колбу и подогреть ее на водяной бане до 80°С. Когда выделение пузырьков газа в реакционной колбе прекратится, реакционную колбу от ловушек отсоединить и убрать водяную баню. Охладить жидким азотом вторую ловушку и постепенно, размораживая первую ловушку, переморозить моносилан во вторую ловушку. Отключить первую ловушку от второй. Откачать форваку-умным насосом ампулы для отбора моносилана и постепенно, размораживая вторую ловушку с силаном, набрать в обе ампулы газообразный моносилан до давления 600 мм. Давление отмерить по ртутному манометру. Ког-156 [c.156]

В колбу загружают магний и 30 мл абсолютного эфира. Затем и капельной воронки приливают в течение 15 минут раствор бромбензол в 20 мл абс. эфира. Если реакция после приливания 10—15 мл рас твора не начинается, рекомендуется бросить в реакционную смесь кри сталлик иода и слегка подогреть колбу на теплой водяной бане. П( окончании приливания бромбензола и прекращении кипения эфира колб нагревают 15 мин. на водяной бане, затем охлаждают ледяной водой закрывают пробкой, через которую проходят две изогнутые стеклянные трубки одна длинная, доходящая до дна колбы, другая короткая, соединенная с хлоркальциевой трубкой. Через длинную трубку в реакционную смесь пропускают в течение 0,5 часа ток сухого углекислого газа, который предварительно проходит через две промывные склянки с конц. серной кислотой. [c.392]

В круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную двурогим форштосом, помещают 4,8 г (0,2 г-атом) магниевой стружки. В прямом отводе форштоса укрепляют капельную воронку, боковом отводе — обратный холодильник, закрытый хлоркальциевой трубкой (примечание 1). В колбу по каплям приливают раствор 40 г (0,26 моль) свежеперегнанного бромбензола в 70 мл абсолютного эфира. После введения и всего количества раствора реакция начинается самопроизвольно, что определяется по закипанию эфира и помутнению раствора. Если реакция не начинается, следует прервать приливание бромбензола и внести в колбу кристаллик иода или подогреть колбу в бане с теплой водой. Когда реакция начнется, раствор бромбензола продолжают приливать с такой скоростью, чтобы эфир слегка кипел без нагревания извне. В случае необходимости колбу охлаждают, погружая ее в баню с холодной водой (примечание 2). Когда после введения всего бромбензола прекратится самопроизвольное кипение эфира, раствор нагревают при кипении (на водяной бане) до почти полного растворения магния (около 0,5— 1 ч). [c.667]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология